JP5020515B2 - 耐熱性摺動用樹脂組成物、製造方法及びその用途 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下に示す樹脂組成物、その製造方法及びその用途に関する。
[2]気相法炭素繊維の含有量が、合成樹脂を100質量部に対して5〜370質量部である前記1に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[3]平均繊維径が1〜30μmの炭素繊維を合成樹脂を100質量部に対して5〜200質量部配合する前記1または2に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[4]合成樹脂100質量部に対して、気相法炭素繊維が5〜75質量部、平均繊維径が1〜30μmの炭素繊維が5〜75質量部である前記3に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[5]合成樹脂100質量部に対して、気相法炭素繊維が45〜370質量部、平均繊維径が1〜30μmの炭素繊維が8〜200質量部である前記3に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[6]体積抵抗値が1×10-3〜1×102Ωcmの範囲内にあり、熱伝導率が1.5W/mK以上である前記1〜5のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[7]合成樹脂が、ガラス転移温度160℃以上及び/または融点160℃以上の耐熱性樹脂である前記1〜6のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[8]耐熱性樹脂が、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリベンズイミダゾール、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート、芳香族ポリアミド、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィンポリマー、ポリプロピレン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂および不飽和ポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1種である前記7に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
[9]前記1〜7のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法であって、溶融した合成樹脂または硬化により合成樹脂となる液状樹脂原料に、気相法炭素繊維を混合することを特徴とする製造方法。
[10]混合時における気相法炭素繊維の破断を20%以下に抑える前記9に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法。
[11]5000MJ/m3以下のエネルギーで混合する前記9に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法。
[12]前記1〜6のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなることを特徴とする摺動材。
[13]成形が射出成形である前記12に記載の摺動材。
[14]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたギア。
[15]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたすべり摩擦または転がり摩擦機構のベアリング。
[16]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いた軸受け。
[17]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたブレーキ。
[18]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたクラッチ部品。
[19]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたシール部材。
[20]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いたピストンリング。
[21]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いた機械的伝導機構用樹脂製部品。
[22]前記4に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる摺動材を用いた時計用機構部品。
[23]前記5に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる固体高分子形燃料電池用セパレータ。
