CN114582579A - 一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法。本发明针对现有电镀镍磷合金电阻膜产生的边缘极化问题，对镍阳极板设置以矩阵排布垂直于镍阳极板的镍棒，通过调节镍棒的长度来调节阳极的距离；并通过调节镍棒的密集程度来提高镍磷合金电阻膜的均匀性，有效解决了电镀镍磷合金电阻膜产生的边缘极化问题。本发明适用于汽车、通讯、航空、交通运输、消费性电子等各个领域电镀镍磷合金电阻膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法。
背景技术
镍磷合金具有镀层致密、优良的耐腐蚀性、耐磨性、优异的磁学、光学、电学等优点，广泛应用于汽车、通讯、航空、交通运输、消费性电子等产品上。电镀镍磷合金中的亚磷酸仅作为镀层中磷的来源，金属镍是靠镍离子在阴极上得到电子还原而生成。优点在于：①在低温下合金析出的速度较大；②镀液稳定性好，金属镍离子的还原与亚磷酸无关，仅提供磷的消耗；③镀液成分简单，使用寿命较长；④镀层平滑，光泽性良好，耐磨、耐蚀好；⑤可控制镀液中亚磷酸添加量，调节镀层中的磷含量；⑥沉积速度快，可沉积较厚的镀层。但是电镀镍磷合金过程因为需要外加电流，有电力线的干扰，会使得镀层产生边缘极化的问题，造成镀层中间薄，四周厚，导致电阻膜阻抗均匀性极差。
专利CN111962119A提供了一种针对金属镀层难实现结构的电镀方法及焊接方法，能够解决钎焊前金属零件表面由于边缘效应而产生的镀层不均匀，以及金属零件中金属镀层难实现结构镀层极薄或者无镀层的技术难题，但是并没有提到镀层的均匀程度达到多少，以及怎么改善均匀性的问题。而目前的文献中针对电镀镍磷合金电阻膜提高均匀性的方法只停留在小型电镀的实验室阶段。
专利JP 2006-249450 A提供了几种不同的针对电镀边缘极化问题的异形阳极的办法。但是方法很复杂，不简便，而且目前难以制造。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决当前镍磷合金电阻膜制备工艺不能兼具均匀性优异和工艺简单的问题，本发明提供了一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法。
一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、采用与铜箔尺寸相同的镍阳极板，根据镍阳极板的平面大小将圆形通孔作为基准单元以矩阵的方式满布整个镍阳极板，且保证每个圆形通孔的大小和相邻通孔间距的均相同，圆形通孔的直径为2～10mm。
制备直径≤圆形通孔直径，且数量与圆形通孔相同的镍棒，镍棒的长度小于电镀槽。
步骤2、将所备的镍阳极板和镍棒清洁干净。
步骤3、将清洁后的镍棒以垂直于镍阳极板的方式，固定在镍阳极板的圆形通孔中；且固定后的镍棒在镍阳极板上的高度呈中间高并向四周依次递减的排布趋势，构成可调异形镍阳极。
步骤4、将步骤3所得可调异形镍阳极置于电镀液中，以铜箔(铜箔的平面尺寸与镍阳极板相同)作阴极，可调异形镍阳极作阳极，进行直流恒流电镀，得到电镀有镍磷合金镀层的铜箔。
步骤5、将步骤4所得铜箔清洁并干燥，以去除电镀后的残留物。
步骤6、对步骤5所得铜箔使用环氧树脂固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
步骤7、对步骤6层压后的铜箔，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金电阻膜，烘干后测试(如采用RTS-8型四探针测试仪)镍磷合金电阻膜上对应的每根镍棒点位的方阻，对比方阻值的不均匀性。
步骤8、根据步骤7测得的各镍棒点位的方阻值不均匀的情况，对可调异形镍阳极上相应点位的镍棒长度进行调节。然后循环步骤4～7，直至长度调节的最优解。
进一步的，若步骤8调节完镍棒最优的高度后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性(如5％～10％)，则通过继续对镍阳极板进行更密集的设置圆形通孔，并匹配相应的镍棒，构造新的可调异形镍阳极结构；然后重复步骤4-8，直至最终成品满足均匀性要求。
进一步的，所述步骤6具体为真空条件，将环氧树脂放置在铜箔镀有镍磷层的一侧进行加热加压，使环氧树脂固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
进一步的，所述圆形通孔与镍棒的直径相等。
更进一步的，所述圆形通孔与镍棒的固定方式采用内外螺纹的方式，特别的，还针对每个镍棒配有相适应的螺母以进一步固定。
进一步的，所述圆形通孔的孔心距≤100mm。
