JP5058826B2 - 無水フタル酸を製造するための多層触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
a) 少なくともガス流入側に配置された第1の触媒層と、よりガス流出側の近くに配置された第2の触媒層とを含み、各触媒層がそれぞれ異なった組成からなるとともに特にいずれもTiO2を含んだ活性材料を有するものである原料触媒(K)を生成し、
b) 第1の触媒層の一部をこの原料触媒の(元の)第1の触媒層よりも高い活性度を有する前置された触媒の層によって代替して、改善された触媒を生成する、
各ステップからなる。
第2の層よりも高い活性材料含有率;
第2の層よりも高い(特に使用されるTiO2の)BET比表面積;
第2の層よりも高いバナジウム含有率;
第2の層よりも低いCs含有率;
第2の層よりも低いSb含有率;
例えば使用される不活性成形体の別の(環状)幾何学構造を使用することによる前置された触媒層中のかさ密度の増大;
別の活性度増強作用物質の存在、あるいは第2の触媒層内よりも大きな量;
活性度減衰作用物質の不在、あるいは第2の触媒層内よりも小さな量;
あるいは上記の処理のうちの2つあるいはそれ以上のものの組み合わせによって達成することができる。
第2層の活性材料含有率≦第3層の活性材料含有率≦・・・≦最終層の活性材料含有率;
であるような触媒も含まれる。
第2層のCs含有率≧第3層のCs含有率≧・・・≧最終層のCs含有率
となる。特に好適には、最終層がCsを全く含まない。
a. 上記で定義されたような触媒活性材料を製造し、
b. 不活性担体、特に不活性担体成形体を製造し、
c. 特に流動層あるいは流動床内で前記触媒活性材料を前記不活性担体上に塗付する、
各ステップからなる。
本発明に係る触媒のパラメータを判定するために以下の方法が使用される:
その判定はDIN(ドイツ規格協会)66131号に従ってBET方法によって実施され;BET方法の開示はJ.Am.Chem.Soc第60版第309頁(1938)に記載されている。
使用されるTiO2の細孔半径分布の判定はDIN66133号に従った水銀多孔度測定によって実施され;最大圧力:製造者の提示仕様によれば、200000kPa、ポロシメータ4000(ドイツポロテック社製)となる。
粒子大の判定は、フリッチ・パーティクル・サイザ・アナライセット22エコノミー(ドイツ国フリッチ社製)を使用し製造者の提示仕様に従って実施し、また試料前処理も実施する:試料を消イオン化した水中で補助剤を添加せずに均質化し、5分間超音波処理する。
触媒層中の触媒の活性度は本発明に係る触媒の能力であると理解され、所定の容積(=バランス空間)内、例えば定義された長さと内径(例えば25mmの内径と1mの長さ)の反応管内において所与の反応条件(温度、圧力、濃度、滞留時間)で使用された抽出物を変換させるものである。観察された触媒は、それが所与の容積ならびにいずれも同じ反応条件下でより高い抽出物変換を達成した場合に、他の触媒よりも高い活性度を有するものとなる。o−キシロールまたはナフタリンを抽出物とする場合、触媒活性度はo−キシロールあるいはナフタリンの酸化生成物への変換の高さに従って判定される。より高い触媒活性度となる要因は、所要の変換のために最適化された活性中心の性質/品質(例えば“遷移周波数”参照)または等しいバランス空間内における高められた数の作用中心であることが可能であり、これはそれ以外の点では等しい性質のより高い触媒量を付加した場合に実現される。
本発明によれば第1層の活性度が第2層よりも高くなる。このことは第1に、前記の実施形態によれば、“層1の触媒”が充填され抽出混合物が通流する反応空間(=定義された長さと内径の反応管、例えば25mmの内径と1mの長さ)の末端に、それ以外の点では同等に実施されていて同一の反応空間に“層2の触媒”が充填されている比較実験に比べてより高い抽出物変換が生じる。
反応管の長さ:1m
反応管の内径:25mm
冷媒の温度:380ないし420℃
圧力:100ないし150kPa(絶対)
o−キシロール添加抽出混合物:60gのo−キシロール/Nm3の空気
比較触媒(=所定の組成を有する層2の触媒)は上記で定義された条件下で抽出混合物と共に通流し、その際反応管を介した総流量は、o−キシロールの変換が反応空間を通流した後可能な限り50%近くになるように設定される。
原料触媒:
原料触媒として、以下の組成と層の長さからなる3層の触媒システムを、25mmの内径を有する塩浴で冷却された管反応炉内に充填した。反応管内には、中央に配置され温度測定のための要素が内蔵された3mmの熱管が設けられている。この管を介して、30ないし100gのo−キシロール/Nm3(空気)(o−キシロールの純度>99%)が添加された空気が上方から下方に1時間当たり4Nm3かつ約145kPaの総圧力で誘導された。
原料触媒によって得られた結果に基づいてホットスポットの位置(A=90ないし100cm)を決定するために、以下のように改善された触媒が生成された:
原料触媒の第1の層のうちの50cm(ガス流入側からあるいは触媒充填材料の開始点から)分がより活性度が高い触媒層によって代替されるように、前述した原料触媒の組成を改変した。本発明に係る改善された4層の触媒の組成および層長は以下の表によって示されている。ここで、第1の層は本発明に従って前置された触媒層に相当し;層2の組成が(長さを除いて)原料触媒の層1に相当する。層3と層4の組成および層長は原料触媒の層2ならびに層3のものに相当する。以下に示した組成ならびに層長を有する本発明に係る4層の触媒を、25mmの内径を有する塩浴で冷却された管反応炉内に充填した。反応管内には、中央に配置され温度測定のための要素が内蔵された3mmの熱管が設けられている。この管を介して、30ないし100gのo−キシロール/Nm3(空気)(o−キシロールの純度>99%)が添加された空気が上方から下方に1時間当たり4Nm3かつ約145kPaの総圧力で誘導された。
