JPH04280813A - 親水性のコントロールされた球状シリカの製法 - Google Patents
親水性のコントロールされた球状シリカの製法Info
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- JPH04280813A JPH04280813A JP4193691A JP4193691A JPH04280813A JP H04280813 A JPH04280813 A JP H04280813A JP 4193691 A JP4193691 A JP 4193691A JP 4193691 A JP4193691 A JP 4193691A JP H04280813 A JPH04280813 A JP H04280813A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は親水性のコントロールさ
れた球状シリカの製法に関するものであり、詳しくは、
合成樹脂やゴムなどの添加剤として適した微細な球状シ
リカの製法に関するものである。
れた球状シリカの製法に関するものであり、詳しくは、
合成樹脂やゴムなどの添加剤として適した微細な球状シ
リカの製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微細な球状シリカは例えば、ポリエステ
ル又はポリアミドなどの合成樹脂フィルムの添加剤を始
めとし、各種の合成樹脂及びゴムの充填剤、更に、化粧
品添加剤、香料又は薬品の担体、触媒担体、クロマトグ
ラフィー用充填剤等として広く利用されている。
ル又はポリアミドなどの合成樹脂フィルムの添加剤を始
めとし、各種の合成樹脂及びゴムの充填剤、更に、化粧
品添加剤、香料又は薬品の担体、触媒担体、クロマトグ
ラフィー用充填剤等として広く利用されている。
【０００３】このような球状シリカの製法としては、通
常、シリカ原料より調製されたシリカヒドロゲルをスプ
レーすることにより、又は、スプレーされた混合物と気
流とを衝突させることにより、固化した微細な球状シリ
カを回収する方法（特開昭５３−６５２９５号）、更に
、シリカヒドロゾルを炭化水素油などの懸垂媒体中に懸
垂させ、この間に固化させて球状シリカを得る方法（特
公昭２６−４１１３号）等が知られている。
常、シリカ原料より調製されたシリカヒドロゲルをスプ
レーすることにより、又は、スプレーされた混合物と気
流とを衝突させることにより、固化した微細な球状シリ
カを回収する方法（特開昭５３−６５２９５号）、更に
、シリカヒドロゾルを炭化水素油などの懸垂媒体中に懸
垂させ、この間に固化させて球状シリカを得る方法（特
公昭２６−４１１３号）等が知られている。
【０００４】しかしながら、これらの方法で得られる球
状シリカに限られるものではないが、当然のことながら
、シリカは全て表面が親水性であるため、球状シリカを
合成樹脂及びゴム等に配合する場合、その分散性が問題
になることが多い。そこで、従来、合成樹脂及びゴムに
対する分散性を改善するために、製造後のシリカを例え
ば、シランカップリング剤やシリコンオイル等で後から
表面処理することにより、シリカの表面を疎水化する方
法が知られている。ところが、この方法の場合、製造後
のシリカを処理する必要があるので操作的に面倒である
上、製造コストが非常に上昇すると言う欠点がある。
状シリカに限られるものではないが、当然のことながら
、シリカは全て表面が親水性であるため、球状シリカを
合成樹脂及びゴム等に配合する場合、その分散性が問題
になることが多い。そこで、従来、合成樹脂及びゴムに
対する分散性を改善するために、製造後のシリカを例え
ば、シランカップリング剤やシリコンオイル等で後から
表面処理することにより、シリカの表面を疎水化する方
法が知られている。ところが、この方法の場合、製造後
のシリカを処理する必要があるので操作的に面倒である
上、製造コストが非常に上昇すると言う欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は親水性の
コントロールされた球状シリカを工業的有利な方法で簡
単に製造し得る方法について種々検討した結果、シリコ