综上所述，本发明针对现有电镀镍磷合金电阻膜产生的边缘极化问题，对镍阳极板设置以矩阵排布垂直于镍阳极板的镍棒，通过调节镍棒的长度来调节阳极的距离；并通过调节镍棒的密集程度来提高镍磷合金电阻膜的均匀性，有效解决了电镀镍磷合金电阻膜产生的边缘极化问题。本发明适用于汽车、通讯、航空、交通运输、消费性电子等各个领域电镀镍磷合金电阻膜的制备。
附图说明
图1为实施例1中可调异形镍阳极的三维结构示意图；
图2是实施例1的结构三视图；
图3是实施例的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例、对比例对本发明作进一步的详细说明。
一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，具体流程如图3所示：所述镍阳极板的面积大小、圆形通孔的密集程度和镍阳极板上的镍棒的长度都是可调的。
实施例1
步骤1、准备镍磷合金电镀液，包括以下浓度的各组分：镍盐350g/L、亚磷酸120g/L、磷酸二氢钠50g/L，用氨水调节pH为1.7，配得。
步骤2、准备可调异形镍阳极；
[1]如图1和图2所示，根据镀件的面积，设计镍阳极板的尺寸为20cm×20cm×0.4cm，镍阳极板上有7×7＝49个直径5mm，相邻圆形通孔的孔心距为25mm的圆形通孔，分别攻丝，需要49根镍棒。
[2]根据电镀槽的体积，设计初始异形镍阳极上伸出镍阳极板的镍棒的初始长度，镍阳极板正中心有一个攻丝的圆形通孔，设计伸出镍阳极板的镍棒初始长度为10cm；然后从内往外设计镍棒的长度，与镍阳极板中心相邻的位置，称为第一内层，有8个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍阳极板的镍棒的初始长度为8cm；第二内层，有16个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍阳极板的镍棒的初始长度为6cm；最外层，有24个攻丝的圆形通孔，插入镍棒，伸出镍阳极板的镍棒的初始长度为4cm，用螺母在镍阳极板背面拧紧每根镍棒，通过调节后续电镀过程中镍棒的长度，来调整阳极的距离。
步骤3、制备均匀镍磷合金电阻膜的过程；
[1]将尺寸为20cm×20cm的预先碱性除油、酸洗、水洗后的铜箔作为阴极，上述准备的可调异形镍阳极用作阳极，镍磷合金电镀液作为溶液。镀液温度为60℃，电流密度为1A/dm2，用直流电源进行恒流电镀。电镀时间分别为2min、2min 30s、3min、3min 30s、4min、4min 30s、5min。
[2]将电镀上镍磷合金镀层的铜箔依次经水洗、酸洗和水洗后吹干，然后放入恒温干燥箱中50℃，烘8个小时以上。
[3]利用真空条件，对铜箔和环氧树脂(FR-4)进行加热加压，使环氧树脂融化后固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
[4]层压完后，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金电阻膜，烘干后用RTS-8型四探针测试仪测试镍磷合金电阻膜上每个镍棒所对应的所有点的方阻，对比方阻值的不均匀性。
[5]根据方阻的测试结果对应的点，进行镍阳极板上相应镍棒长度的调节。若调节完镍棒最优的距离后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性在5％～10％以内，则通过继续对镍阳极板进行更密集的打孔，进行攻丝，再次调节镍棒的长度，然后重复制备镍磷合金电阻膜的过程。方阻测试结果与最终调节完成后的可调异形镍阳极的各项参数如表1所示。
实施例2
步骤1、准备镍磷合金电镀液，包括以下浓度的各组分：镍盐350g/L、亚磷酸120g/L、磷酸二氢钠50g/L，用氨水调节pH为1.7，配得。
步骤2、准备可调异形镍阳极；
[1]根据镀件的面积，设计镍阳极板的尺寸为40cm×40cm×0.4cm，镍阳极板上有7×7＝49个直径5mm，孔心距为50mm的圆形通孔，分别攻丝，需要49根镍棒。
[2]根据电镀槽的体积，设计初始异形镍阳极上伸出镍阳极板的镍棒的初始长度：镍阳极板正中心有一个攻丝的通孔，设计伸出镍阳极板的镍棒初始长度为20cm；然后从内往外设计镍棒的长度，与镍板中心相邻的位置，称为第一内层，有8个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为18cm；第二内层，有16个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为16cm；最外层，有24个攻丝的圆形通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为14cm，用螺丝帽在镍板后拧紧每个镍棒，通过调节后续电镀过程中镍棒的长度，来调整阳极的距离。
