JP5058322B2 - インクジェット記録用インクおよび印刷基材 - Google Patents
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Description
従来、インクジェット方式で印刷する場合、シート上にポリビニルアルコールなどの水溶性ポリマーをコーティングして受容層を形成した記録用シートが用いられ、水性のインクによる印刷が行われていたが、水溶性ポリマーを用いているために耐水性がなく、高湿度環境下や水濡れした場合に画質が低下するという問題があった。また、インクの吸収性も充分でなく、このため鮮明で高精度の画像が得られ難かった。
上記インクは全て染料系インクを対象としたものであるが、染料系インクによる印刷は、紫外線或いは酸素、オゾンとの接触により変色し、即ち耐候性、退色性がないために経時的に変色したり脱色するなどの欠点がある。このような問題は特に屋外において使用される場合に顕著である。
前記着色粒子は、顔料粒子または染料を含む多孔質無機酸化物微粒子であることが好ましい。
前記樹脂は、ポリエチレン換算の平均分子量で2, 000〜100, 000の範囲にあることが好ましい。
本発明の印刷基材は、前記したインクを用いたインクジェット記録により得られる印刷基材であって、前記着色粒子を被覆した前記樹脂の接着力によって該着色粒子が印刷基材に定着してなることを特徴とするものである。
本発明に用いる樹脂としては従来公知の水溶性樹脂または油溶性樹脂を用いることができる。
水溶性樹脂としては、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエステル系樹脂、水溶性シリコーン変性アルキッド樹脂、水溶性変性エポキシ樹脂、水溶性ナイロン樹脂、水溶性メラミン樹脂などが好適に用いられる。
油溶性樹脂としては、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、メタアクリル系樹脂などが好適に用いられる。
これらの樹脂を用いる場合、水溶性樹脂は水を主溶媒とした水性インクとして用い、油溶性樹脂は有機溶媒、特に疎水性有機溶媒、を溶媒とした油性インクとして用いることが好ましい。
また、本発明のインクにて印刷すれば、着色粒子が屈折率の低い樹脂によって被覆される結果、当該着色粒子は可視光を乱反射することが少ない。従って、印刷画像や印字が鮮明となり、彩度が向上する。
樹脂のインク中の濃度が上記範囲にあれば色落ちすることもなく、鮮明で彩度に優れた画像が得られ、また、このため着色粒子の使用量を低減することもできる。さらに、インク受容層の細孔径が着色粒子より小さく着色粒子がインク受容層の細孔内部に入ることができず受容層表面に固着された場合においても、色落ちすることが少なく、鮮明で彩度に優れた画像が得られる。
本発明のインクに含まれる着色粒子としては、樹脂に溶解しなければ特に制限はなく、従来公知のカーボンブラック、有機顔料、無機顔料などの顔料を用いることができる。
有機顔料としては、モノアゾ系顔料、キサンテン系顔料、トリフェニルメタン系顔料、ジスアゾ系顔料などが好適に用いられる。
このような顔料のインク中の濃度は、印刷の目的、印刷基材の種類、印刷機器などによっても異なるが、0. 05〜10重量%、特に、0. 5〜5重量%の範囲にあることが好ましい。濃度が0. 05重量%未満の場合は、着色が不充分となり易く、他方、15重量%を越えると、溶媒のわずかな蒸発によりインクの粘度が上昇したり、ノズル詰まりの原因となることがある。
尚、カーボンブラックについては、通常油溶性インクに用いられ、表面改質により表面官能基としてスルフォン酸塩、カルボン酸塩、4級アミン類を付したものは水溶性インクに好適に使用することができる。
次に、この染料を含む多孔質無機酸化物微粒子とその製造方法を詳述する。
本発明で用いることができる多孔質無機酸化物微粒子は、シリカとシリカ以外の無機酸化物からなる複合酸化物微粒子である。シリカ以外の無機酸化物としては、周期表の3A族、3B族、4A、4B族、5A族、5B族、6A族の金属または非金属の元素の酸化物を挙げることができ、具体的には、Al2 O3 、B2O3 、TiO2 、ZrO2 、SnO2 、Ce2 O3 、P2 O5 、Sb2 O3 、MoO3 、WoO3 等があり、また、複合酸化物としては、TiO2 −Al2 O3、TiO2 −ZrO2 等を例示することができる。
モル比が0. 0001未満の場合は多孔質とならず、後述する染料の吸蔵が不十分となる。また、モル比が0.2を越えるとシリカが少ないために、シリカに伴って導入される有機基およびアミノ基の含有量が少なくなり、染料の吸蔵量が少なくなるとともに染料の吸着力が低下して安定性、定着性が低下し、インクとして用いた場合に耐水性が低下する原因となり易い。なお、多孔質微粒子は一部にOH基を有するシリカとシリカ以外の無機水酸化物であってもよい。