ンオイル媒体中で球状シリカを固化して回収することに
より、上記目的が達成されることを見い出し、本発明を
完成するに到った。
コントロールされた球状シリカを工業的有利な方法で簡
単に製造し得る方法について種々検討した結果、シリコ
ンオイル媒体中で球状シリカを固化して回収することに
より、上記目的が達成されることを見い出し、本発明を
完成するに到った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、連続相を形成するシリコンオイル媒体中にシリカゾ
ルを分散させたエマルションを生成させ、次いで、分散
相のシリカをゲル化させた後、固体分を固液分離するこ
とを特徴とする親水性のコントロールされた球状シリカ
の製法に存する。
は、連続相を形成するシリコンオイル媒体中にシリカゾ
ルを分散させたエマルションを生成させ、次いで、分散
相のシリカをゲル化させた後、固体分を固液分離するこ
とを特徴とする親水性のコントロールされた球状シリカ
の製法に存する。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
はシリコンオイル媒体中において微細な球状シリカを生
成させるものであるが、そのためには、先ず、シリコン
オイルが連続相を形成し、一方、シリカゾルが分散相を
形成するエマルションを製造する必要がある。このシリ
カゾルが分散したエマルションを製造する方法は特に限
定されないが、例えば、シリコンオイル媒体中に攪拌下
、シリカゾルを滴下混合する方法、シリコンオイルとシ
リカゾルとの混合物を高速攪拌乳化機により混合する方
法などの機械的攪拌による乳化法。又は、シリコンオイ
ル媒体中に多孔膜を通してシリカゾルを単分散に近い状
態で押し出す膜乳化法等が挙げられる。また、膜乳化法
の場合に用いる多孔膜としては、通常、平均細孔径が０
．５〜５μｍ，好ましくは１〜３μｍである多孔性ガラ
スが望ましく、更に、この場合の多孔性ガラスの表面を
トリメチルクロロシランで処理すると一層好ましい。
はシリコンオイル媒体中において微細な球状シリカを生
成させるものであるが、そのためには、先ず、シリコン
オイルが連続相を形成し、一方、シリカゾルが分散相を
形成するエマルションを製造する必要がある。このシリ
カゾルが分散したエマルションを製造する方法は特に限
定されないが、例えば、シリコンオイル媒体中に攪拌下
、シリカゾルを滴下混合する方法、シリコンオイルとシ
リカゾルとの混合物を高速攪拌乳化機により混合する方
法などの機械的攪拌による乳化法。又は、シリコンオイ
ル媒体中に多孔膜を通してシリカゾルを単分散に近い状
態で押し出す膜乳化法等が挙げられる。また、膜乳化法
の場合に用いる多孔膜としては、通常、平均細孔径が０
．５〜５μｍ，好ましくは１〜３μｍである多孔性ガラ
スが望ましく、更に、この場合の多孔性ガラスの表面を
トリメチルクロロシランで処理すると一層好ましい。
【０００８】一方、シリカゾルとしては、通常、ケイ酸
アルカリから誘導されたシリカヒドロゾルが挙げられる
が、アルコキシシランなどの有機シランから誘導された
シリカゾルでもよい。シリカゾルのＳｉＯ２ 濃度とし
ては、通常、５〜３０重量％，好ましくは８〜１５重量
％である。
アルカリから誘導されたシリカヒドロゾルが挙げられる
が、アルコキシシランなどの有機シランから誘導された
シリカゾルでもよい。シリカゾルのＳｉＯ２ 濃度とし
ては、通常、５〜３０重量％，好ましくは８〜１５重量
％である。
【０００９】シリコンオイル媒体に対するシリカゾルの
エマルション濃度は、通常、５〜５０重量％程度である
。また、エマルションにおける分散相であるシリカゾル
のサイズは、製造すべき球状シリカの目的に応じて決定
されるが、通常、１〜３０μｍである。なお、上記の膜
乳化法においてエマルションを製造した場合には、微細
で、しかも、均一サイズの分散相を得ることができる。
エマルション濃度は、通常、５〜５０重量％程度である
。また、エマルションにおける分散相であるシリカゾル
のサイズは、製造すべき球状シリカの目的に応じて決定
されるが、通常、１〜３０μｍである。なお、上記の膜
乳化法においてエマルションを製造した場合には、微細
で、しかも、均一サイズの分散相を得ることができる。