步骤3、制备均匀镍磷合金电阻膜的过程；
[1]将尺寸为40cm×40cm的预先碱性除油、酸洗、水洗后的铜箔作为阴极，上述可调异形镍极作阳极，镍磷合金电镀液作为溶液。镀液温度为60℃，电流密度为1A/dm2，用直流电源进行恒流电镀。电镀时间分别为2min、2min 30s、3min、3min 30s、4min、4min30s、5min。
[2]将电镀上镍磷合金镀层的铜箔经水洗、酸洗和水洗后吹干，后放入恒温干燥箱中50℃，烘8个小时以上。
[3]然后利用真空条件，对铜箔和环氧树脂(FR-4)进行加热加压，使环氧树脂融化后固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
[4]层压完后，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金镀层，烘干后用RTS-8型四探针测试仪测试每根镍棒对应的各点的方阻，对比方阻值的不均匀性。
[5]根据方阻的测试结果对应的点，进行镍阳极板上镍棒长度的调节。若调节完镍棒最优的距离后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性在5％～10％以内，则通过继续对镍阳极板进行更密集的打孔，进行攻丝，再次调节镍棒的长度，然后重复制备镍磷合金电阻膜的过程。方阻测试结果与最终调节完成后的可调异形镍阳极的各项参数如表2所示。
实施例3
步骤1、制备镍磷合金电镀液，包括以下浓度的各组分：镍盐350g/L、亚磷酸120g/L、磷酸二氢钠50g/L，用氨水调节pH为1.7，配得。
步骤2、制备可调异形镍阳极；
[1]根据镀件的面积，设计镍板的尺寸为60cm×60cm×0.4cm，镍阳极板上有7×7＝49个直径5mm，孔心距为75mm的圆形通孔，分别攻丝，需要49根镍棒。
[2]根据电镀槽的体积，设计初始异形镍阳极上伸出镍阳极板的镍棒的初始长度，镍阳极板正中心有一个攻丝的通孔，设计伸出镍阳极板的镍棒初始长度为30cm；然后从内往外设计镍棒的长度，与镍板中心相邻的位置，称为第一内层，有8个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为28cm；第二内层，有16个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为26cm；最外层，有24个攻丝的圆形通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为24cm，用螺丝帽在镍板后拧紧每根镍棒，通过调节后续电镀过程中镍棒的长度，来调整阳极的距离。
步骤3、制备均匀镍磷合金电阻膜的过程；
[1]将尺寸为60cm×60cm的预先碱性除油、酸洗、水洗后的铜箔作为阴极，上述可调异形镍极作阳极，镍磷合金电镀液作为溶液。镀液温度为60℃，电流密度为1A/dm2，用直流电源进行恒流电镀。电镀时间分别为2min、2min 30s、3min、3min 30s、4min、4min30s、5min。
[2]将电镀上镍磷合金镀层的铜箔经水洗、酸洗和水洗后吹干，后放入恒温干燥箱中50℃，烘8个小时以上。
[3]然后利用真空条件，对铜箔和环氧树脂(FR-4)进行加热加压，使环氧树脂融化后固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
[4]层压完后，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金电阻膜，烘干后用RTS-8型四探针测试仪测试每根镍棒对应的各点的方阻，对比方阻值的不均匀性。
[5]根据方阻的测试结果对应的点，进行镍阳极板上镍棒长度的调节。若调节完镍棒最优的距离后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性在5％～10％以内，则通过继续对镍阳极板进行更密集的打孔，进行攻丝，再次调节镍棒的长度，然后重复制备镍磷合金电阻膜的过程。方阻测试结果与最终调节完成后的可调异形镍阳极的各项参数如表3所示。
实施例4
步骤1、制备镍磷合金电镀液，包括以下浓度的各组分：镍盐350g/L、亚磷酸120g/L、磷酸二氢钠50g/L，滴加氨水调节pH为1.7，配得。
步骤2、制备可调异形镍阳极；
[1]根据镀件的面积，设计镍板的尺寸为80cm×80cm×0.4cm，镍阳极板上有7×7＝49个直径5mm，孔心距为100mm的圆形通孔，分别攻丝，需要49根镍棒。