本発明で使用する気相法炭素繊維は、BET比表面積が10〜50m2/gであり、好ましくは12〜45m2/g、より好ましくは15〜40m2/gである。BET比表面積が50m2/gより大きくなると、炭素繊維の表面エネルギーや凝集エネルギーが大きくなり、繊維同士の付着・凝集力が強くなるため合成樹脂への分散性が低下する。樹脂中に凝集体が残留すると、樹脂中に均一な熱伝導、導電用の経路を形成することができず、十分な熱伝導性(例えば、熱伝導率が0.8W/mK以上)を有する組成物を得ることができなくなる。
合成により得られる気相法炭素繊維は、先に説明したようにホローチューブに平行にカーボンが堆積し、年輪状に径方向の成長を遂げる。そして、この年輪の間隔に相当するものを面間隔d002と称している。反応直後ではホローチューブに堆積したカーボンのグラフェンは非常に乱雑に配置されており、また、繊維表面も微視的には凹凸を有している。これを熱処理することでグラフェンの並び、および繊維表面を平坦に整えることができる。その結果、電子の移動度の増大や接触抵抗の低減を図ることができ、少量の繊維添加で樹脂に導電性の付与が可能となる。つまり、平均面間隔d002が0.345nmを超えるものは、結晶が十分発達していないため、平均面間隔d002が0.340nm以下のような結晶化した気相法炭素繊維に比べて10倍以上抵抗率が増大しており、樹脂などに混合した際、繊維/樹脂/繊維間の電子の移動が困難となる。したがって、結晶が発達した気相法炭素繊維に比べ、2倍以上の量を添加しなければ同程度の熱伝導性、導電性を得ることができない。
先述の面間隔が炭素の積層構造に関する情報であるのに対して、ラマン散乱スペクトルの(Id/Ig)は炭素の面内方向の結晶性に対する情報である。ラマン散乱スペクトルの1341〜1349cm-1に見られるラマンバンドはカーボンの結晶構造の乱れに起因するといわれ、一方、1570〜1578cm-1に見られるラマンバンドはカーボンの結晶性に起因するといわれている。この両者の比はグラフェンの規則的な配列の大きさを表す指標として用いられる。つまり、この両者の比(Id/Ig)が小さくなればなるほどグラフェンで構成されるグラフェンシート内の欠陥が少ないということを表す。(Id/Ig)が1.3以上になるとグラフェンがランダムに継ぎはぎ状に配列していることを表し、熱およびπ電子移動における拡散点が増大し、熱伝導性および導電性が低下するので好ましくない。
気相法炭素繊維の原料となる炭素源(有機化合物)は、トルエン、ベンゼン、ナフタレン、エチレン、アセチレン、エタン、天然ガス、一酸化炭素等のガス及びそれらの混合物も可能である。中でもトルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素が好ましい。
有機遷移金属化合物は、触媒となる遷移金属を含む。遷移金属は、周期律表第4〜10の元素である。好ましい有機遷移金属化合物としてはフェロセン、ニッケロセン等が挙げられる。
熱分解反応雰囲気下で、遷移金属触媒粒子表面に吸着した水素などのガスを効率的に除去し、触媒活性を高めるための助触媒として、硫黄、チオフェンなどの硫黄化合物を用いることができる。
このような耐熱性樹脂としては、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリベンズイミダゾール、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート、芳香族ポリアミド、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィンポリマー、ポリプロピレン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂および不飽和ポリエステル樹脂が挙げられる。これらは単独に使用しても、あるいは2種類以上を組み合わせて使用してもいい。
本発明の組成物において、気相法炭素繊維に加えて上記炭素繊維を配合することにより、成形体中の導電性、熱伝導性の不均一を低減し、安定化させることができる。
気相法炭素繊維の破断を極力抑えた混練を行うには、例えば、以下のような手法を用いることができる。
炭素繊維も、気相法炭素繊維と同様に、繊維の破断を抑制するために溶融した合成樹脂または硬化により合成樹脂となる液状樹脂原料に導入する方法が好ましい。
摺動材を含む製品としては、各種ギア、すべり摩擦または転がり摩擦機構のベアリング、軸受け等、ブレーキ、クラッチ部品等、スクロールコンプレッサー等の各種シール部材、ピストンリング、機械的伝導機構用樹脂製部品(歯車、摩擦車、カム等)、時計用機構部品等が挙げられる。これらの製品の摺動材に本発明の樹脂組成物が好適に使用できる。各種摺動材は、従来から知られている樹脂組成物の成形法により製造することができる。好ましい成形法としては、射出成形法が挙げられる。
実施例および比較例に使用した気相法炭素繊維は以下の方法により作製した。
昭和電工社製の気相成長炭素繊維VGCF(登録商標)を用いた。
ベンゼンとフェロセンとチオフェンを質量比92:7:1の割合で混合し、原料液を調製した。この原料液を400℃に設定した蒸発器に供給し、気化させる。この気化させた原料ガスをキャリア水素ガスにより1250℃に加熱したSiC製反応炉(内径120mm、高さ2000mm)に供給した。このときの原料供給量は10g/分、水素流量は60リットル/分である。