上記有機基のなかでは、アミノ基置換炭化水素基が好ましく、具体的にはアミノプロピル基、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピル基、γ−アミノプロピル基、N−フェニル−γ−アミノプロピル基等が挙げられる。従って、本発明の好適な多孔質微粒子は、細孔表面にアミノ基置換炭化水素基を有しており、このようなアミノ基はカチオン性のために染料との親和性が高く、インク成分として使用した場合の耐水性に優れる。
(a)C.I.アシッド・イエロー、(b)C.I.アシッド・レッド、(c)C.I.アシッド・ブルー、(d)C.I.アシッド・ブラック、(e)C.I.フード・イエロー、(f)C.I.フード・レッド、(g)C.I.フード・ブラック、(h)C.I.ダイレクトイエロー、(i)C.I.ダイレクト・レッド、(j)C.I.ダイレクト・オレンジ、(k)C.I.ダイレクト・ブルー、(l)C.I.ダイレクト・ブラック、(m)C.I.ベーシック・イエロー、(n)C.I.ベーシック・レッド、(o)C.I.ベーシック・ブルー、(p)C.I.ベーシック・ブラック、(q)C.I.ベーシック・グリーン、(r)C.I.トリアクティブ・ブラック、(s)C.I.リアクティブ・イエロー、(t)C.I.リアクティブ・レッド、(u)C.I.リアクティブ・ブルー、(v)C.I.モーダント・ブルー、(w)C.I.モーダント・レッド
上記染料は、有機基やアミノ基と染料(分子)との親和性に基づいて多孔質無機酸化物微粒子に吸蔵され、吸蔵量が0.017g未満では印刷用インクとして用いても印刷基材、記録用基材によっては鮮明に印刷、記録できない、即ち、着色効果が不充分となる。また、吸蔵量が0.5gを越えても印刷、記録性能の向上は認められず、逆に多孔質微粒子との親和性の低い染料が増加するために耐水性が低下し易い。
第1シリカ系被覆層において、厚さが0.5nm未満の場合は後述する核粒子からシリカ以外の無機酸化物を除去して多孔質化する際に粒子形状を保持しにくく、10nmを越えるとシリカ系被覆層の割合が高くなり、染料の含有量が低下することによって着色効果が不充分となり易い。
第1シリカ系被覆層の厚さと第2シリカ被覆層の厚さの合計値は20nm以下であることが好ましい。20nmを越えると染料の含有量が低下することによって着色効果が不充分となり易く、充分な着色効果を得ようとすると微粒子の含有量を増加させる必要があるが、この場合インクの粘性が高くなることによるノズルの詰まり、微粒子によるノズルの摩耗の原因となる。
該紫外線遮蔽性の被覆層の厚さは、0.1〜10nm、特に、0.2〜5nmであることが好ましい。厚さが0.1nm未満の場合は紫外線遮蔽効果あるいは耐紫外線、耐酸化性ガス、耐酸性ガスといった耐候性が充分得られず、他方、10nmを越えてもさらに耐候性等が向上することもなく、シリカ系被覆層の場合と同様に被覆層の割合が高くなり染料の含有量が低下することによって着色効果が不充分となる。
本発明のインクには、所望により更に乾燥防止剤、浸透剤、pH調整剤、防腐防黴剤、分散剤を配合することができる。
乾燥防止剤として吸湿性の有機化合物または無機化合物が用いられ、有機系の吸湿剤は塩析効果による凝集が起きないので好ましく、具体的には、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、N−メチル−2−ピロリドンのようなピロリドン類を挙げることができる。また、乳酸ナトリウムやジメチルスルホキシドなどを用いることもできる。
インクの浸透速度を高めて浸透乾燥速度を早めるための浸透剤としては、苛性カリなどの強塩基性物質、陰イオン性あるいは陽イオン性、非イオン性の界面活性剤、グリコールエーテル類などの有機溶剤(水性有機溶剤)、エタノール、イソプロピルアルコールなどの低沸点水性有機溶剤を挙げることができる。
防腐防黴剤としては、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、サイアベンダゾールなどの化合物を用いることができる。
上記添加剤の他、本発明のインクには必要に応じて、ノズル詰まり防止用キレート化剤、脱酸素剤、消泡剤、紫外線吸収剤、導電性付与剤を添加しても良く、更に印字性能を向上させるために尿素などを添加しても良い。
溶媒としては水および/または有機溶媒が用いられる。水性インクの場合、水を主溶剤として用いるが、ノズル詰まりを防止する観点から、水中の硬水成分(多価金属塩類)を除いた水を用いることが好ましい。また、必要に応じてメチルエチルケトン、メタノール、エタノール等の低級アルコール、酢酸エステル等の低沸点有機溶剤を混合して用いることができる。
油性インクの場合は、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール等の低級アルコール、酢酸エステル等の低沸点有機溶剤を用いることができる。