[2]根据电镀槽的体积，设计初始异形镍阳极上伸出镍阳极板的镍棒的初始长度，镍阳极板正中心有一个攻丝的通孔，设计伸出镍阳极板的镍棒初始长度为40cm；然后从内往外设计镍棒的长度，与镍板中心相邻的位置，称为第一内层，有8个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为38cm；第二内层，有16个攻丝的通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为36cm；最外层，有24个攻丝的圆形通孔，插入镍棒，伸出镍板的镍棒的初始长度为34cm，用螺丝帽在镍板后拧紧每根镍棒，通过调节后续电镀过程中镍棒的长度，来调整阳极的距离。
3)制备均匀镍磷合金电阻膜的过程；
[1]将尺寸为80cm×80cm的预先碱性除油、酸洗、水洗后的铜箔作为阴极，上述可调异形镍极作阳极，镍磷合金电镀液作为溶液。镀液温度为60℃，电流密度为1A/dm2，用直流电源进行恒流电镀。电镀时间分别为2min、2min 30s、3min、3min 30s、4min、4min30s、5min。
[2]将电镀上镍磷合金镀层的铜箔经水洗、酸洗和水洗后吹干，后放入恒温干燥箱中50℃，烘8个小时以上。
[3]然后利用真空条件，对铜箔和环氧树脂(FR-4)进行加热加压，使环氧树脂融化后固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
[4]层压完后，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金电阻膜，烘干后用RTS-8型四探针测试仪测试每个镍棒对应的各点的方阻，对比方阻值的不均匀性。
[5]根据方阻的测试结果对应的点，进行镍阳极板上镍棒长度的调节。若调节完镍棒最优的距离后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性在5％～10％以内，则通过继续对镍阳极板进行更密集的打孔，进行攻丝，再次调节镍棒的长度，然后重复制备镍磷合金电阻膜的过程。方阻测试结果与最终调节完成后的可调异形镍阳极的各项参数如表4所示。
对于以上实施例1-4，我们采用相同的镍磷合金电镀液和制备镍磷合金电阻膜的方法，做了相应的对比例1-4。不同之处在于：对比例中镍板未设置有攻丝的圆形通孔，和相应的镍棒，不可调；在相应的表1-4中有对应的方阻测试结果。
表1
表2
表3
表4
续表
通过以上实施例和对比例可见：本发明通过设计了一种可调异形镍阳极以制备均匀镍磷合金电阻膜，方法简单，解决了电镀过程中产生的镀层边缘极化的问题，使得方阻的不均匀性在10％以内，并且能够满足工业上大面积生产的要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (7)
1.一种可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用与铜箔尺寸相同的镍阳极板，根据镍阳极板的平面大小将圆形通孔作为基准单元以矩阵的方式满布整个镍阳极板，且保证每个圆形通孔的大小和相邻通孔间距的均相同，圆形通孔的直径为2～10mm；
制备直径≤圆形通孔直径，且数量与圆形通孔相同的镍棒，镍棒的长度小于电镀槽；
步骤2、将所备的镍阳极板和镍棒清洁干净；
步骤3、将清洁后的镍棒以垂直于镍阳极板的方式，固定在镍阳极板的圆形通孔中；且固定后的镍棒在镍阳极板上的高度呈中间高并向四周依次递减的排布趋势，构成可调异形镍阳极；
步骤4、将步骤3所得可调异形镍阳极置于电镀液中，以铜箔作阴极，可调异形镍阳极作阳极，进行直流恒流电镀，得到电镀有镍磷合金镀层的铜箔；
步骤5、将步骤4所得铜箔清洁并干燥；
步骤6、对步骤5所得铜箔使用环氧树脂固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺；
步骤7、对步骤6层压后的铜箔，经碱性蚀刻液蚀刻掉铜箔，得到镍磷合金电阻膜，烘干后测试镍磷合金电阻膜上对应的每根镍棒点位的方阻，对比方阻值的不均匀性；
步骤8、根据步骤7测得的各镍棒点位的方阻值不均匀的情况，对可调异形镍阳极上相应点位的镍棒长度进行调节；然后循环步骤4～7，直至长度调节的最优解。
2.如权利要求1所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：若步骤8调节完镍棒最优的高度后仍不能保证镍磷合金电阻膜的均匀性，则通过继续对镍阳极板进行更密集的设置圆形通孔，并匹配相应的镍棒，构造新的可调异形镍阳极结构；然后重复步骤4-8，直至最终成品满足均匀性要求。
3.如权利要求1所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：所述步骤6具体为真空条件，将环氧树脂放置在铜箔镀有镍磷层的一侧进行加热加压，使环氧树脂固化到铜箔的镍磷层，达到对镍磷层进行密封作用的层压工艺。
