JP5049078B2 - 多層チューブ - Google Patents
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Description
このため、例えば、半導体製造装置における薬液の輸送にはフッ素樹脂の単層からなるチューブが用いられている。また、フッ素樹脂と他の材料との積層化について様々な試みがなされている(例えば、特許文献1〜5)。
酸無水物基を有するモノマーとしてNAH(無水ハイミックス酸、日立化成工業株式会社製)を、追加モノマーとしてCF2=CFO(CF2)3F(ペルフルオロプロピルビニルエーテル、旭硝子株式会社製)(以下、PPVEという)を用いて、第二フッ素樹脂を製造した。
また、NAHを0.3質量%の濃度でAK225cbに溶解した溶液を、重合中に仕込むTFEのモル数に対して0.1モル%に相当する量ずつ連続的に仕込んだ。
実施例1においては、内層10を形成する第一フッ素樹脂として、融点が284℃のPFA(940HP−Plus、三井デュポンフロロケミカル株式会社製)(以下、「第一PFA」という)を用い、中間層20を形成する第二フッ素樹脂として、上述のように製造した接着性PFAを用い、外層30を形成するポリアミド系樹脂として、融点が176℃であって添加剤の入っていないポリアミド12(3030U、宇部興産株式会社製)(以下、「第一ポリアミド12」という)を用いた。
実施例2においては、実施例1と同様、第一フッ素樹脂として第一PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として第一ポリアミド12を用いた。
実施例3においては、第一フッ素樹脂として第一PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として融点が215℃であって添加剤の入っていないポリアミド6(1030B、宇部興産株式会社製)を用いた。
実施例4においては、第一フッ素樹脂として第一PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として融点が200℃であって添加剤の入っていないポリアミド6/12共重合体(7034B、宇部興産株式会社製)を用いた。このポリアミド6/12共重合体に含まれるポリアミド6とポリアミド12とのモル比(重合比)は、8:2であった。
実施例5においては、第一フッ素樹脂として融点が308℃であるPFA(451HP−J、三井デュポンフロロケミカル株式会社製)(以下、「第二PFA」という)を用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂としてポリアミド6を用いた。
比較例1においては、第二PFAを単独で用いた。また、この比較例1においては、図4に示すダイス(以下、「第三ダイス100」という)を用いた。この第三ダイス100は、外側ダイス100aと、当該外側ダイス100aの径方向内側に嵌め入れられた中間ダイス100bと、当該中間ダイス100bの径方向内側に嵌め入れられた内側ダイス100cと、当該内側ダイス100cの径方向内側(すなわち第三ダイス100の径方向中央部分)に嵌め入れられたマンドレル100dと、を有している。この第三ダイス100には、第一ダイス50と同様に、同心円筒状の内層流路101、中間層流路102、外層流路103、及びこれら3つの流路の合流点から当該第三ダイス100の押出し方向X3(図4に示す矢印が示す方向X3)に延びる1つの合流流路104が形成されている。
比較例2においては、第一フッ素樹脂として第二PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として融点が176℃であって添加剤(N−ブチルベンゼンスルホンアミド及びジ−t−ブチルフェノールを含む)を5質量%含むポリアミド12(3030JI6L、宇部興産株式会社製)(以下、「第二ポリアミド12」という)を用いた。また、この比較例2においては、第三ダイス100を用いた。すなわち、まず、第三ダイス100を備えた3層押出成形機の内層流路101に連通するシリンダーに第二PFAのペレットを供給し、中間層流路102に連通するシリンダーに接着性PFAのペレットを供給し、外層流路103に連通するシリンダーに第二ポリアミド12のペレットを供給した。この押出成形機の輸送ゾーンにおける第二PFA、接着性PFA、及び第二ポリアミド12の温度をそれぞれ380℃、340℃、230℃に維持した。
比較例3においては、第一フッ素樹脂として第一PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として第二ポリアミド12を用いた。また、この比較例3においては、第三ダイス100を用いた。すなわち、まず、第三ダイス100を備えた3層押出成形機の内層流路101に連通するシリンダーに第一PFAのペレットを供給し、中間層流路102に連通するシリンダーに接着性PFAのペレットを供給し、外層流路103に連通するシリンダーに第二ポリアミド12のペレットを供給した。この押出成形機の輸送ゾーンにおける第一PFA、接着性PFA、及び第二ポリアミド12の温度をそれぞれ370℃、340℃、230℃に維持した。
比較例4においては、第一フッ素樹脂として第一PFAを用い、第二フッ素樹脂として接着性PFAを用い、ポリアミド系樹脂として第一ポリアミド12を用いた。また、この比較例4においては、第三ダイス100を用いた。すなわち、まず、第三ダイス100を備えた3層押出成形機の内層流路101に連通するシリンダーに第一PFAのペレットを供給し、中間層流路102に連通するシリンダーに接着性PFAのペレットを供給し、外層流路103に連通するシリンダーに第一ポリアミド12のペレットを供給した。この押出成形機の輸送ゾーンにおける第一PFA、接着性PFA、及び第一ポリアミド12の温度をそれぞれ370℃、340℃、230℃に維持した。
実施例1〜4において成形されたチューブA1〜A4、比較例1において成形されたチューブB1、比較例3及び4において成形されたチューブB3及びチューブB4の特性として、層間接着強度、酸素透過係数、アウトガス量、金属溶出量をそれぞれ測定した。
Claims (7)
- 末端基がふっ素化処理されたテトラフルオロエチレン−ペルフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)からなる第一の層と、
前記第一の層の一方側の面を覆い、添加剤を含まないポリアミド系樹脂からなる第二の層と、
を有し、
前記第一の層と前記第二の層とは、酸無水物基、カルボキシ基、酸ハライド基及びカーボネート基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有するPFAからなる中間層を介して接着しており、
アウトガスの発生量が100℃、30分間の加熱で10μg/g以下である
ことを特徴とする多層チューブ。 - 前記ポリアミド系樹脂は、ポリアミド6、ポリアミド12、及びポリアミド6/ポリアミド12共重合体からなる群のうち少なくとも1つを含む
ことを特徴とする請求項1に記載の多層チューブ。 - 前記第一の層と前記第二の層とは、酸無水物基を有するPFAからなる前記中間層を介して接着している
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の多層チューブ。 - 前記酸無水物基を有するPFAは、テトラフルオロエチレンに基づく第一繰り返し単位、ジカルボン酸無水物基を有し且つ環内に重合性不飽和基を有する環状炭化水素モノマーに基づく第二繰り返し単位及びその他のモノマー(ただし、前記テトラフルオロエチレン及び前記環状炭化水素モノマーを除く。)に基づく第三繰り返し単位を含有し、前記第一繰り返し単位、前記第二繰り返し単位及び前記第三繰り返し単位の合計モル量に対して、前記第一繰り返し単位が50〜99.89モル%であり、前記第二繰り返し単位が0.01〜5モル%であり、前記第三繰り返し単位が0.1〜49.99モル%である含フッ素共重合体である
ことを特徴とする請求項3に記載の多層チューブ。 - 酸素透過係数が2.0×10−16mol・m/m2・s・Pa以下である
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の多層チューブ。 - 共押出しにより成形された円筒構造体である
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の多層チューブ。 - 半導体・液晶表示装置の製造装置の薬液配管用である
ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の多層チューブ。
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