JP2010106882A - 管状体 - Google Patents
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Abstract
【課題】化学的安定性、物理的耐久性、柔軟性に優れ、さらに積層間の接着性に優れた低コストの積層構造の管状体を提供すること。
【解決手段】本発明の積層構造の管状体1は、熱可塑性フッ素樹脂で成る内層11、該内層の外周に被覆された接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層12、該中間層の外周に被覆されたシリコーン系のゴムで成る外層13を有する。これによれば、内層のフッ素樹脂により化学的安定性が担保され、外層のシリコーン系のゴムにより物理的耐久性、柔軟性が担保される。そして、内層と外層との間に接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層を介在させることにより内層と外層とのピール強度を高めることができるので、製造工程が簡易となって工数を低減させ管状体のコスト増を抑えることができる。さらに、管状体を摺動用途に使用しても内層と外層との間に掛かる摺動抵抗による剥離を防止することができる。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の積層構造の管状体1は、熱可塑性フッ素樹脂で成る内層11、該内層の外周に被覆された接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層12、該中間層の外周に被覆されたシリコーン系のゴムで成る外層13を有する。これによれば、内層のフッ素樹脂により化学的安定性が担保され、外層のシリコーン系のゴムにより物理的耐久性、柔軟性が担保される。そして、内層と外層との間に接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層を介在させることにより内層と外層とのピール強度を高めることができるので、製造工程が簡易となって工数を低減させ管状体のコスト増を抑えることができる。さらに、管状体を摺動用途に使用しても内層と外層との間に掛かる摺動抵抗による剥離を防止することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、積層構造の管状体に関し、例えば医薬品製造設備、半導体製造設備、食品製造設備等の配管に用いられる管状体に関する。
医薬品製造設備等の配管に用いられる管状体は、耐薬品性、耐熱性、溶出性等の化学的安定性や柔軟性(可撓性、屈曲性)、耐圧性等の物理的耐久性を有することが求められる。これらを満足する管状体として、特許文献1にはフッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層とを有する2層構造の管状体が開示されている。この管状体によれば、フッ素樹脂により耐薬品性、耐熱性、溶出性等の化学的安定性が担保され、付加重合系シリコーンゴムにより柔軟性、耐圧性等の物理的耐久性が担保される。しかし、一般的に、フッ素樹脂とシリコーンゴムとの接着性は低いため、2層構造の管状体の使用が長期にわたるとフッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層との間が剥離するおそれがある。
そこで、この管状体は、フッ素樹脂製の内側層の外側に化学処理及びシリコーンゴム系プライマで処理したプライマ処理部を設けて、フッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層とを架橋接着により一体化している。これにより、フッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層との間のピール強度を高めることができ、2層構造の管状体を長期間にわたって使用することが可能なようにしている。
特表2001−12659号公報
上述した2層構造の管状体では、フッ素樹脂製の内側層の外側を化学処理及びシリコーンゴム系プライマで表面処理する必要があるため、製造工程が煩雑となって工数が増加する。このため、2層構造の管状体がコスト高となる場合がある。また、2層構造の管状体を例えばチューブポンプ等の摺動用途に使用する場合は、フッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層との間に大きな摺動抵抗が掛かるが、この摺動抵抗はプライマ処理により得られるピール強度よりも大きくなる場合がある。このため、フッ素樹脂製の内側層と付加重合系シリコーンゴム製の外側層との間が剥離するおそれがある。