4.如权利要求1所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：所述圆形通孔与镍棒的直径相等。
5.如权利要求4所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：所述圆形通孔与镍棒的固定方式采用内外螺纹的方式。
6.如权利要求5所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：所述每个镍棒配有相适应的螺母以进一步固定。
7.如权利要求1所述可调异形镍阳极制备均匀镍磷合金电阻膜的方法，其特征在于：所述圆形通孔的孔心距≤100mm。
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| US4808967A (en) * | 1985-05-29 | 1989-02-28 | Ohmega Electronics | Circuit board material |
| JP2006249450A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nisshin Kasei Kk | メッキ方法およびメッキ装置 |
| CN101048037A (zh) * | 2006-03-29 | 2007-10-03 | 古河电路铜箔株式会社 | 带薄膜电阻层的导电性基材及其制造方法及带薄膜电阻层的电路基板 |
| US20080179192A1 (en) * | 2007-01-26 | 2008-07-31 | International Business Machines Corporation | Multi-anode system for uniform plating of alloys |
| CN202509152U (zh) * | 2012-02-08 | 2012-10-31 | 南通富士通微电子股份有限公司 | 电镀用阳极组件和电镀装置 |
| CN204849097U (zh) * | 2015-07-03 | 2015-12-09 | 爱蓝天高新技术材料(大连)有限公司 | 一种可调整镀层厚度分布的阳极筐 |
| CN110760920A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-07 | 上海戴丰科技有限公司 | 一种分割式阳极装置、电镀设备及提高镀层均匀度的方法 |
-
2022
- 2022-03-24 CN CN202210301026.4A patent/CN114582579A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4808967A (en) * | 1985-05-29 | 1989-02-28 | Ohmega Electronics | Circuit board material |
| JP2006249450A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nisshin Kasei Kk | メッキ方法およびメッキ装置 |
| CN101048037A (zh) * | 2006-03-29 | 2007-10-03 | 古河电路铜箔株式会社 | 带薄膜电阻层的导电性基材及其制造方法及带薄膜电阻层的电路基板 |
| US20080179192A1 (en) * | 2007-01-26 | 2008-07-31 | International Business Machines Corporation | Multi-anode system for uniform plating of alloys |
| CN202509152U (zh) * | 2012-02-08 | 2012-10-31 | 南通富士通微电子股份有限公司 | 电镀用阳极组件和电镀装置 |
| CN204849097U (zh) * | 2015-07-03 | 2015-12-09 | 爱蓝天高新技术材料(大连)有限公司 | 一种可调整镀层厚度分布的阳极筐 |
| CN110760920A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-07 | 上海戴丰科技有限公司 | 一种分割式阳极装置、电镀设备及提高镀层均匀度的方法 |
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