− 反応開始に際して、またその後の不活性化に際してもホットスポットが反応炉の入口のより近くに位置し、特により長く第2層(以前の第1層)内に滞留するため、より長い寿命が得られる。
− 反応がより前方に移動するため、反応炉から流出する反応ガス中のフタリドの含有量が低下する。
− 前記の層1および層2内において原料触媒の層1内よりも多くのo−キシロールが変換されるため、第3層内における(副)ホットスポットが原料触媒の同等である第2層内に比べて低くなる。
Claims (32)
- o−キシロールおよび/またはナフタリンの気相酸化により無水フタル酸を製造するための触媒を改善あるいは最適化する方法であり:
a) 少なくともガス流入側に配置された第1の触媒層と、よりガス流出側の近くに配置された第2の触媒層とを含み、各触媒層がそれぞれ異なった組成からなるとともにいずれもTiO2を含んだ活性材料を有するものである原料触媒を生成し、
b) ガス流入側から第1の触媒層内のホットスポットの距離Aより短い部分である前記第1の触媒層の一部を、その第1の触媒層よりも高い活性度を有する前置された触媒の層によって代替することによって改善された触媒を生成する、
各ステップからなる方法。 - 請求項1のステップa)に従った触媒を基礎にし、
触媒の使用(稼働)に際しての第1の触媒層の開始点(ガス流入側)からの距離Aとして計算して、原料触媒の第1の触媒層内の温度最大値(ホットスポット)の位置を判定し;
請求項1のステップb)に従って改善された触媒を生成し、その際前置された触媒層の長さをAよりも小さいものとし、改善された触媒中における温度最大値が元の原料触媒の第1の触媒層内ではあるが、原料触媒内と比べてより触媒充填材料の開始点(ガス流入側)の近くに位置するようにする、
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 原料触媒がよりガス流出側の近く、あるいはガス流出側上に配置された第3の触媒層をさらに有することを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 改善された触媒内の触媒活性度が第2の触媒層から第3の触媒層へと上昇することを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 触媒がよりガス流出側の近く、あるいはガス流出側上に配置された第4の触媒層を有し、改善された触媒内の触媒活性度が第3の触媒層から第4の触媒層へと上昇することを特徴とする請求項3または4に記載の方法。
- 触媒がよりガス流出側の近く、あるいはガス流出側上に配置された第5の触媒層を有し、改善された触媒内の触媒活性度が第4の触媒層から第5の触媒層へと上昇することを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 改善された触媒内に合計4つあるいは5つの触媒層が存在することを特徴とする請求項5または6に記載の方法。
- 前置された触媒層の長さが改善された触媒中の全触媒床の全長の5ないし30%となることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中において前置された触媒層が第2の触媒層と比べて、
a. より高い活性材料含有率および/または
b. より高いバナジウム含有率および/または
c. より高いBET比表面積を有するTiO2および/または
d. より低いSb含有率および/または
e. より低いCs含有率および/または
f. より高い活性度増強作用物質の含有率および/または
g. より高いかさ密度および/または
h. より低い活性度減衰作用物質の含有率、
を有することを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の方法。 - 改善された触媒中の個々の触媒層が活性材料を不活性担体上に塗付した表面含浸触媒であることを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の個々の触媒層が少なくとも:
1−25重量%のV2O5と、
0−4重量%のSb2O3と、
0−1重量%のCsと、
0−2重量%のPとを含み、
ここで活性材料の残り成分が少なくとも90重量%TiO2から形成され、また使用されるTiO2のBET比表面積が10ないし50m2/gとなるとともに、触媒の総重量に対する活性材料の比率が4ないし20重量%となることを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記載の方法。 - 前置された触媒層の触媒が6ないし20重量%の活性材料含有率を有し、また活性材料が5ないし16重量%のV2O5と、0ないし5重量%のSb2O3と、0.2ないし0.75重量%のCsと、0ないし1重量%のPと、0ないし3重量%のNb2O5を含んでいて、活性材料の残り成分が少なくとも90重量%TiO2から形成されることを特徴とする請求項1ないし11のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の第2の触媒層が6ないし12重量%の活性材料含有率を有し、また活性材料が5ないし15重量%のV2O5と、0ないし5重量%のSb2O3と、0.2ないし0.75重量%のCsと、0ないし1重量%のPと、0ないし2重量%のNb2O5を含んでいて、活性材料の残り成分が少なくとも90重量%TiO2から形成されることを特徴とする請求項1ないし12のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の第3の触媒層が5ないし11重量%の活性材料含有率を有し、また活性材料が5ないし15重量%のV2O5と、0ないし4重量%のSb2O3と、0.05ないし0.5重量%のCsと、0ないし1重量%のPと、0ないし2重量%のNb2O5を含んでいて、活性材料の残り成分が少なくとも90重量%TiO2から形成されることを特徴とする請求項3ないし7のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の第4の触媒層の活性材料が5ないし25重量%のV2O5と、0ないし5重量%のSb2O3と、0ないし0.2重量%のCsと、0ないし2重量%のPと、0ないし1重量%のNb2O5を含んでいて、活性材料の残り成分が少なくとも90%TiO2から形成されることを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載の方法。
- 前置された触媒層が7ないし20重量%の活性材料含有率を有し、
改善された触媒中の第2の触媒層が7ないし12重量%の活性材料含有率を有し、その際この第2の触媒層の活性材料含有率が前記第1の触媒層の活性材料含有率よりも小さいかあるいは等しくなることを特徴とする請求項1ないし15のいずれかに記載の方法。 - 改善された触媒中の第3の触媒層が6ないし11重量%の活性材料含有率を有し、その際この第3の触媒層の活性材料含有率が前記第2の触媒層の活性材料含有率よりも小さいかあるいは等しくなることを特徴とする請求項3ないし7のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の第4の触媒層が5ないし10重量%の活性材料含有率を有し、その際この第4の触媒層の活性材料含有率が前記第3の触媒層の活性材料含有率よりも小さいかあるいは等しくなることを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中のガス流出側に配置された最終の触媒層のBET比表面積がそれ以前(ガス流の上流)に配置された触媒層のBET比表面積よりも高くなることを特徴とする請求項1ないし18のいずれかに記載の方法。
- 使用されるTiO2の総細孔容積の少なくとも40%が60ないし400nmの半径を有する細孔によって形成されることを特徴とする請求項1ないし19のいずれかに記載の方法。
- 使用されるTiO2の総細孔容積の最大75%が60ないし400nmの半径を有する細孔によって形成されることを特徴とする請求項1ないし20のいずれかに記載の方法。
- 触媒活性材料が流動層あるいは流動床内に設けられることを特徴とする請求項1ないし21のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の少なくとも1つの触媒層内において活性材料の少なくとも0.05重量%(アルカリ金属として計算して)が少なくとも1つのアルカリ金属から形成されることを特徴とする請求項1ないし22のいずれかに記載の方法。
- 触媒活性材料の接着剤として有機重合体あるいは共重合体が使用されることを特徴とする請求項1ないし23のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒を少なくとも24時間390℃超の温度、O2を含んだガス中で焼結あるいは調質することを特徴とする請求項1ないし24のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の少なくとも1つの触媒層内に触媒活性材料に対して0.1ないし2重量%の量のNb 2 O 5 が存在することを特徴とする請求項1ないし25のいずれかに記載の方法。
- 1つのTiO2源のみを使用し、その際に使用されるTiO2の全量が10ないし50m2/gのBET比表面積あるいはTiO2の総細孔容積の少なくとも40%、最大75%が60ないし400nmの半径を有する細孔によって形成される細孔半径分布を有することを特徴とする請求項11、20、21のいずれかに記載の方法。
- 改善された触媒中の少なくとも最終の触媒層内において活性材料中にリンが含まれることを特徴とする請求項1ないし27のいずれかに記載の方法。
- 前置された触媒層が改善された触媒内の後続する第2の触媒層に比べて少なくとも5%高い触媒活性度を有することを特徴とする請求項1ないし28のいずれかに記載の方法。
- 請求項1ないし29のいずれかに記載された方法によって製造可能な改善された触媒。
- o−キシロールおよび/またはナフタリンならびに分子性の酸素を含んだガス流を300〜450℃の温度下で請求項30記載の改善された触媒を介して誘導することからなる無水フタル酸の製造方法。
- o−キシロールおよび/またはナフタリンの気相酸化による無水フタル酸の製造のための前記請求項30記載の改善された触媒の適用方法。
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