また、本発明のインクの粘度は概ね1. 2〜10センチポイズの範囲にあることが好ましい。インクの粘度が1. 2センチポイズ未満の場合はノズルより液漏れを起こすことがあり、インクの粘度が10センチポイズを越えるとノズル詰まりすることがある。
着色粒子分散液(1B)の調製
スチレン−アクリル酸−アクリル酸エチル共重合体(平均分子量5000)1. 5g、モノエタノールアミン1g、純水81. 5g、ジエチレングリコール5gを混合し、70℃で2時間撹拌して樹脂を溶解させた。これに着色粒子としてカーボンブラック(三菱化学(株)製:MCF88)10g、イソプロピルアルコール1gを加え、粉砕機(アシザワ製:パールミル)にて1時間粉砕して着色粒子の濃度が10重量%の分散液(1B)を得た。
着色粒子としてC. I. ダイレクト・イエロー1、C. I. フード・レッド7、C. I. ダイレクト・ブルー2を各々用いた以外は着色粒子分散液(1B)と同様にして着色粒子分散液(1Y)、(1M)、(1C)を得た。得られた各分散液中の着色粒子の平均粒子径を測定し結果を表1に示した。
水溶性樹脂としてポリエスター905(日本合成化学(株)製、分子量=15000 、濃度40重量%)45. 0gを水30. 0g、エチルアルコール10. 6gの混合溶媒に分散し、これに着色粒子の分散液(1B)12gを分散し、ついで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)2. 4gを添加してインク(A)を調製した。
着色粒子分散液(1Y)、(1M)、(1C)を各々用いた以外はインク(A)と同様にしてインク(B)、(C)、(D)を得た。得られた各インクについて接触角および粘度を測定し結果を表2に示した。
エプソン(株)製のインクジェットプリンター(MJ−500C)を使用し、各インク(A)〜(D)を用い、インク受容体を塗布したポリエステルフィルム基板上に印刷した。なお、ポリエステルフィルム基板上に塗布して形成した受容層の平均細孔径は15nmであった。
(1)色落ち
印刷部位を指で擦りあわせ、画質の変化及び指への顔料の付着の有無を調べ、以下の基準で評価した。
○:画質変化および顔料の付着のないもの
△:画質変化および顔料の付着のわずかにあるもの
×:画質変化および顔料の付着の明らかにあるもの
(2)耐水性
印刷片を水に浸漬し、顔料の滲みおよび溶出を観察した。評価基準は以下の通りである。
◎:滲みの認められないもの
○:滲みのわずかに認められるもの
△:滲みの明らかに認められるもの
×:顔料の溶出の認められるもの
分光測色計(ミノルタ(株)製:CM-2002 )によって彩度C* を測定した。彩度C* はL* C* h表色系におけるC* を表し、数値が大きくなる程鮮やかであることを意味する。
(4)鮮明さ
印刷濃度をカラー反射計(日本電色工業(株)製:KRD-2200)により測定した。なお、濃度は1. 2以上あれば特に問題なく使用できる。
水性インク(E)の調製
水溶性樹脂としてポリエスター905(日本合成化学(株)製、分子量=15000 、濃度40重量%)35. 8gを水6. 8g、エチルアルコール5gの混合溶媒に分散し、これに先に調製した着色粒子の分散液(1M)50gを分散し、ついで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)2. 4gを添加してインク(E)を調製した。得られたインクについて参考例1と同様に接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
油性インク(F)の調製
油溶性樹脂としてアルキッド樹脂(大日本インキ(株)製、濃度50重量%)39. 9gをキシレン39. 1gに分散し、これに先に調製した着色粒子の分散液(1M)21gを分散して油性インク(F)を調製した。得られたインクについて参考例1と同様に接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
油性インク(G)の調製
油溶性樹脂としてポリエステル・ポリオール樹脂(大日本インキ(株)製、濃度40重量%)28. 2gを酢酸エチル59. 8gに分散し、これに先に調製した着色粒子の分散液(1M)12gを分散して油性インク(G)を調製した。得られたインクについて参考例1と同様に接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
着色粒子の調製(染料を含む多孔質無機酸化物粒子)
(1) 核粒子分散液の調製
γ−アミノプロピルトリメトキシシラン36. 1gを0.65重量%の水酸化ナトリウム水溶液1444.4gに混合し室温で1時間撹拌して、NH2 C3 H6 SiO3/2 として1.5重量%の無色透明な部分加水分解物の水溶液を得た。
