JP5060103B2 - 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 - Google Patents
磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5060103B2 JP5060103B2 JP2006294412A JP2006294412A JP5060103B2 JP 5060103 B2 JP5060103 B2 JP 5060103B2 JP 2006294412 A JP2006294412 A JP 2006294412A JP 2006294412 A JP2006294412 A JP 2006294412A JP 5060103 B2 JP5060103 B2 JP 5060103B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- particles
- aqueous solution
- iron
- iron garnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
(i)希土類金属および鉄を含んで成る酸性水溶液とアルカリ水溶液とを混合し、得られる混合水溶液において希土類金属および鉄を含んで成る析出物を生じさせる工程、ならびに
(ii)析出物を含んだ混合水溶液にマイクロ波を照射することによって150〜300℃の温度条件下で析出物を水熱反応に付し、析出物から粒子を形成する工程
を含んで成る製造方法である。
Mは、3価のイオン価数を有する鉄元素または当該鉄元素の一部を当該鉄元素以外の3価のイオン価数を有する元素で置換した複合元素であり、また、
Oは酸素原子である)で表される元素組成を有する希土類鉄ガーネット粒子を得る場合において、Rを「イットリウム元素(Y)の一部をビスマス元素(Bi)で置換した複合元素」とするには、酸性塩として、イットリウムの酸性塩(例えば硝酸イットリウム)およびビスマスの酸性塩(例えば硝酸ビスマス)を用いることになる。この場合、工程(ii)で行う水熱反応の温度条件をより低くできると共に、得られる希土類鉄ガーネット粒子の色調をより明るくできる点で好ましい。尚、イットリウムとビスマスとから成る複合元素中のビスマスの割合を以下の式で定義されるXBi(%)により表すと、XBiが1〜50(%)であることが好ましく、より好ましくは1〜30(%)である。このようなXBi範囲の下限値を下回ると、水熱反応温度を低減できる効果が少なくなる一方、そのようなXBi範囲の上限値を上回ると、得られる粒子の飽和磁化量が過度に低下する傾向がある。
XBi=Bi/(Y+Bi)×100
(式中、XBi:イットリウムとビスマスとから成る複合元素中のビスマスの割合[%]、Bi:ビスマスの物質量[mol],Y:イットリウムの物質量[mol])
同様に、上記一般式R3M5O12のMを「3価のイオン価数を有する鉄元素(Fe)の一部をアルミニウム元素(Al)、ガリウム元素(Ga)、スカンジウム元素(Sc)、インジウム元素(In)、クロム元素(Cr)、ネオジム元素(Nd)、イッテルビウム元素(Yb)またはエルビウム元素(Er)で置換した複合元素」とするには、酸性塩として鉄の酸性塩(例えば硝酸鉄)の他に、アルミニウム、ガリウム、スカンジウム、インジウム、クロム、ネオジム、イッテルビウムまたはエルビウムの酸性塩を用いることになる。
Mは、3価のイオン価数を有する鉄元素(Fe)または当該鉄元素(Fe)の一部を当該鉄元素以外の3価のイオン価数を有する元素で置換した複合元素であり、また、
Oは酸素原子である)で表される元素組成を有することが好ましい。その中でも、一般式R3M5O12のRが、イットリウム元素(Y)またはイットリウム元素(Y)の一部をビスマス元素(Bi)で置換して得られる複合元素であることが好ましい。同様に、一般式R3M5O12のMが、3価のイオン価数を有する鉄元素の一部を、アルミニウム元素(Al)、ガリウム元素(Ga)、スカンジウム元素(Sc)、インジウム元素(In)、クロム元素(Cr)、ネオジム元素(Nd)、イッテルビウム元素(Yb)またはエルビウム元素(Er)で置換した複合元素であることも好ましい。尚、Mは、2価〜4価のイオン価数を有する元素または2価〜5価のイオン価数を有する元素を種々に組み合わせて3価のイオン価数となった複合元素であってもよい。
本発明の製造方法を用いてイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。水熱反応処理の温度条件は200℃であった。
本発明の製造方法を用いてイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。水熱反応処理の温度条件を220℃にしたこと以外は実施例1と同様な操作でイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。この際の圧力は2.4MPaであった。
本発明の製造方法を用いてイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。水熱反応処理の温度条件を260℃にしたこと以外は実施例1と同様な操作でイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。この際の圧力は5.0MPaであった。
比較例1では、水熱反応処理の温度条件を140℃にしたこと以外は実施例1と同様な操作でイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。この際の圧力は0.4MPaであった。
比較例2では、焼結法によってイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。まず、硝酸イットリウム0.1molと硝酸鉄0.1785molとを2000mlの水に溶解させ、得られた水溶液に対して、硝酸ビスマス0.007モルが溶解した12Nの硝酸溶液100mlを混ぜ合わせた。次いで、得られた酸性水溶液をアルカリ水溶液(3.415モルの水酸化ナトリウムが2000mlの水に溶解しているアルカリ水溶液)に供給した。この供給に際しては、アズワン製トルネードPM201でアルカリ水溶液を攪拌しながら、そのアルカリ水溶液に対して酸性水溶液を酸性水溶液を東京理化器械製滴下ポンプMP−Aで約30分かけて滴下供給した。その結果、イットリウム、ビスマスおよび鉄が混合水溶液中で共沈物として析出した。