上記方法で得られた反応生成物80gを黒鉛製坩堝(内径100mm、高さ150mm)に充填し、アルゴン雰囲気中1000℃で1時間焼成した後、アルゴン雰囲気中3000℃で30分黒鉛化した。
気相法炭素繊維1を60gと10mmφのSUS製ボール3kgを内容積2リットルのSUS製容器に入れ、振動ミル(中央化工機製:MB1型振動ミル)粉砕を1000cpm、180分の条件で実施した。
(i)平均繊維径:走査型電子顕微鏡の3万倍像を30視野分撮影し、画像解析装置(ニレコ社製LUZEX−AP)により300本の繊維径を計測して、数平均の平均繊維径として求めた。
(ii)平均繊維長:走査型顕電子顕微鏡の3千倍像を連続的にパノラマ状に30視野分撮影し、画像解析装置により300本の繊維長を計測して、数平均繊維長として求めた。
(iii)アスペクト比:平均繊維長/平均繊維径により求めた。
(iv)繊維の分岐度:前記繊維長の観察において、Σ繊維300本中の総分岐数/Σ繊維300本の総繊維長を計算し、繊維1μmあたりの分岐数として求めた。
(v)BET比表面積:窒素ガス吸着法(ユアサアイオニクス社製NOVA1000)により測定した。
(vi)平均面間隔d002:Siを内部標準とし粉末X線回折(理学社製Geigerflex)により計測した。
(vii)ラマン散乱スペクトルの1341〜1349cm-1のバンドのピーク高さ(Id)と1570〜1578cm-1のバンドのピーク高さ(Ig)の比(Id/Ig):ラマン分光測定装置(Jobin Yvon社製 LabRamHR)により測定した。
合成樹脂としては、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK:ヴィクトレクスMC社製)を用い、炭素繊維としてはチョップドファイバー(東邦テナックス社製HTA−C6−S)を使用した。
これらの原料成分を表2に示す配合量にしたがい混練した。混練は同方向二軸押出機(池貝社製PCM30、樹脂温度は380℃)を用い、気相法炭素繊維と炭素繊維はサイドフィードにより導入した。
成形は、サイキャップ型締力75トン射出成形機(住友重機社製)を使用して、平板(100×100×3mm厚)を成形した。成形温度は400℃、金型温度180℃、射出スピード50mm/秒の条件で成形を実施した。
この成形体について、動摩擦係数、アルミ摩耗量、複合材摩耗深さ、熱伝導率、体積固有抵抗及び熱変形温度を以下の通りに測定し、その結果を表2に併せて示す。
(ii)アルミ摩耗量及び複合材摩耗深さ:スラスト摩耗試験により測定した。具体的には、スラスト摩擦摩耗試験機(東洋精機製作所社製)を用いて、相手材料にアルミ材(中空円筒試験片)、試験荷重150N、回転速度0.5m/sで2時間実施した。測定方法はJIS−K7218のA法に準拠した。
(iii )熱伝導率:熱線法(京都電子工業社製迅速熱伝導率計)にて測定した。
(iv)体積固有抵抗:四探針法(三菱化学社製Loresta HP MCP−T410)により測定した。
(v)熱変形温度:試験片として成形した平板を10mm×100mm×3mmに切断したものを用い、東洋精機製作所社製HDT試験装置によりASTM D648に準拠し荷重たわみ温度として測定した。
Claims (10)
- 比表面積が10〜50m2/g、平均アスペクト比が20〜500、平均繊維径が50〜200nmである気相法炭素繊維、平均繊維径が1〜30μmの炭素繊維及び合成樹脂を含み、前記気相法炭素繊維の含有量が合成樹脂100質量部に対して5〜33質量部であり、前記炭素繊維の含有量が合成樹脂100質量部に対して30〜50質量部であり、且つ、前記気相法炭素繊維及び炭素繊維の含有量が合成樹脂100質量部に対して54質量部以上であり、大荷重熱変形温度(ASTM D648)が160℃以上であり、熱伝導率が0.8W/mK以上であることを特徴とする耐熱性摺動用樹脂組成物。
- 体積抵抗値が1×10-3〜1×102Ωcmの範囲内にあり、熱伝導率が1.5W/mK以上である請求項1に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
- 合成樹脂が、ガラス転移温度160℃以上及び/または融点160℃以上の耐熱性樹脂である請求項1または2に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
- 耐熱性樹脂がポリエーテルエーテルケトンである請求項3に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法であって、溶融した合成樹脂または硬化により合成樹脂となる液状樹脂原料に、気相法炭素繊維及び炭素繊維を混合することを特徴とする製造方法。
- 混合時における気相法炭素繊維の破断を20%以下に抑える請求項5に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法。
- 5000MJ/m3以下のエネルギーで混合する請求項5に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなることを特徴とする摺動材。
- 成形が射出成形である請求項8に記載の摺動材。
- 請求項1に記載の耐熱性摺動用樹脂組成物を成形してなる固体高分子形燃料電池用セパレータ。
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