ついで、種粒子として平均粒径5nm、Si O2 濃度20重量%のシリカゾル20gと純水380gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液900gと、上記部分加水分解物の水溶液900gと、Al2 O3 として濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液1800gとを6時間かけて同時に添加した。その間、反応液の温度を80℃に保持した。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度20重量%のγ−アミノプロピル基含有SiO2 ・Al2 O3 複合酸化物微粒子(核粒子)の分散液を得た。
この核粒子分散液250gに、純水4750g、マゼンタ系染料(Solvent Red 145)(住友化学(株)製:Sumiplast Red 3B)50gを加え、しばらく撹拌した後、濃塩酸(濃度35. 5重量%)を滴下してpH1.0とし、染料の吸蔵と脱アルミニウム処理を行った。
ついで、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜を用いて溶解したアルミニウム塩を洗浄除去すると共に、濃縮して固形分濃度13重量%の染料を吸蔵したγ−アミノプロピル基含有SiO2 ・Al2 O3 複合酸化物微粒子の分散液(2M)を得た。
染料濃度既知の濃度の異なる染料水溶液(インク)で印刷を行い、カラー反射濃度計(日本電色工業(株)製:KRD−2200)により反射濃度を測定し、染料濃度と反射濃度の関係(検量線)を求めた。
次に、染料を含有した粒子を使用したインクを用いて印刷し、同様に反射濃度を測定し、前記検量線から染料濃度を求め、これより粒子中の染料を計算により算出して求めたところ、0. 29g/1g微粒子であった。
(3) アミノ基の定量
粒子中のシリカおよびシリカ以外の無機酸化物の量を化学分析により求め、粒子中のアミノ基の量を計算したところ、5. 9mmol/1g粒子であった。
水溶性樹脂としてポリエスター960M(日本合成化学(株)製、分子量:7000、濃度40重量%)19. 7gを水59. 5g、エチルアルコール10.6gの混合溶媒に分散し、これに上記で調製した着色粒子(平均粒子径22nm、固形分濃度13重量%の染料を吸蔵したγ−アミノプロピル基含有SiO2 ・Al2 O3 複合酸化物微粒子)の分散液(2M)6. 2gを分散し、次いで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)4gを添加してインク(H)を調製した。得られたインクについて参考例1と同様に接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
実施例1で得た水性インク(H)を用い、平均細孔径が11nmのインク受容体を形成したポリエステルフィルム基板上に印刷した以外は実施例1と同様にして印刷および評価を行った。結果を表2に示した。
水性インク(I)の調製
水67. 4g、エチルアルコール18. 2gの混合溶媒に分散し、これに着色粒子の分散液(1B)12gを分散し、ついで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)2. 4gを添加してインク(I)を調製した。
水性インク(J)、(K)、(L)の調製
着色粒子分散液(1Y)、(1M)、(1C)を各々用いた以外はインク(I)と同様にしてインク(J)、(K)、(L)を得た。得られた各インクについて接触角および粘度を測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
比較例3で得たインク(K)を用い、平均細孔径が11nmのインク受容体を形成したポリエステルフィルム基板上に印刷した以外は比較例3と同様にして印刷および評価を行った。結果を表2に示した。
水性インクの調製
水溶性樹脂としてポリエスター905(日本合成化学(株)製、分子量=15000 、濃度40重量%)0. 25gを水67. 2g、エチルアルコール10. 6gの混合溶媒に分散し、これに着色粒子の分散液(1M)12gを分散し、次いで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)2. 4gを添加してインク(M)を調製した。
得られたインクについて接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
水性インクの調製
水溶性樹脂としてポリエスター905(日本合成化学(株)製、分子量=15000 、濃度40重量%)80gを水3. 4g、エチルアルコール3gの混合溶媒に分散し、これに着色粒子の分散液(1M)12gを分散し、ついで界面活性剤(互応化学工業(株)製:ノイポールE−194、濃度40重量%)2. 4gを添加してインク(N)を調製した。
得られたインクについて接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
酢酸エチル88gに先に調製した着色粒子の分散液(1M)12gを分散して油性インク(O)を調製した。得られたインクについて参考例1と同様に接触角および粘度の測定と印刷および評価を行い、結果を表2に示した。