本発明は、上述した事情からなされたものであり、本発明の目的は、化学的安定性及び物理的耐久性、柔軟性に優れ、さらに積層間の接着性に優れた低コストの積層構造の管状体を提供することにある。
上記目的達成のため、本発明の積層構造の管状体は、熱可塑性のフッ素樹脂で成る内層と、該内層の外周に被覆された接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層と、該中間層の外周に被覆されたシリコーン系のゴムで成る外層とを有することを特徴としている。この管状体によれば、内層がフッ素樹脂により形成されているため化学的安定性が担保され、外層がシリコーン系のゴムにより形成されているため物理的耐久性が担保される。そして、従来の化学処理もしくはプラズマ処理のような物理処理の後にプライマ処理を内層の外側に施さなくても、内層と外層との間に接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層を介在させることにより内層と外層とのピール強度を高めることができるので、製造工程が簡易となって工数を低減させ管状体のコスト増を抑えることができる。さらに、中間層が介在することにより得られる上記ピール強度は、従来の表面処理により得られるピール強度よりも大きくなることが後述する実験により明らかとなったので、本発明の管状体を摺動用途に使用しても内層と外層との間に掛かる摺動抵抗による剥離を防止することができ、かかる管状体を長期間にわたって使用することができる。
前記接着性官能基を有するフッ素樹脂は、ヒドロキシル基あるいは酸無水物基を有するテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(変性PFA)であることを特徴としている。このような特定の接着性官能基を有する材料により中間層を形成しているので、大きな接着強度が得られると共に、これまでの煩雑な製造工程を必要とすることなく、容易に製造でき、管状体のコスト増を抑えることができる。なお、上記したヒドロキシル基を有する変性PFAを構成するポリマの例について以下に述べる。
ヒドロキシル基を含む熱可塑性フッ素ポリマは、ヒドロキシル基を含む単量体(モノマ)とヒドロキシル基を含まない単量体(モノマ)との共重合で得ることができる。ヒドロキシル基を含む単量体の例を以下に示すが、ヒドロキシル基を含む単量体はこれらに制限されることはなく、適用可能なその他のヒドロキシル基を含む単量体であっても良い。
CF2=CF−R−CH2−OH,
CH3=CH−R−CH2−OH,
CF2=CH−R−CH2−OH,
CF2=CF−O−R−CH2−OH,
CH2=CH−O−R−CH2−OH,
CF2=CFCF2−O−R−CH2−OH,
CH2=CFCF2−R−CH2−OH,
CH2=CFCF2−O−R−CH2−OH,
なお、Rは、
a:−(CX2)l−,
b:−(OCF(CF3)CF2)m−,
c:−(OCF2CF(CF3))m−,
d:−(OCF(CF3))n−,
e:−(OCF2CF2)n−,
の中から選択された何れか1つ又は2つ以上の組み合わせである。
CF2=CF−R−CH2−OH,
CH3=CH−R−CH2−OH,
CF2=CH−R−CH2−OH,
CF2=CF−O−R−CH2−OH,
CH2=CH−O−R−CH2−OH,
CF2=CFCF2−O−R−CH2−OH,
CH2=CFCF2−R−CH2−OH,
CH2=CFCF2−O−R−CH2−OH,
なお、Rは、
a:−(CX2)l−,
b:−(OCF(CF3)CF2)m−,
c:−(OCF2CF(CF3))m−,
d:−(OCF(CF3))n−,
e:−(OCF2CF2)n−,
の中から選択された何れか1つ又は2つ以上の組み合わせである。
また、XはH(水素)又はF(フッ素)であり、
l:0〜40、m:0〜10、n:0〜10である。
l:0〜40、m:0〜10、n:0〜10である。
以下、本発明の実施形態について説明する。尚、以下に説明する実施形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではなく、また実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
