JP5013683B2 - 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 - Google Patents
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尚、本発明において、前記シリカ系ゾルが短時間でゲル化しない(安定したシリカ系ゾル)とは、後記のシリコーンエマルジョンにより表面処理する際にゲル化しなければよく、通常、20〜40℃の温度で、30分〜3時間、放置してもシリカ系ゾルがゲル化しないことを示す。
シスメックス株式会社製 ゼータ電位・粒子径・分子量測定装置(Nano ZS)を使用して、シリカ系ゾルのSiO2濃度を0.1〜2(w/vol%)とし、表面処理前のシリカ系ゾルの粒子径、分子量を測定した。
得られる表面処理シリカ系酸化物を、下記の方法でその疎水性を評価することにより、表面処理シリカ系酸化物の疎水化値(表面処理度)を評価した。
M値=100L/(50+L)
1.テストサンプルの作成
70*70*20mmのセメントブロックまたは107*60*10mmのタイルのテストピースの表面に、表面処理シリカ系酸化物のスラリーを塗布し、150℃、2時間乾燥させたものをテストサンプルとした。
2.測定条件
サンシャイン・ウェザー・メーター(スガ試験機製WEL−SUN−HCH−B・Em)を使用して、ブラックパネル温度63℃、降雨条件として2時間に18分シャワーする条件で、テストサンプル表面に水滴が発生せず、全面が濡れる状態になった時間を目視により観察し、疎水性効果の有無を判断した。尚、表面処理シリカ系酸化物のスラリーを表面に塗布していないセメントブロックでは、直に水が染み込み、撥水性は見られなかった。また、同じく表面に何も塗布していないタイルでは、100時間で表面水垢が発生し、撥水性がなくなった。
大きさ45*45mmのY字管型反応装置を使用して、珪酸ソーダ水溶液(SiO2:264.3g/L、SiO2/Na2Oモル比:2.96)を絞り部径3.0mmに6.10L/分(流速14.4m/秒)、及び4.5Nの硫酸を絞り部径2.8mmに4.63L/分(流速12.5m/秒)でそれぞれ供給し、排出口径10mm、排出時の流速2.28m/秒にして、15分反応させ、161Lの均質なシリカゾルを得た。この時のSiO2濃度は150.2g/L、pHは1.65、液温は33℃であった。この液温で120分間熟成し、液粘度が12mPa・sになった時、液を抜き出した。シリカゾルの平均粒子径は4.4nm、分子量は3970000kDaであった。このサンプルを150ml採取して、液温を33℃に保持しながら撹拌し、シリコーンエマルジョンとして、アニオン性のPolon MF−33A(信越化学製:シリコーンの有効成分30質量%、比重0.935)を52.5ml添加した。このシリコーンの添加量は、シリカゾルのSiO2濃度に対して、65質量%である。この混合液をそのまま放置し、ゲル化させた。次に、このゲル化物を約5−20mmの大きさに砕き、籠状の容器に入れ、水洗した後、150℃の熱風乾燥機で乾燥した。この乾燥物を粉砕し、疎水化度を測定した。得られた表面処理シリカの疎水化度M値は48であった。
実施例1において、シリカゾルを130分間熟成し、液粘度を16mPa・sにした以外は実施例1と同様にして、シリカゾルを製造した。このシリカゾルの平均粒子径は4.2nm、分子量は4130000kDaであった。このサンプルを150ml採取して撹拌し、シリコーンエマルジョン(信越化学製:Polon MF−33A)を37.5ml添加した以外は実施例1と同様の操作を行った。このシリコーンの添加量は、シリカゾルのSiO2濃度に対して、47質量%である。得られた表面処理シリカの疎水化度M値は43であった。
実施例3
実施例1の熟成後のシリカゾルを150ml採取して撹拌し、シリコーンエマルジョン(信越化学製:Polon MF−33A)を22.5ml添加した以外は実施例1と同様の操作を行った。このシリコーンの添加量は、シリカゾルのSiO2濃度に対して、28質量%である。得られた表面処理シリカの疎水化度M値は28であった。