比較例3では、実施例1〜3のようなマイクロ波照射を行わずに、恒温槽中で水熱反応処理を実施することによって、イットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。
比較例4では、実施例1〜3のようなマイクロ波照射を行わずに、恒温槽中で水熱反応処理を実施することによって、イットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。水熱反応処理の温度条件を240℃にしたこと以外は比較例3と同様な操作でイットリウム鉄ガーネット粒子を製造した。この際の圧力は3.5MPaであった。
(イ)焼結を用いた従来の製造法である比較例2の「変動係数」が0.74であるのに対して、本発明の製造方法である実施例1〜3の「変動係数」がそれぞれ0.26、0.33、0.46であることから、本発明の製造方法で得られたイットリウム鉄ガーネット粒子は、従来のイットリウム鉄ガーネット粒子よりも粒子サイズ分布が狭く、粒子サイズ分布の点で優れている。
(ロ)本発明の製造方法である実施例1〜3の「飽和磁化量」および「保持力」は、マイクロ波を用いていない比較例3,4の「飽和磁化量」および「保持力」よりもそれぞれ数倍〜数十倍以上大きい(特に、実施例2と比較例3との飽和磁化量については百倍ほど実施例の方が大きくなっている)ことから、本発明の製造方法で得られたイットリウム鉄ガーネット粒子が磁気特性の点で非常に優れている。
(ハ)同様に、本発明の製造方法である実施例1〜3の「飽和磁化量」および「保持力」は、水熱反応処理の温度条件が140℃である比較例1の「飽和磁化量」および「保持力」よりもそれぞれ数倍〜数十倍以上大きいことから、本発明の製造方法の温度条件である150〜300℃(特に200℃〜260℃)は、得られる粒子の磁気特性にとって特に好ましい条件である。
(ニ)本発明の製造方法である実施例1〜3のL*値が全て40以上となっていることから、本発明の製造方法で得られたイットリウム鉄ガーネット粒子は明るい色調を有している。
Claims (9)
- 希土類鉄ガーネットを含んで成る粒子であって、
平均粒子サイズが0.005〜5μm、飽和磁化量が0.5〜30A・m2/kgおよび保磁力が2〜16kA/mであって、前記粒子の粒子サイズ分布の変動係数が0.05〜0.5であることを特徴とする粒子。 - 前記希土類鉄ガーネットが一般式R3M5O12(式中、Rは、3価のイオン価数を有する希土類元素または前記希土類元素の一部を前記希土類元素以外の3価のイオン価数を有する元素で置換した複合元素であり、
Mは、3価のイオン価数を有する鉄元素または前記鉄元素の一部を前記鉄元素以外の3価のイオン価数を有する元素で置換した複合元素であり、また、
Oは酸素原子である)で表される元素組成を有することを特徴とする、請求項1に記載の粒子。 - 前記一般式R3M5O12のRが、イットリウム元素またはイットリウム元素の一部をビスマス元素で置換した複合元素であることを特徴とする、請求項2に記載の粒子。
- 前記一般式R3M5O12のMが、前記3価のイオン価数を有する鉄元素の一部を、アルミニウム元素、ガリウム元素、スカンジウム元素、インジウム元素、クロム元素、ネオジム元素、イッテルビウム元素またはエルビウム元素で置換した複合元素であることを特徴とする、請求項2または3に記載の粒子。
- 前記平均粒子サイズが0.4〜5μm、前記飽和磁化量が0.5〜25A・m2/kgおよび前記保磁力が2.5〜5kA/mであって、前記粒子の粒子サイズ分布の変動係数が0.2〜0.5であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の粒子。
- L*a*b*表色系でL*が40〜90の値を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の粒子。
- 希土類鉄ガーネットを含んで成る粒子を製造する方法であって、
(i)希土類金属および鉄を含んで成る酸性水溶液とアルカリ水溶液とを混合し、得られる混合水溶液において希土類金属および鉄を含んで成る析出物を生じさせる工程、ならびに
(ii)マイクロ波を前記混合水溶液に照射することによって150〜300℃の温度条件下にて前記析出物を水熱反応に付し、前記析出物から前記粒子を形成する工程
を含んで成る製造方法。 - 前記水熱反応を、0.4〜10MPaの圧力条件下で行うことを特徴とする、請求項7に記載の製造方法。
- 請求項7または8に記載の製造方法によって得られる、請求項1〜6のいずれかに記載の粒子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006294412A JP5060103B2 (ja) | 2006-10-30 | 2006-10-30 | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006294412A JP5060103B2 (ja) | 2006-10-30 | 2006-10-30 | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008110890A JP2008110890A (ja) | 2008-05-15 |
JP5060103B2 true JP5060103B2 (ja) | 2012-10-31 |
Family
ID=39443631
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006294412A Expired - Fee Related JP5060103B2 (ja) | 2006-10-30 | 2006-10-30 | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5060103B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6184968B2 (ja) * | 2011-11-04 | 2017-08-23 | セルマ ベクテセヴィック | 2,3,3,3−テトラフルオロプロペンの製造方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3738454B2 (ja) * | 1993-08-11 | 2006-01-25 | 住友化学株式会社 | 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 |