図1(A)、(B)は、本発明の管状体の実施形態の積層構造を示す斜視図及びA−A線断面図である。この管状体1は、積層のチューブもしくはホースであり、内層11と、該内層11の外周に被覆された中間層12と、該中間層12の外周に被覆された外層13とを有する3重構造に形成されている。内層11は、耐薬品性、耐熱性、溶出性等の化学的安定性に優れた熱可塑性のフッ素樹脂で形成され、中間層12は、接着性官能基を有するフッ素樹脂で形成され、外層13は、柔軟性、耐圧性等の物理的耐久性に優れたシリコーン系のゴムで形成されている。
内層11の熱可塑性のフッ素樹脂としては、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレンコ共重合体(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の中から単独もしくはこれらの組み合わせが選択して使用される。特に、耐薬品性や耐ストレスクラック性に優れ、溶融押出しによる加工が容易なPFAが好ましい。
中間層12の接着性官能基を有するフッ素樹脂としては、ヒドロキシル基あるいは酸無水物基を有するPFA(変性PFA)が使用される。
外層13のシリコーン系のゴムとしては、加熱硬化型ミラブルゴム、加熱硬化型液状ゴム等が使用される。そして、これらのゴムの架橋機構として、有機過酸化物架橋、付加反応架橋がある。特に、柔軟性に優れた加熱硬化型ミラブルゴムを有機過酸化物架橋したものが好ましい。
このような構成の管状体1は以下の手順により形成される。先ず、熱可塑性のフッ素樹脂を内層11とし接着性官能基を有するフッ素樹脂を中間層12とした2層構造の成形体を2軸の押出機により共押出して形成する。次に、2層構造の成形体の外周、即ち中間層12の外周にシリコーン系のゴムを外層13とした3層構造の成形体を単軸の押出機により押出して形成する。そして、3層構造の成形体を恒温槽内で、熱加硫処理して外層13を固化する。以上の手順により管状体1が完成する。なお、2層構造の成形体の共押出し成形、3層構造の成形体の押出し成形、及び3層構造の成形体の熱加硫の各処理は、バッチ処理もしくは連続処理により可能である。
以上のような構成の管状体1によれば、化学的安定性は内層11がフッ素樹脂により形成されているため担保され、物理的耐久性、柔軟性は外層13がシリコーン系のゴムにより形成されているため担保されることになる。そして、従来のプライマ処理やプラズマ処理等の表面処理を内層11の外側に施さなくても、内層11と外層13との間に接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層12を内層11と共に共押出しにより介在させているので、内層11と外層13とのピール強度を高めることができる。よって、製造工程が簡易となって工数を低減させることができ、さらには変性PFAという特定の接着性官能基を有する材料により中間層12を形成しているので、大きな接着強度が得られると共に、これまでの煩雑な製造工程を必要とすることなく、容易に製造でき、管状体1のコスト増を抑えることができる。
さらに、中間層12が介在することにより得られる上記ピール強度は、従来の表面処理により得られるピール強度よりも大きくなることが後述する発明者らの実験によって確認されている。よって、管状体1を摺動用途に使用しても内層11と外層13との間に掛かる摺動抵抗による剥離を防止することができ、かかる管状体1を長期間にわたって使用することができる。
次に、以下のように実施例1及び比較例1,2の各管状体を作製し、それぞれのピール強度等について検討した。
[実施例1]
先ず、内層にPFA(ダイキン工業製、P62XP)、中間層12に変性PFA(ダイキン工業製、RAP1RC)を選択し、両者を共押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mm、内層の厚さと中間層の厚さの比が10:1となる2層構造の成形体を作成した。
[実施例1]
先ず、内層にPFA(ダイキン工業製、P62XP)、中間層12に変性PFA(ダイキン工業製、RAP1RC)を選択し、両者を共押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mm、内層の厚さと中間層の厚さの比が10:1となる2層構造の成形体を作成した。
次に、外層に加熱硬化型ミラブルシリコーンゴム(信越化学工業製、KE551−U)と加硫剤(信越化学工業製、C−23)を選択し、両者を100:1の質量比で混練して2層構造の成形体と共に押出し成形して外径6.8mmとなる3層構造の成形体を作成した。
そして、3層構造の成形体を、1次加硫温度140°Cで1時間加熱し、さらに2次加硫温度200°Cで4時間加熱することにより加熱硬化型ミラブルシリコーンゴムを硬化させ、3層構造の管状体を作製した。
[比較例1]
先ず、PFA(ダイキン工業製、P62XP)を押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mmとなる1層構造の成形体を作成した。
[比較例1]
先ず、PFA(ダイキン工業製、P62XP)を押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mmとなる1層構造の成形体を作成した。
次に、化学的処理として、フッ素ポリマー表面処理剤(潤工社製、テトラエッチ(登録商標)、ナトリウム・ナフタレン錯体を溶剤に溶かした液体)を使って1層構造の成形体の外周面のみを表面処理した後、メタノール、水、アセトンの順で洗浄し乾燥し、その後に1層構造の成形体の外周面をシリコーンゴム系プライマによりプライマ処理した。
そして、加熱硬化型ミラブルシリコーンゴム(信越化学工業製、KE551−U)と加硫剤(信越化学工業製、C−23)を選択し、両者を100:1の質量比で混練してプライマ処理した1層構造の成形体と共に押出し成形して外径6.8mmとなる2層構造の成形体を作成した。
そして、2層構造の成形体を、1次加硫温度140°Cで1時間加熱し、さらに2次加硫温度200°Cで4時間加熱することにより加熱硬化型ミラブルシリコーンゴムを硬化させ、2層構造の管状体を作製した。
[比較例2]
先ず、PFA(ダイキン工業製、P62XP)を押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mmとなる1層構造の成形体を作成した。
[比較例2]
先ず、PFA(ダイキン工業製、P62XP)を押出し成形して内径4.1mm、外径4.4mmとなる1層構造の成形体を作成した。
次に、1層構造の成形体の外周面をシリコーンゴム系プライマによりプライマ処理した。
そして、加熱硬化型ミラブルシリコーンゴム(信越化学工業製、KE551−U)と加硫剤(信越化学工業製、C−23)を選択し、両者を100:1の質量比で混練してプライマ処理した1層構造の成形体と共に押出し成形して外径6.8mmとなる2層構造の成形体を作成した。
そして、2層構造の成形体を、1次加硫温度140°Cで1時間加熱し、さらに2次加硫温度200°Cで4時間加熱することにより加熱硬化型ミラブルシリコーンゴムを硬化させ、2層構造の管状体を作製した。
<ピール強度の評価方法>
管状体を長さ5cm×幅1cmの短冊状に切断し、それを引張試験機(島津製作所製、Autograph AGS−J)に装着し、長さ方向に引張速度50mm/minで引っ張り、強度が安定した値の平均値(N=5)を求めた。
<ピール強度の評価方法>
管状体を長さ5cm×幅1cmの短冊状に切断し、それを引張試験機(島津製作所製、Autograph AGS−J)に装着し、長さ方向に引張速度50mm/minで引っ張り、強度が安定した値の平均値(N=5)を求めた。
図2は、実施例1及び比較例1.2の各管状体のピール強度、標準偏差、破壊断面の結果を示す図である。破壊断面は、実施例1及び比較例1,2共に界面であり、これによりピール強度が測定されたことになる。実施例1は内層と外層の間に変性PFAの中間層を用いた場合であるが、ピール強度は11.6Nと高い値を示している。一方、比較例1は内層に化学的表面処理とプライマ処理を施した場合であるが、ピール強度は6.76Nと実施例1に比べて著しく低下しており、さらに比較例2は内層にプライマ処理のみを施した場合であるが、ピール強度は0.00Nとなり、内層と外層は全く接着しておらず実用に適さなかった。このことから、熱可塑性のフッ素樹脂製の内層とシリコーン系のゴム製の外層の間には変性PFA製の中間層を介在させて接着することが積層間の接着性に優れており好ましいといえる。
本発明に係る管状体は、医薬品製造設備、半導体製造設備、食品製造設備等の配管として特に有効であるが、例えば電子機器等に内蔵された配管としても適用が可能である。
1 管状体、11 内層、12 中間層、13 外層
Claims (2)
- 積層構造の管状体において、
熱可塑性のフッ素樹脂で成る内層と、
該内層の外周に被覆された接着性官能基を有するフッ素樹脂で成る中間層と、
該中間層の外周に被覆されたシリコーン系のゴムで成る外層とを有することを特徴とする管状体。 - 前記接着性官能基を有するフッ素樹脂は、ヒドロキシル基あるいは酸無水物基を有するテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の管状体。
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