JP5034786B2 - 易分解性フィルム - Google Patents
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Description
(1) 生分解性樹脂組成物Aとアルカリ徐放性粒子Bを含む樹脂組成物Cからなる易分解性フィルムであり、
前記アルカリ徐放性粒子Bが、コアにアルカリ性物質、シェルに多孔質物質からなるコアシェル粒子であることを特徴とする、易分解性フィルム。
(2) 生分解性樹脂組成物Aが、主鎖にエステル結合を有する生分解性樹脂を含むことを特徴とする、(1)記載の易分解性フィルム。
(3) アルカリ徐放性粒子Bの平均粒子径が、0.1μm以上、30μm以下であることを特徴とする、(1)又は(2)に記載の易分解性フィルム。
(4) 樹脂組成物Cの全重量に占めるアルカリ徐放性粒子Bの重量が、0.01重量%以上、30重量%以下であることを特徴とする、(1)から(3)のいずれかに記載の易分解性フィルム。
(5) 農林水産資材、又は、土木建築資材に用いることを特徴とする、(1)から(4)のいずれかに記載の易分解性フィルム。
(1)フィルム厚み
JIS−B−7509(1955年制定)に従い、ダイヤルゲージ式厚み計を用いて測定した。
(2)分解性
B5サイズに切り出したフィルムを50℃、湿度90%RHの恒温恒湿条件下に10日間静置させた。
◎:0≦[100×(分解後の破断伸度)/(分解前の破断伸度)]≦5 (%)
○:5<[100×(分解後の破断伸度)/(分解前の破断伸度)]≦10 (%)
△:10<[100×(分解後の破断伸度)/(分解前の破断伸度)]≦50(%)
×:50<[100×(分解後の破断伸度)/(分解前の破断伸度)]≦100 (%)
であり、◎、○を良好とした。
(3)常温保管特性
B5サイズに切り出したフィルムを30℃、湿度50%RHの恒温恒湿条件下に60日間静置させた。
◎:90≦[100×(経時変化後の破断伸度)/(経時変化前の破断伸度)]≦100 (%)
○:70≦[100×(経時変化後の破断伸度)/(経時変化前の破断伸度)]<90 (%)
△:50≦[100×(経時変化後の破断伸度)/(経時変化前の破断伸度)]<70(%)
×:0≦[100×(経時変化後の破断伸度)/(経時変化前の破断伸度)]<50 (%)
であり、◎、○を良好とした。
(4)耐ブロッキング性
B5サイズに切り出したフィルムを重ね合わせ、荷重(500g/(3×4)cm2 )下、40℃、90%RHで24時間調湿し、荷重を加えた箇所の剥離状態を観察し、次の基準で判定した。
◎:容易に剥離し重ね合わせた跡が残らない。
○:容易に剥離するが重ね合わせた跡が一部に残る。
△:剥離できるが重ね合わせた跡が残る。
×:剥離するときフィルムが劈開する。
であり、◎、○を良好とした。
(5)平均粒子径
リーズ・アンド・ノースラップ社(株)製粒度分布測定装置“マイクロトラックシリーズ”を使用して25℃・生理食塩水中にて測定した。平均粒子径は、体積平均の値より算出され、“マイクロトラックシリーズ”においては、粒子の真球度に依らず、“MV”値として表示される。
(生分解性樹脂(A1))
生分解性樹脂として、ポリ乳酸(光学純度84%、NatureWorks社製 PLA4060D)を用いた。
(生分解性樹脂(A2))
生分解性樹脂として、ポリ乳酸(光学純度98%、NatureWorks社製 PLA4032D)を用いた。
(生分解性樹脂(A3))
生分解性樹脂としてポリブチレンサクシネートアジペート(昭和高分子社製、ビオノーレ#3001)を用いた。
(生分解性樹脂(A4))
生分解性樹脂としてポリ−ε−カプロラクトンPCL(ダイセル化学社工業製、セルグリーンPH−7)を用いた。
(生分解性樹脂(A5))
生分解性樹脂としてポリ4−ヒドロキシ酪酸(三菱瓦斯化学社製、ビオグリーンPHB)を用いた。
(生分解性樹脂(A6))
生分解性樹脂としてポリ(ブチレンサクシネート−テレフタレート)(BASF社製、Ecoflex)を用いた。
(生分解性樹脂(A7))
生分解性樹脂として酢酸セルロース(ダイセル化学工業社製、セルグリーンPCA00)を用いた。
(生分解性樹脂(A8))
生分解性樹脂としてポリビニルアルコール(クラレ社製、ポバール217)を用いた。
(アルカリ徐放性粒子(B1))
炭酸カルシウムのスラリー(種晶)を撹拌しながら、浴温70度に調整し、これに10重量%のコロイド状炭酸カルシウムスラリーと13.5 重量%のリン酸水素二アンモニウム水溶液を、コロイド状炭酸カルシウムスラリーのカルシウムとリンのmol比が1.67となるように同時に滴下し、得られた物質を濾過、水洗することで、平均粒子径0.05μmのアルカリ徐放性粒子B1を得た。
(アルカリ徐放性粒子(B2))
前述のアルカリ徐放性粒子B1と同様にして、10重量%のコロイド状炭酸カルシウムスラリーと13.5 重量%のリン酸水素二アンモニウム水溶液の滴下量を変えることで、平均粒子径0.1μmのアルカリ徐放性粒子B2を得た。
(アルカリ徐放性粒子(B3))
前述のアルカリ徐放性粒子B1と同様にして、10重量%のコロイド状炭酸カルシウムスラリーと13.5 重量%のリン酸水素二アンモニウム水溶液の滴下量を変えることで、平均粒子径5μmのアルカリ徐放性粒子B3を得た。
(アルカリ徐放性粒子(B4))
前述のアルカリ徐放性粒子B1と同様にして、10重量%のコロイド状炭酸カルシウムスラリーと13.5 重量%のリン酸水素二アンモニウム水溶液の滴下量を変えることで、平均粒子径30μmのアルカリ徐放性粒子B4を得た。
(アルカリ徐放性粒子(B5))
前述のアルカリ徐放性粒子B1と同様にして、10重量%のコロイド状炭酸カルシウムスラリーと13.5 重量%のリン酸水素二アンモニウム水溶液の滴下量を変えることで、平均粒子径50μmのアルカリ徐放性粒子B4を得た。
(アルカリ徐放性粒子(B6))
アルカリ徐放性粒子として、平均粒子径約1μmの脂肪酸表面処理炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製、ナノコートS−25)を用いた。
(アルカリ徐放性粒子(B7))
アルカリ徐放性粒子として、平均粒子径約2μmのゼオライト(日東粉化工業社製、SP#600)を用いた。
(アルカリ徐放性粒子(B8))
アルカリ徐放性粒子として、平均粒子径約1μmのハイドロキシアパタイト(エクセラ社製、天然アパタイト)を用いた。
(可塑剤(C1))
数平均分子量8000のポリエチレングリコール62重量%とL−ラクチド38重量%とオクチル酸スズ0.025重量%を混合し、窒素雰囲気下150℃で3時間重合することで、ポリエチレングリコールの両末端にポリ乳酸セグメントを有するポリエーテルエステル系可塑剤C1を得た。
(非生分解性樹脂(D1))
テレフタル酸ジメチル100質量部、およびエチレングリコール70質量部の混合物に、0.09質量部の酢酸マグネシウムと0.03質量部の三酸化アンチモンとを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行い、ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020質量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行した。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂D1を得た。
(無機粒子(E1))
4塩化珪素1当量に対し、酸素1当量、および、水素1当量を気化装置において気化させ、酸水素炎中において1,000℃で加水分解を行い、酸化ケイ素粒子を得た。さらに、直径0.5mmのビーズを用いた湿式サンドミルにて粉砕し平均粒子径2.5μmの凝集シリカ粒子E1を得た。
(実施例1)
生分解性樹脂(A1)97重量%、、アルカリ徐放性粒子(B3)3重量%の混合物を、シリンダー温度200℃の二軸混練押出機に供して溶融混練し均質化した後にチップ化した組成物を得た。この組成物(チップ)をさらに10torrの高真空下、80℃で24時間乾燥し以下の製膜に供した。
(実施例2)
生分解性樹脂(A2)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例3)
生分解性樹脂(A3)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を140℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例4)