実施例1のシリカゾルを一昼夜放置してゲル化した後、水洗し、乾燥、粉砕した乾燥物を150g採取し、水へ再分散させ、シリコーンエマルジョン(信越化学製:Polon MF−33A)を37.5ml添加し、20分攪拌混合した。このシリコーンの添加量は、SiO2濃度に対して、実施例2と同じく、47質量%である。この混合液を149μmの篩いで、固液分離し、篩い上の固形分を実施例1と同様に水洗、乾燥、粉砕処理した。この表面処理シリカの疎水化度M値は25であった。
珪酸ソーダ水溶液(SiO2:277.1g/L、モル比:3.03)200mlへシリコーンエマルジョン(信越化学製:Polon MF−33A)を93ml(シリコーンは、珪酸ソーダのSiO2濃度に対して、47質量%である)添加し、攪拌混合すると透明な粘調なものが生成したため、シリカゾルを製造出来なかった。
実施例1で得られたゲル化物300gを水洗した後、3mmのセラミックビーズを用いて、湿式粉砕し、74μmの篩を使用して篩い分けした。この篩い下のものに、表面処理シリカが10質量%の濃度となるように水を加え、表面処理シリカスラリーを得た。このスラリーにセメントブロックを浸漬し、該スラリーをセメントへ染み込ませた後、150℃、2時間乾燥し、得られたテストサンプルを前記条件のサンシャイン・ウェザー・メーターで撥水性の効果を測定した。撥水性の効果がなくなるまで360時間を要した。
大きさ43*43mmのY字管型反応装置を使用して、珪酸ソーダ水溶液(SiO2:185.9g/L、SiO2/Na2Oモル比3.06)を絞り部径1.4mmに1.18L/分(流速12.78m/秒)、及び硫酸チタン水溶液(H2SO4:14.80g/100ml、TiO2:3.65g/100ml)を絞り部径1.2mmに0.95L/分(流速14.01m/秒)でそれぞれ供給し、排出口径6mm、排出時の流速1.26m/秒にして5分間反応させ、10.65Lの均質なシリカ−チテニアゾル(シリカ系ゾル)を得た。この時のシリカ系ゾルの組成は、SiO210.3g/100ml、TiO21.63g/100ml、Ti/Siモル比0.20、pH2.32、液温度36℃であった。また、このシリカ系ゾルの平均粒子径は5.2nm、分子量は4250000kDaであった。このシリカ系ゾルを500ml採取し、液温を35℃に保持しながら撹拌し、シリコーンエマルジョンとして、アニオン性のPolon MF−33A(信越化学製:シリコーンの有効成分30質量%、比重0.935)を83ml添加した。このシリコーンの添加量は、シリカ系ゾルのSiO2濃度に対して、45質量%である。この混合液をそのまま放置し、ゲル化させた。次に、このゲル化物を約5−20mmの大きさに砕き、籠状の容器に入れ、水洗した後、150℃の熱風乾燥機で乾燥した。この乾燥物を粉砕し、疎水化度を測定した。得られた表面処理シリカ系酸化物の疎水化度M値は42であった。
比較例1で得られた表面処理シリカを使用し、シリカ濃度が10質量%となるように水を加え、表面処理シリカスラリーを得た。このスラリーを使用して、実施例4と同様の方法で撥水性効果を確認したところ、撥水性の効果がなくなるまで220時間を要した。
2:排出管
3:合流部
4、4’:絞り部
Claims (2)
- 2つの原料供給管が合流し、該合流部にて1つの排出管と連結してなる管型反応器を用い、前記原料供給管から、鉱酸および/または硫酸塩の酸性水溶液と、珪酸ソーダ水溶液とを各々供給し、鉱酸および/または硫酸塩の酸性水溶液と珪酸ソーダ水溶液とを衝突混合させてシリカ系ゾルを製造した後、得られたシリカ系ゾルにシリコーンエマルジョンを添加することにより、シリカ系ゾルを表面処理する表面処理工程、及び前記表面処理工程で得られた表面処理物をゲル化させるゲル化工程とを含むことを特徴とする表面処理シリカ系酸化物の製造方法。
- 請求項1に記載のゲル化工程で得られたゲル化物を水洗し、水を加え、粉砕した後、分級してスラリー化するスラリー化工程を含むことを特徴とする表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法。
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