JP5013855B2 - ガス分離膜を用いたガス製造方法およびガス製造装置 - Google Patents
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dRi=Ci×(P1×yi1−P2×yi2)×dA・・(式1)
式1を変形すると、下式2となる。
dRi=Ci×[yi1−(P2/P1)×yi2]×P1×dA・・(式2)
この変形は、一次圧力P1と、圧力比P2/P1(以下「P2/P1」という。)とを独立変数として捉えることに対応する。上式2は、ガスに含まれる各成分について成り立つ。また、ガス分離膜全体では、原料ガス流量および原料ガスの組成を初期条件として、yi1およびyi2に関する連立微分方程式の解として解析される。
〔特性1〕一次圧力P1およびP2/P1を一定として、原料ガスの流量が低下すると、透過のドライビングフォースが過剰になる。このことは、原料ガスの流量に比例して膜面積を減少させるとガス分離膜の特性は変わらないことから、膜面積が過剰となることと等価である。この操作で、透過ガスに注目すると、回収率は上昇するが、純度は低下する。一方、残留ガスに注目すると、純度は上昇するが、回収率が低下する。
〔特性2〕一次圧力P1一定で、P2/P1を1未満の範囲で増加すると、透過のドライビングフォースが弱まる。この操作で、残留ガスに注目すると、回収率が上昇し、純度は低下する。一方、透過ガスに注目すると、回収率が低下し、純度は初期上昇するが、最大値を経由し最終的に低下する。P2/P1が0に近い状態では、透過のドライビングフォースが過剰で、難透過性ガスも透過して純度が低下し、P2/P1が1に近い状態では、透過のドライビングフォースが小さく、透過ガスの組成は原料ガスの組成に近づき、ある中間のP2/P1の値で、純度が最高となる。
〔特性3〕P2/P1が一定で、一次圧力P1を低下させると、透過のドライビングフォースが弱まる。つまり、上式2で、一次圧力P1はdAとの積で入っているので、膜面積を減少することと等価となる。特に、Ciが圧力に依存しないとの近似では、P2/P1が一定の条件で、原料ガスの流量の減少に比例して一次圧力P1を低下させた時、透過ガスと残留ガスの各々の組成は変化せず、これら両者の流量は、原料ガスの流量と比例的に変化し、その結果、透過ガスの回収率および残留ガスの回収率は変化しない。
〔方法a〕は、一次圧力P1が一定で、P2/P1を1未満の範囲で増加する操作に対応する。つまり、上記〔特性2〕に相当する。
〔方法b〕は、上記〔特性2〕に加え、上記〔特性3〕に相当する一次圧力P1を低下する方法の組合せに対応する。
いずれも透過のドライビングフォースを弱める操作であるが、上記〔特性2〕の操作では、P2/P1を1に近づけ過ぎると、純度を維持できなくなるとの副作用があり、減量の限界となる。以上より、〔方法a〕と〔方法b〕の両方が使用できるときは、後者の方が、減量幅は広くなる。このことは、後程、数値解析で確認する。
例えば、前記一次圧力P1および/あるいは二次圧力P2を、前記原料ガスの流量F1を変数とし、それぞれ下式3および下式4によって表される関数で制御する方法が考えられる。
P1=f1(F1)・・(式3)
P2=g1(F1)・・(式4)
ここに、f1(F1)およびg1(F1)は、F1の折れ線関数である。
なお、実際のガス分離膜においては、原料ガスの組成の時間変化やガス分離膜の劣化による性能の変化などの影響などを考慮する必要があることから、本発明においては、上式3および上式4における関数の形つまり折れ点や各係数を、製品ガス中の所望の成分の濃度計測値および/あるいは回収率を指標として微調整することによって、その影響を補正し、さらに精度の高い制御を行うことができる。
P1=f2(F2)・・(式5)
P2=g2(F2)・・(式6)
ここに、f2(F2)およびg2(F2)はF2の折れ線関数である。
dTs=Tout−Tin=Tin×[(Pout/Pin)((γ−1)/γ)−1]・・(式7)
が成立する。ここで、γは比熱比(Cp/Cv)を表す。容積式昇圧手段ゆえに、処理量は吸入圧力に比例する。結局、断熱圧縮動力は、Pin×dTsに比例する。TinおよびPoutはいずれも一定であり、断熱圧縮動力は、x=Pin/Poutとして、