JPH0986906A (ja) * | 1995-07-13 | 1997-03-31 | Toshiba Glass Co Ltd | 機能性薄膜用機能性酸化物粉末の製造方法 |
JP4051767B2 (ja) * | 1998-06-12 | 2008-02-27 | 宇部興産株式会社 | 希土類鉄ガーネット粒子および光磁気記録媒体 |
JP2000150218A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-30 | Ube Ind Ltd | 白色系磁性粉末及びその製造方法 |
JP4027590B2 (ja) * | 2000-12-01 | 2007-12-26 | 財団法人かがわ産業支援財団 | 結晶性フェライト微粉末の迅速製造方法 |
JP4422982B2 (ja) * | 2003-06-24 | 2010-03-03 | 日立マクセル株式会社 | 生体物質結合用磁性担体 |
JP2005166967A (ja) * | 2003-12-03 | 2005-06-23 | Hitachi Maxell Ltd | 複合磁性粒子 |
-
2006
- 2006-10-30 JP JP2006294412A patent/JP5060103B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2008110890A (ja) | 2008-05-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bilecka et al. | Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis | |
Li et al. | Synthesis and characterization of nanosized MnZn ferrites via a modified hydrothermal method | |
CN106479479B (zh) | 一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法 | |
CN111072070B (zh) | 一种高饱和磁化超顺磁多孔铁氧体微球的制备方法 | |
CN101508468B (zh) | 一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法 | |
JP6480715B2 (ja) | 鉄系酸化物磁性粒子粉の前駆体およびそれを用いた鉄系酸化物磁性粒子粉の製造方法 | |
CN109314229A (zh) | 锂化合物、该锂化合物的制造方法以及非水系电解质二次电池用正极活性物质的制造方法 | |
CN105016395B (zh) | 一种纳米铁氧体材料及其制备方法 | |
JP5060103B2 (ja) | 磁気特性および粒子サイズ分布の優れた希土類鉄ガーネット粒子 | |
JP2019104674A (ja) | 焼結用ガーネット型複合酸化物粉末の製造方法、及び透明セラミックスの製造方法 | |
CN107324406B (zh) | 一种复合改性的锶铁氧体粉体的制备方法 | |
CN109775761A (zh) | 一种制备锰锌铁氧体纳米颗粒的方法 | |
JP2007039301A (ja) | フェライト粉末の製造方法 | |
CN107021520B (zh) | 一种氧化钇粉体及其制备方法 | |
CN106044834A (zh) | 一种1‑2微米氧化钐的制备方法 | |
CN107903072B (zh) | 两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法 | |
Chen et al. | Facile synthesis of flower-shaped Au/GdVO 4: Eu core/shell nanoparticles by using citrate as stabilizer and complexing agent | |
Jovanović | Lanthanide-doped orthovanadate phosphors: syntheses, structures, and photoluminescence properties | |
Balamurugan et al. | Effect of different precursors on structural and luminescence properties of Mn3O4 nanoparticles prepared by co‐precipitation method | |
CN113677626B (zh) | 钴铁氧体颗粒的制造方法和由该方法制造的钴铁氧体颗粒 | |
CN106006701B (zh) | 一种微米-亚微米级稀土氧化物粉体的制备方法 | |
CN114752385A (zh) | 一种Gd3+掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用 | |
CN108373327A (zh) | 一种镍锌铈铁氧体软磁材料及其制备方法 | |
JP2005166967A (ja) | 複合磁性粒子 | |
CN110136907A (zh) | 一种超声辅助共沉淀法合成复合铁氧体的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090904 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111024 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120710 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120803 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150810 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |