JP5045948B2 - 浸透気化分離膜およびその製造方法 - Google Patents
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項1. 平均細孔径が0.1〜1.0μmである多孔質基材を平均粒径40〜120nmのコロイダルシリカの有機溶剤分散液にディップコートした後に加熱処理して中間層を形成し、次いで、これを平均粒径10〜30nmのコロイダルシリカの有機溶剤分散液にディップコートした後に加熱処理して分離層を形成し、得られた多孔質無機基材の表面のOH基に、疎水性シランカップリング剤を反応させる浸透気化分離膜の製造方法。
項2. 分離層を形成した後に、紫外線を照射する工程を有する項1に記載の方法。
項3. 分離層を形成した後に、90〜250℃で水熱処理する工程を有する項1に記載の方法。
項4. 分離層を形成した後に、SiCl4蒸気に曝し、次いで90〜250℃で水熱処理する工程を有する項1に記載の方法。
項5. 多孔質基材における平均細孔径が0.1〜0.5μmである項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
項6. 多孔質基材が多孔質アルミナ基材である項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
項7. 項1〜6のいずれか1項に記載の方法で得られる浸透気化分離膜。
外径10mmの管状多孔質アルミナ膜(膜厚1.5mm、平均細孔径0.2μm)を多孔質基材とし、中間層として、平均粒径50nmのコロイダルシリカを20重量%含有するゾル液をエタノールで5倍に希釈したディップコート液に、毎分4mmの速度で管状多孔質アルミナ膜を浸漬し、毎分2mmの速度で引き上げて、シリカ薄膜をディップコートした。この操作を管の上下方向を変えてもう1回行うことを1セットとすると、合計5セット行った。これを、室温から600℃まで20時間かけて昇温して空気中600℃で2時間加熱し、室温まで20時間かけて徐冷した。次に分離層として、平均粒径20nmのコロイダルシリカを20重量%含有するゾル液をエタノールで5倍に希釈したディップコート液を用いて、上記と同様の速度でシリカ薄膜をディップコートした。この操作を合計3セット行った。これを、室温から400℃まで14時間かけて昇温して空気中400℃で2時間加熱し、室温まで14時間かけて徐冷した。
実施例1と同様にして得られた多孔質無機基材(ODSを反応させる前の膜)を、100ml容量のテフロン(登録商標)内筒に水10mlと共に入れ、100℃で10時間水熱処理した。
実施例1と同様にして得られた多孔質無機基材(ODSを反応させる前の膜)に、110Wの合成石英ガラス製低圧水銀ランプの160mm角の面光源から、18mW/cm2(照射距離10mm、測定波長254nm)および14mW/cm2(照射距離10mm、測定波長185nm)の紫外線を10分間照射し、さらに多孔質無機基材を180°回転させて、再度10分間照射した。
実施例2と同様にしてODSによる改質処理をした後に、ODSの立体障害によって未反応のまま取り残されているシリカ薄膜表面のOH基を完全に反応させる目的で、100mlのトルエンに0.5gのトリメチルクロロシランを溶解した反応液に当該膜を入れ、反応を促進させるためのアルカリ源としてピリジンを0.05g添加し、100℃で24時間還流した。反応後、何も添加していないトルエン100ml中で再度還流した。これを空気中で自然乾燥させ、さらに、真空中で、室温以上シランカップリング剤分解温度以下(65℃)で乾燥した。乾燥処理後、得られた膜をPV装置内に取り付け、35℃にて種々の有機化合物(水中に5%含有)の分離を行ったところ、表4に示すような結果が得られた。
実施例1と同様にして得られた多孔質無機基材(ODSを反応させる前の膜)の内部を0.1torrに減圧し、外側にSiCl4蒸気を導入して、多孔質無機基材の細孔内部にさらにシリカを堆積させた。これを、室温から400℃まで14時間かけて昇温して空気中400℃で2時間加熱し、室温まで14時間かけて徐冷した。次いで、これを100ml容量のテフロン(登録商標)内筒に水10mlと共に入れ、100℃で10時間水熱処理した。
外径10mmの管状多孔質アルミナ膜(膜厚1.5mm、平均細孔径0.2μm)を多孔質基材とし、平均粒径50nmのコロイダルシリカを20重量%含有するゾル液をエタノールで5倍に希釈したディップコート液に、毎分6mmの速度で管状多孔質アルミナ膜を浸漬し、毎分2mmの速度で引き上げて、シリカ薄膜をディップコートした。これを1時間以上乾燥させた後、管の上下方向を変えて同様にディップコートした。これらの操作を1セットとすると、合計5セット行って、管状多孔質アルミナ膜の表面にシリカ薄膜を形成した。これを、毎時30℃の昇温速度で600℃まで加熱して2時間保持し、次いで、毎時30℃の降温速度で室温まで徐冷した。
外径10mmの管状多孔質アルミナ膜(膜厚1.5mm、平均細孔径0.2μm)を多孔質基材とし、平均粒径20nmのコロイダルシリカを20重量%含有するゾル液をエタノールで5倍に希釈したディップコート液に、毎分6mmの速度で管状多孔質アルミナ膜を浸漬し、毎分2mmの速度で引き上げて、シリカ薄膜をディップコートした。これを1時間以上乾燥させた後、管の上下方向を変えて同様にディップコートした。これらの操作を1セットとすると、合計5セット行って、管状多孔質アルミナ膜の表面にシリカ薄膜を形成した。これを、毎時30℃の昇温速度で400℃まで加熱して2時間保持し、次いで、毎時30℃の降温速度で室温まで徐冷した。
Claims (7)
- 平均細孔径が0.1〜1.0μmである多孔質基材を平均粒径40〜120nmのコロイダルシリカの有機溶剤分散液にディップコートした後に加熱処理して中間層を形成し、次いで、これを平均粒径10〜30nmのコロイダルシリカの有機溶剤分散液にディップコートした後に加熱処理して分離層を形成し、得られた多孔質無機基材の表面のOH基に、疎水性シランカップリング剤を反応させる浸透気化分離膜の製造方法。
- 分離層を形成した後に、紫外線を照射する工程を有する請求項1に記載の方法。
- 分離層を形成した後に、90〜250℃で水熱処理する工程を有する請求項1に記載の方法。
- 分離層を形成した後に、SiCl4蒸気に曝し、次いで90〜250℃で水熱処理する工程を有する請求項1に記載の方法。
- 多孔質基材における平均細孔径が0.1〜0.5μmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 多孔質基材が多孔質アルミナ基材である請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法で得られる浸透気化分離膜。
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