F(x)=(Pin/Pout)×[(Pout/Pin)((γ−1)/γ)−1]
=x×(x(−(γ−1)/γ)−1)=x(1/γ)−x・・(式8)
とおくとき、F(x)に比例するとして良い。ここで、F(x)を微分とすると、
F’(x)=(1/γ)×x(−(γ−1)/γ)−1・・(式9)
となり、xc=γ(−γ/(γ−1))とおくと、1/xc=γ(γ/(γ−1))のとき、F(x)は極値となる。F’(xc)の符号から極大値であることが分かる。従って、昇圧手段の定格時(ガス分離膜の最大処理量に相当する時)の圧縮比(Pout/Pin)を、上記1/xcより大きく選んでおけば、減量時の方が圧縮動力を少なくできることとなる。数値例は、後述する。
図1は、本プロセスの構成例(第1構成例)を示す。構成要素として、ガス分離膜S、原料ガス流路1、透過ガス流路(製品ガス流路)2、残留ガス流路3、各流路に設けられた計測手段、および調整手段がある。図1の構成においては、原料ガスの流量F1によってガス分離膜Sの二次圧力P2を制御し、透過ガス流路2の製品ガスの純度によってガス分離膜Sの一次圧力P1に連動する残留ガスの流量F3を制御する例となっている。これらの計測手段および調整手段によって、以下のような計測制御機能を有している。
(1)透過ガス流路2の圧力発信器PT2(圧力計側手段に相当)で計測された二次圧力の計測値P2をもとに、圧力調節計PC2の設定値との比較がなされ、圧力調節計PC2の制御出力により、圧力調整弁PCV2(圧力調節計PC2と合せて圧力調整手段に相当)の開度が調整される。その結果、二次圧力P2が実質的に圧力調節計PC2の設定値に制御される。
(2)原料ガス流路1の流量発信器FT1(流量計側手段に相当)で計測された原料ガスの流量計測値F1(原料ガスの流量F1に相当)とデータメモリM2に格納された係数の値をもとに、演算器CU2で下式4によって二次圧力P2が求められ、その値をもとに、上記圧力調節計PC2の設定値が修正される。結果的に二次圧力P2が、実質的に下式4の値に制御される。
P2=g1(F1)・・(式4)
なお、g1(F1)は例えば、折れ線関数であるが、それに限るものでなく、一次式、多項式など、任意の関数を利用することができる。
(3)残留ガス流路3の流量発信器FT3で計測された残留ガス流路3の流量計測値F3(残留ガスの流量F3に相当)をもとに、流量調節計FC3の設定値との比較がなされ、流量調節計FC3の制御出力により流量調整弁FCV3(流量調節計FC3と合せて流量調整手段に相当)の開度が調整され、その結果、残留ガスの流量F3が、実質的に流量調節計FC3の設定値に制御される。
(4)透過ガス流路2の濃度発信器AT2(濃度計測手段に相当)で計測された製品ガスの濃度計測値C4(製品ガスの純度C4に相当)をもとに、濃度調節計AC2(濃度調整手段に相当)の設定値との比較がなされ、濃度調節計AC2の制御出力の出力は、上記流量調節計FC3に入力され、カスケード制御にて残留ガスの流量F3が調整される。その結果、製品ガスの純度C4が、実質的に濃度調節計AC2の設定値に制御される。
(5)本プロセスの性能確認用に、原料ガスの指示計FI1、製品ガスの流量発信器FT2および指示計FI2、原料ガスの分析ポートAP1(ガスクロ分析計などによるバッチ分析に利用される。)が含まれている。原料ガス組成や回収率の確認用に供せられる。
図2は、上記第1構成例の別の変形で、一次圧力P1の制御に、原料ガスの流量F1の関数を利用した例を示す。第1構成例との相違点を中心に説明する。第1構成例と同様の方法で、二次圧力P2が制御される。
(1)残留ガス流路3の圧力発信器PT1で計測された一次圧力P1をもとに、圧力調節計PC1の設定値との比較がなされ、圧力調節計PC1の制御出力により圧力調整弁PCV1の開度が調整され、その結果、一次圧力P1が、実質的に圧力調節計PC1の設定値に制御される。
(2)原料ガス流路1の流量発信器FT1で計測された原料ガスの流量計測値F1とデータメモリM1に格納された係数の値をもとに、演算器CU1で下式3によって一次圧力P1が求められ、その値をもとに、上記圧力調節計PC1の設定値が修正される。結果的に、一次圧力P1が、実質的に下式3の値に制御される。
