JP5052806B2 - 薄膜抵抗層付き導電性基材、薄膜抵抗層付き導電性基材の製造方法及び薄膜抵抗層付き回路基板 - Google Patents
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Description
また、膜厚を厚くすることでシート抵抗値の低い膜を得ることは可能であるが、めっきによる抵抗層の形成時に割れや、めっき応力による導電性基材のカールが発生する等の障害で、その厚さにも限界があった。
また、抵抗層の形成を、蒸着法によりNi−CrやNi−Cr−Al−Si等の層を設ける技術が開発されているが、蒸着法はコスト、生産性の問題の他、絶縁材料との密着強度が低いという問題が指摘されている。
めっき浴組成としては、
硫酸Niとして;100〜200g/l、
スルファミン酸Niとして;300〜600g/l
の範囲が好適である。
Pの濃度としては、20〜150g/lの範囲が好ましい。しかし、設備の不稼動時等液温低下時での結晶化防止等を考慮すると、20〜100g/lの範囲が望ましい。
NaOH等のアルカリ、あるいはスルファミン酸、硫酸等を添加してpHを調整してもよい。pHは高いほどめっき膜の均一性が劣化するため6以下とすることが望ましく、さらには4以下にすると、pH変動が少なくなるためより好ましい。
また、めっき浴としては、ホウ酸等のpH緩衝剤を含ませることによりpHの安定性が増し、より薄膜組成、電流効率の安定化を図ることができる。
浴温度は、30〜80℃が電流効率、P含有量の安定性から好ましい。ただし、70℃を超えると、スルファミン酸の加水分解が除除に進むため浴寿命の点からは70℃以下がより望ましい。また、電流効率は、低温ほど低下するため45℃以上がより望ましい。
電流密度は、1〜30A/dm2が良好であり、これを超えると電流効率の低下や平滑性の劣化が起き易い。
不溶解性アノードとしては、白金めっきチタン板、酸化イリジウム被覆板等公知の材料が使用できる。
なお、不溶解性アノードを使用すると、めっき浴中のNiの量が減少するため、Niを補給する必要があり、これの補給には炭酸Ni等のNi塩を添加することが望ましい。
また、不溶解性アノードの使用では、次亜リン酸は電解反応で亜リン酸やリン酸に変化するため、析出膜の安定化には次亜リン酸よりも亜リン酸やリン酸を用いる方が好ましい。
酸性Ni―Pめっき浴
硫酸ニッケル 20〜50g/l
ホスフィン酸ナトリウム 10〜50g/l
酢酸ナトリウム 5〜20g/l
クエン酸ナトリウム 5〜20g/l
pH 3〜6
浴温 70〜90℃
硫酸ニッケル 20〜50g/l
ホスフィン酸ナトリウム 10〜50g/l
塩化アンモニウム 20〜50g/l
クエン酸ナトリウム 10〜80g/l、またはピロリン酸ナトリウム 20〜70g/l
pH 3〜6
浴温 40〜80℃
なお、薄膜抵抗層形成後にて、Zn、クロメート、シラン処理等の表面処理を適宜行っても良い。
熱処理した後の薄膜抵抗層のシート抵抗値としては、10Ω/□〜1,000Ω/□にて抵抗安定性が良い。特に、10Ω/□〜500Ω/□であるとさらに抵抗、エッチング性が安定する。
また、熱処理した後の薄膜抵抗層のビッカーズ硬さ(Hv)については、200〜
1,000の範囲でめっきが安定する。
しかし、樹脂基材との密着性を考慮すると0.3μm以上とすることが好ましい。
まず、導電性基材として、例えば銅箔の片面全面をマスキング用接着シートあるいはインク等により被覆する。次いで、他面に抵抗層として上記合金めっき層を形成する。この後、マスキング用接着シート等を剥離し、抵抗層側に絶縁基板を熱圧着、接着剤等で接合する。
この抵抗回路基板材料からのプリント抵抗回路板の形成は、例えば、溶解法により、絶縁領域(絶縁基板上の全てが溶解除去される)、抵抗領域(高導電性基材が溶解除去される)、ならびに導体領域(すべて残す)が形成される。回路形成後必要により抵抗領域、導体領域の表面を液状、或いはフィルム状のカバーコートにより保護層を形成する。
Ni合金抵抗層のエッチング液としては、硫酸銅―硫酸液や硫酸第2鉄―硫酸液、過硫酸アンモニウム―硫酸液等公知の液が使用できる。
絶縁基板としては、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびこれらとガラスクロス複合材や、フェノール樹脂―紙およびエポキシ樹脂―紙等の積層板等いずれを用いても良い。また、さらにヒートシンクとしてアルミニウムや鉄板を接合した(抵抗層を設ける面とは反対面に接合される)上記の各種絶縁性の積層板、シート又はフィルム類が用いられる。
また、絶縁基板として、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミドイミド、ポリイミドおよびゴム等の樹脂やゴム類を接着剤層として用いたセラミックス板、ガラス板等の無機質の材料も使用することができる。
導電性基材に下記Ni厚、P含有率になるようにめっきをし、その後、下記の熱処理条件で熱処理を行った。