生分解性樹脂(A4)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を150℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例5)
生分解性樹脂(A5)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を190℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例6)
生分解性樹脂(A6)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を140℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例7)
生分解性樹脂(A7)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を180℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例8)
生分解性樹脂(A8)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を180℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例9)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B1)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例10)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B2)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例11)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例12)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B4)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例13)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B5)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例14)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B6)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例15)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B7)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例16)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B8)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例17)
生分解性樹脂(A1)を40.995重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量、%アルカリ徐放性粒子(B3)を0.005重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例18)
生分解性樹脂(A1)を40.99重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量、%アルカリ徐放性粒子(B3)を0.01重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例19)
生分解性樹脂(A1)を40.9重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を0.1重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例20)
生分解性樹脂(A1)を36重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を5重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例21)
生分解性樹脂(A1)を30重量%、生分解性樹脂(A2)を20重量%、生分解性樹脂(A3)を20重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を30重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例22)
生分解性樹脂(A1)を35重量%、生分解性樹脂(A2)を22重量%、可塑剤(C1)を40重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例23)
生分解性樹脂(A1)を30重量%、生分解性樹脂(A2)を22重量%、可塑剤(C1)を45重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例24)
生分解性樹脂(A1)を42重量%、生分解性樹脂(A2)を35重量%、非生分解性樹脂(D1)を20重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(実施例25)
生分解性樹脂(A1)を42重量%、生分解性樹脂(A2)を30重量%、非生分解性樹脂(D1)を25重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(比較例1)
生分解性樹脂(A1)を40重量%、生分解性樹脂(A2)を30重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(比較例2)
生分解性樹脂(A1)を38重量%、生分解性樹脂(A2)を29重量%、生分解性樹脂(A3)を30重量%、無機粒子(E1)を3重量%の混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(比較例3)
非生分解性樹脂(D1)を97重量%、アルカリ徐放性粒子(B3)を3重量%の混合物を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を260℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
(比較例4)
非生分解性樹脂(D1)を100重量%を用い、シリンダー温度、単軸押出機温度、および口金温度を260℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
Claims (5)
- 生分解性樹脂組成物Aとアルカリ徐放性粒子Bを含む樹脂組成物Cからなる易分解性フィルムであり、
前記アルカリ徐放性粒子Bが、コアにアルカリ性物質、シェルに多孔質物質からなるコアシェル粒子であることを特徴とする、易分解性フィルム。 - 生分解性樹脂組成物Aが、主鎖にエステル結合を有する生分解性樹脂を含むことを特徴とする、請求項1記載の易分解性フィルム。
- アルカリ徐放性粒子Bの平均粒子径が、0.1μm以上、30μm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の易分解性フィルム。
- 樹脂組成物Cの全重量に占めるアルカリ徐放性粒子Bの重量が、0.01重量%以上、30重量%以下であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の易分解性フィルム。
- 農林水産資材、又は、土木建築資材に用いることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の易分解性フィルム。
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