P1=f1(F1)・・(式3)
なお、f1(F1)は例えば、折れ線関数であるが、それに限るものでなく、一次式、多項式など、任意の関数を利用することができる。
図3は、上記第2構成例の別の変形で、一次圧力P1および二次圧力P2を、原料ガスの流量F1に代えて、透過ガスの流量F2を変数とする関数で制御する方式である。演算器CU1,CU2およびデータメモリM1,M2に代え、演算器CU3,CU4およびデータメモリM3,M4を用いて制御する。主たる構成および機能は、第2構成例と同様であるので、説明は省略する。
図4は、上記第3構成例の変形で、透過ガス流路2に透過ガスの冷却手段4および昇圧手段5を設け、第3構成例における二次圧力P2の制御を、昇圧手段5との容量バランスに任せる方式に変えたものである。この例では、一次圧力P1は、製品ガスの流量F2を変数とする関数で制御される。昇圧手段5の吐出圧力は、下流の制御手段で一定に保たれているとする。昇圧手段5の特性により透過ガスの流量F2に応じて、その吸入圧力(圧力発信器PT4で計測される。)が流量バランスから決定される。従って、冷却手段4のガス圧力損失の特性を介して、二次圧力P2が決定される。最終的に、一次圧力P1および二次圧力P2が、透過ガスの流量F2に応じて制御されることになる。
次に、上記の構成例の計測制御方法を、水素ガス製造プロセスを設定し、透過ガスの純度や回収率の数値解析を行った結果を以下に示す。
(1−1)原料ガスの組成を表1に例示する。
(1−3)原料ガスのガス分離膜入口温度は、90℃とした。
(1−4)原料ガスの一次圧力の初期設定値は30bar(abs)とし、定格時(最大処理時)の原料ガスあるいは製品ガスの流量は、10,000Nm3/hとした。なお、以下の表2〜7においては、最大値を100%と表示し、以下減量に対応した数値(%)によって表示した。従って、膜面積の絶対値は、問題にする必要がない。
(1−5)定格時の透過ガスの圧力は、6bar(abs)とした。なお、製品水素ガスの純度は98mol%以上とし、水素の回収率は96%以上を基準と捉えた。
(1−6)なお、〔実施例4〕で昇圧手段を利用するが、次の仮定をおいた。
(a)昇圧手段は、理想的な容積式とする。
(b)昇圧手段の出口圧力(Pout)は、18bar(abs)で一定とする。
(c)昇圧手段の吸入温度(Tin)は、一定とする。
(d)昇圧手段の吸入圧力(Pin)は、100%運転時に5.5bar(abs)とし、このときガス分離膜の2次圧力との差圧ΔPは、0.5bar(abs)とする。
(e)減量運転時の上記差圧ΔPは、ρV2に比例すると仮定する(ρ:ガス密度、V:実流速)。
(f)連続式容積調整機能を一定とした場合の昇圧手段の断熱効率は、一定とする。圧縮動力の変化は、断熱圧縮動力の相対的変化で捉えることができる。
〔実施例1〕
本プロセスにおいて、図1に示した上記構成例1に基づき、製品ガスの純度により残留ガスの流量F3を制御し、原料ガスの流量計測手段の計測値F1の一次式により二次圧力P2を制御し、原料ガスを減量する方法を適用した。具体的には、減量率20%当たり二次圧力P2を、1bar減少させた。その結果、下表2に示すように、40%減量までの広い範囲において、製品ガスの純度と回収率の安定性を確保することができた。なお、下表2において、原料ガスの流量は、原料ガスの最大流量との比率で示す。
本プロセスにおいて、図2に示した上記構成例2に基づき、原料ガスの流量計測値F1の一次式により一次圧力P1および二次圧力P2を制御し、原料ガスを減量する方法を適用した。具体的には、減量率20%当たり一次圧力P1、二次圧力P2を、それぞれ4.22bar、0.8bar減少させた。その結果、下表3に示すように、40%減量までの広い範囲において、製品ガスの純度と回収率の安定性を確保することができた。なお、下表3において、原料ガスの流量は、原料ガスの最大流量との比率で示す。