樹 脂 着 色 粒 子 溶媒 樹脂/粒子
種類 含有量 種類 粒子径 含有量 種類 重量比
(wt%) (nm) (wt%)
参考例1 PE905 18.0 1B 35 1.2 水/Et 15.0
参考例2 PE905 18.0 1Y 15 1.2 水/Et 15.0
参考例3 PE905 18.0 1M 20 1.2 水/Et 15.0
参考例4 PE905 18.0 1C 18 1.2 水/Et 15.0
参考例5 PE905 14.3 1M 20 5.0 水/Et 2.86
参考例6 Alkyd 20.0 1M 20 2.1 Xylene 9.5
参考例7 PE/PO 11.3 1M 20 1.2 AcEt 9.4
実施例1 PE960M 7.9 2M 22 0.8 水/Et 9.8
実施例2 PE960M 7.9 2M 22 0.8 水/Et 9.8
----------------------------------------------------------
比較例1 無 - 1B 35 1.2 水/Et −
比較例2 無 - 1Y 15 1.2 水/Et −
比較例3 無 - 1M 20 1.2 水/Et −
比較例4 無 - 1C 18 1.2 水/Et −
比較例5 無 - 1M 20 1.2 水/Et −
比較例6 PE905 0.1 1M 20 1.2 水/Et 0.08
比較例7 PE905 32.0 1M 20 1.2 水/Et 29
比較例8 無 - 1M 20 1.2 AcEt −
接触角 粘度 色落ち 耐水性 鮮明さ 彩度
(°) (cp) 反射率 C*
参考例1 25 2.3 ○ ◎ 1.5 1
参考例2 24 2.0 ○ ◎ 1.6 40
参考例3 20 2.1 ○ ◎ 1.3 52
参考例4 20 1.9 ○ ◎ 1.5 27
参考例5 18 1.4 △ ○ 1.7 47
参考例6 30 2.4 ○ ◎ 1.6 50
参考例7 25 3.5 ○ ◎ 1.6 51
実施例1 19 4.5 ○ ◎ 1.7 57
実施例2 20 3.0 ○ ◎ 1.7 56
----------------------------------------------------
比較例1 15 1.4 × × 1.0 1
比較例2 14 1.6 × × 0.9 36
比較例3 15 1.5 × × 1.0 45
比較例4 13 1.5 × × 0.9 20
比較例5 12 1.5 × × 1.0 48
比較例6 25 1.5 × × 1.0 41
比較例7 23 10.5 ○ ○ 1.5 55
比較例8 15 3.2 × × 1.0 42
Claims (8)
- 1〜30重量%の樹脂と0. 05〜10重量%の着色粒子とを含有するインクであって、該着色粒子がシリカとシリカ以外の無機酸化物からなる複合酸化物であってシリカに対するシリカ以外の無機酸化物のモル比(MOX /SiO2)が0.0001〜0.2の範囲にあり染料を吸蔵した多孔質無機酸化物微粒子であり、該微粒子1g中に1〜15mmolのアミノ基置換炭化水素基を含有しており、樹脂と着色粒子の重量比(樹脂/着色粒子)が2.5〜25の範囲にあることを特徴とするインクジェット記録用インク。
- 前記アミノ基置換炭化水素基が、アミノプロピル基である請求項1記載のインク。
- 前記アミノプロピル基が、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピル基、γ−アミノプロピル基、または、N−フェニル−γ−アミノプロピル基から選ばれる少なくとも1種以上である請求項2記載のインク。
- 前記染料の吸蔵量が多孔質無機酸化物微粒子1g中に0.017〜0.5gの範囲にある請求項1〜3のいずれかに記載のインク。
- 前記樹脂がポリエチレン換算の平均分子量で2, 000〜100, 000の範囲にある請求項1〜4のいずれかに記載のインク。
- 請求項1〜5のいずれか記載のインクを用いたインクジェット記録により得られる、前記着色粒子を被覆した前記樹脂の接着力によって該着色粒子が印刷基材に定着してなる印刷基材。
- 請求項1〜5のいずれか記載のインクを製造する方法であって、
シリカとシリカ以外の無機酸化物からなる複合酸化物微粒子を含む核粒子分散液に染料を添加した後、前記複合酸化物微粒子からシリカ以外の無機酸化物の一部を除去して多孔質化すると共に、この多孔質無機酸化物微粒子に前記染料を吸蔵させて着色粒子とし、該着色粒子の分散液に樹脂を溶解または分散させることを特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法。 - 前記複合酸化物微粒子がγ−アミノプロピル基含有SiO2 ・Al2 O3 複合酸化物微粒子である請求項7記載のインクジェット記録用インクの製造方法。
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