Ni厚 :0.1mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :1.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :5.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :1%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :5%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :100℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :150℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :17%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :30%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :15.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :30.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :50.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
実施例と同様に、導電性基材に下記Ni厚、P含有率になるようにめっきをし、その後、下記の熱処理条件で熱処理を行った。
Ni厚 :0.01mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
比較例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :0.1%
熱処理条件 :400℃×1hr
比較例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :70.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
比較例1と同様に、下記条件になるようにめっきをし、熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :熱処理なし
導電性基材に下記Ni厚、P含有率になるようにスパッタリングをし、その後、下記の熱処理条件で熱処理を行った。
Ni厚 :10.0mg/dm2
P含有率 :11%
熱処理条件 :400℃×1hr
めっき厚については、表面を溶解して、Ni及びPの付着量を出し、これをもとに蛍光X線での検量線を作成して測定している。よって、見た目の表面積に対する値で、Niの場合は、89mg/dm2が概略1μmに対応する。
シート抵抗値の単位は、Ω/□である。シート抵抗値は、三菱化学(株)製「ロレスターGP」を用いて測定した。シート抵抗値のばらつきはn=20で測定した平均値より算出した。
硫酸 60ml/l
過酸化水素水 30〜100ml/l
その後、溶液に残った薄膜抵抗層をろ紙を通して粉末状態にして収集し、粉末X線回折法によって結晶状態を調べた。リガク Geigerflex型式RAD―Bを用いて、X線加速電圧 40kV 20mAの条件にてθ―2θ法によって測定した。X線回折の結果、アモルファスであれば、Ni(111)及びNi(200)にブロードなピークが出現するが、熱処理によって、Ni(111)のピークの半値幅が小さくなると共に、Ni3P(321)及び、Ni3P(411)のピークが出現する。
本発明では、Ni3Pのピークの出現をもってアモルファスの一部が結晶化したとみなし、結果を表1に記載した。
Ni3Pのd値
Ni3P(321) 2.161Å
Ni3P(411) 1.947Å
比較例5については、めっきではなく、スパッタリングによって薄膜抵抗層を形成しているため、抵抗層の結晶状態が複合体となり、シート抵抗値のばらつきが大きくなった。
Claims (2)
- 表面粗度Rzが0.3〜3.5μmの導電性基材の表面に電気めっきにて、Ni層内のP含有率が1〜30%で、Ni層の厚さがNi量に換算して0.1〜50mg/dm 2 のP含有Ni層を施し、該P含有Ni層を100〜400℃で熱処理して、P含有Ni層をアモルファスと結晶質とが混在するPを含有する抵抗層とした薄膜抵抗層付き導電性基材。
- 表面粗度Rzが0.3〜3.5μmの導電性基材の表面に、電気めっきにてP含有Ni層を、Ni層内のP含有率が1〜30%で、Ni層の厚さがNi量に換算して0.1〜50mg/dm 2 の厚さに設け、該P含有Ni層を100〜400℃で熱処理し、P含有Ni層がアモルファスと結晶質が混在するPを含有する抵抗層とする薄膜抵抗層付き導電性基材の製造方法。
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