本プロセスにおいて、図3に示した上記構成例3に基づき、透過ガスの流量計測値F2の一次式により一次圧力P1および二次圧力P2を制御し、両圧力を同時に低下し減量する方法を適用した。具体的には、減量率20%当たり一次圧力P1、二次圧力P2を、それぞれ4.28bar、0.8bar減少させた。その結果、表4に示すように、40%減量までの広い範囲において、製品ガスの純度と回収率の安定性を確保することができている。なお、下表4において、製品ガスの流量(透過ガスの流量F2に相当)は、製品ガスの最大流量との比率で示す。
本プロセスにおいて、図4に示した上記構成例4の変形で述べた連続式容積調整機能を有する昇圧手段4との組合せを利用した構成に基づき、透過ガス流量の計測値F2により一次圧力P1を制御し、二次圧力P2を昇圧手段5との容量バランスによって制御する方法について模擬解析した。昇圧手段5の吸入圧力に下限界を設ける場合を模擬するため、吸入圧力の下限界を3.3bar(abs)と仮定した。つまり、製品ガスの減量60%までは、減量率に比例的に二次圧力P2つまり昇圧手段の吸入圧力を減少させ、その後、吸入圧力は3.3bar(abs)で一定とした。一次圧力P1は、これに相関させて、製品ガスの減量60%を編曲点とし、100%〜60%と、60%〜35%の2区間で傾きの異なる折れ線関数を適用した。具体的には、減量率20%当たり一次圧力P1を60%の上下で、それぞれ5.72bar、2.6bar減少させた。その結果、下表5に示すように、35%減量までの広い範囲において、製品ガスの純度と回収率の安定性を確保することができている。なお、下表5において、製品ガスの流量(透過ガスの流量F2に相当)は、製品ガスの最大流量との比率で示す。
先ず、式7より、γ=1.405の時、1/xc=3.253の時に極大値となる。
式8より、F(xc)=0.1245が求まる。
これらの値をもとに、圧縮比1/xと相対圧縮動力の関係を求めたものが図5である。最大処理量でのPin=5.5bar(abs)、Pout=18bar(abs)より圧縮比を求めると、Pout=/Pin=3.273であった。これは、F(x)が極値をとる圧縮比より大きく、減量につれてさらに圧縮比は大きくなるので、結論的に、圧縮動力は減量につれて、単調に減少することが判明した。
本プロセスにおいて、上記〔方法a〕に基づき、一次圧力を一定としつつ、二次圧力を上昇させて減量する方法を適用した。その結果、下表6に示すように、回収率96%になる点を辿ると、原料ガス流量ベースで約69%まで減量が可能であった。実施例1〜4と比較して減量幅は狭いことが示された。
本プロセスにおいて、上記〔方法b〕に基づき、二次圧力を一定としつつ、一次圧力を低下させて減量する方法を適用した。一次圧力は、残留ガスによって制御した。その結果、下表7に示すように、回収率96%になる点を辿ると、原料ガス流量ベースで約57%まで減量が可能であった。実施例1〜4と比較して、減量幅は、狭いことが示された。〔方法a〕に比較すると、少し改善された。
上記の結果に示すように、本プロセスにおける上記、図1〜4に対応する構成例に基づく実施例1〜4の制御方法は、〔方法a〕および〔方法b〕に比較して、広い範囲において、透過ガスの純度と高い回収率を安定的に確保することができた。また、最大処理時の圧縮比を適切に選んでおけば、減量時には、昇圧手段の圧縮動力は、減少することが判った。
本発明に係るガス製造装置(以下「本装置」という。)は、図1〜3に示されるように、以下の構成要素を含めて構成され、上記の計測制御方法が適用されることによって、原料ガスの流量が減少した場合も膜面積を変更することなく、簡便な手法で所望の製品ガスの純度と回収率の安定性を確保することができる。
2 透過ガス流路
3 残留ガス流路
4 透過ガス冷却手段
5 昇圧手段
AC2 濃度調節計
AP1,AP2 分析ポート
AT2 濃度発信器(濃度計測手段)
CU1,CU2,CU3,CU4 演算器
F1 原料ガスの流量、原料ガスの流量計測値
F2 透過ガスの流量、透過ガスの流量計測値
F3 残留ガスの流量、残留ガスの流量計測値
FC3 流量調節計(流量調整弁と合せて流量調整手段)
FCV3 流量調整弁
FI1,FI2 流量指示計
FT1,FT2,FT3 流量発信器(流量計測手段)
M1,M2,M3,M4 データメモリ
PC1,PC2 圧力調節計(圧力調整弁と合せて圧力調整手段)
PCV1,PCV2 圧力調整弁
PI2,PI4 圧力指示計
PT1,PT2,PT4 圧力発信器(圧力計測手段)
S ガス分離膜
Claims (8)
- 選択的透過性を有するガス分離膜に対して透過性の異なる複数の成分ガスを含むガス混合物を原料ガスとして供給し、該ガス分離膜によって透過ガスと残留ガスに分離し、易透過性ガスに富んだ透過ガスと難透過性ガスに富んだ残留ガスのいずれかあるいは両方を製品ガスとして製造する方法であって、
ガス分離膜の最大処理量における設定条件を基準にして処理量を減少操作する減量操作において、前記ガス分離膜の一次圧力および透過ガスを導出する二次圧力を、両者の相関関係を維持しながら、前記ガス分離膜の最大処理量における圧力から出発して共に低下させる制御操作を行い、製品ガス中の所望の成分の純度および所望の成分についての回収率を確保するにあたり、
前記原料ガスの流量によって前記二次圧力を制御し、前記製品ガス中の所望の成分純度によって前記一次圧力に連動する前記残留ガスの流量を制御することを特徴とするガス分離膜を用いたガス製造方法。 - 前記減量操作において、前記ガス分離膜の一次圧力P1および透過ガスを導出する二次圧力P2の相関関係を、P2/P1を保った状態で、前記ガス分離膜の最大処理量における圧力から出発して共に低下させる制御操作を行うことを特徴とする請求項1記載のガス分離膜を用いたガス製造方法。
- 前記一次圧力、二次圧力あるいはこれらと連動するプロセス値のいずれかを、前記原料ガスの流量を変数とする関数で制御するとともに、その関数の係数を、製品ガス中の所望の成分の濃度計測値または/および回収率を指標として、微調整することを特徴とする請求項1または2記載のガス分離膜を用いたガス製造方法。
- 前記一次圧力、二次圧力あるいはこれらと連動するプロセス値のいずれかを、前記透過ガスの流量あるいは残留ガスの流量を変数とする関数で制御するとともに、その関数の係数を、製品ガス中の所望の成分の濃度計測値または/および回収率を指標として、微調整することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガス分離膜を用いたガス製造方法。
- 前記残留ガスと透過ガスのいずれかあるいは両方を昇圧手段にて所望の圧力まで昇圧して製品ガスとして供給し、前記一次圧力あるいは二次圧力の制御を前記昇圧手段との容量バランスによることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガス分離膜を用いたガス製造方法。
- 選択的透過性を有するガス分離膜、
該ガス分離膜に対して透過性の異なる複数の成分ガスを含むガス混合物を供給する原料ガス流路、
前記ガス分離膜を透過する透過ガスを取り出す透過ガス流路、
前記ガス分離膜からの残留ガスを供出する残留ガス流路、
前記流路のいずれかに設けられる圧力計測手段、濃度計測手段あるいは流量計測手段のいずれかの計測手段、
前記流路のいずれかに設けられる圧力調整手段、濃度調整手段あるいは流量調整手段のいずれかの調整手段、
を有するガス製造装置であって、
ガス分離膜の最大処理量における設定条件を基準にして処理量を減少操作する減量操作において、前記原料ガスの流量によって前記二次圧力を制御し、前記透過ガスあるいは残留ガス中の所望の成分純度によって前記一次圧力に連動する前記残留ガスの流量を制御し、製品ガス中の所望の成分の純度および所望の成分についての回収率を所望の範囲内に制御操作を行う機能を有することを特徴とするガス分離膜を用いたガス製造装置。 - 前記減量操作において、前記ガス分離膜の一次圧力P1および透過ガスを導出する二次圧力P2の相関関係を、P2/P1を保った状態で、前記ガス分離膜の最大処理量における圧力から出発して共に低下させる制御操作を行う機能を有することを特徴とする請求項6記載のガス分離膜を用いたガス製造装置。
- 前記残留ガス流路と透過ガス流路のいずれかあるいは両方に昇圧手段を有することを特徴とする請求項6または7記載のガス分離膜を用いたガス製造装置。
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