【００１０】上記エマルションの調製に際しては、通常
、ノニオン系界面活性剤を分散安定剤として存在させる
のが好ましい。この分散安定剤としては、例えば、ポリ
オール変性シリコーンなどが挙げられ、その使用量は、
通常、シリコンオイルに対して、０．５〜５重量％，好
ましくは１〜３重量％である。なお、分散安定剤は、通
常、連続相を形成するシリコンオイル媒体中に添加され
る。
、ノニオン系界面活性剤を分散安定剤として存在させる
のが好ましい。この分散安定剤としては、例えば、ポリ
オール変性シリコーンなどが挙げられ、その使用量は、
通常、シリコンオイルに対して、０．５〜５重量％，好
ましくは１〜３重量％である。なお、分散安定剤は、通
常、連続相を形成するシリコンオイル媒体中に添加され
る。
【００１１】上述のようにして調製されたエマルション
は、引き続き、エマルションの状態で保持することによ
り、分散相のシリカゾルをゲル化し固化して球状シリカ
とするが、この保持時間はシリカゾルの種類及び処理条
件などによって異なるものの、通常、５〜３０時間、好
ましくは１０〜２０時間程度である。また、保持時間は
例えば、１０〜４０℃であり、通常、室温でよい。なお
、保持時間中は必要に応じて、エマルション全体をゆる
やかに攪拌しておくのが望ましい。
は、引き続き、エマルションの状態で保持することによ
り、分散相のシリカゾルをゲル化し固化して球状シリカ
とするが、この保持時間はシリカゾルの種類及び処理条
件などによって異なるものの、通常、５〜３０時間、好
ましくは１０〜２０時間程度である。また、保持時間は
例えば、１０〜４０℃であり、通常、室温でよい。なお
、保持時間中は必要に応じて、エマルション全体をゆる
やかに攪拌しておくのが望ましい。
【００１２】次に、シリコンオイル媒体中で固化した球
状シリカを通常、遠心分離法などにより固液分離した後
、分離した固体分にメタノールなどのアルコールによる
洗浄及び乾燥処理を施し本発明の球状シリカを回収する
。ここで回収された本発明の球状シリカは表面に相当量
のシリコンオイルを吸着し、表面が疎水化されたもので
ある。また、球状シリカの粒子径は、一般的には１〜３
０μｍである。
状シリカを通常、遠心分離法などにより固液分離した後
、分離した固体分にメタノールなどのアルコールによる
洗浄及び乾燥処理を施し本発明の球状シリカを回収する
。ここで回収された本発明の球状シリカは表面に相当量
のシリコンオイルを吸着し、表面が疎水化されたもので
ある。また、球状シリカの粒子径は、一般的には１〜３
０μｍである。
【００１３】更に、本発明では上記で乾燥前の球状シリ
カに対して、公知のアンモニア処理及び／又は熱処理を
付与してもよい。アンモニア処理及び／又は熱処理を行
うことにより疎水化度がより増す。通常、アンモニア処
理は、アンモニアを乾燥前に加えよく混合することによ
り実施される。熱処理は、通常、乾燥工程と重複するこ
とが出来る。
カに対して、公知のアンモニア処理及び／又は熱処理を
付与してもよい。アンモニア処理及び／又は熱処理を行
うことにより疎水化度がより増す。通常、アンモニア処
理は、アンモニアを乾燥前に加えよく混合することによ
り実施される。熱処理は、通常、乾燥工程と重複するこ
とが出来る。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例の記述に限定されるものではない。 実施例１ 攪拌容器中に、連続相となるシリコンオイル２５０ｇ及
び界面活性剤としてポリオール変性シリコーン（信越シ
リコーン（株）製、商品名 シリコーンＫ−６０１７
）をシリコンオイルに対して２％の割合で仕込んだ。一
方、該混合物中に、表面をトリメチルクロロシランによ
り処理した多孔性ガラス（平均細孔径１．１μｍ）のパ
イプで形成したシリカゾル供給用ノズルを浸漬した。そ
して、室温において、シリコンオイル相を攪拌下、多孔
性ガラスのパイプ内を加圧し、ケイ酸ソーダを原料とし
て調製されたシリカゾル（ＳｉＯ２ 濃度９％）を多孔
性ガラスを通してシリコンオイル相側に送り出すことに
より、平均粒径２〜３μｍの均一なシリカゾル／シリコ
ンオイルのエマルションを製造した。次いで、このシリ
カゾルのエマルションを一夜放置しゲル化させ、分散相
が固化しスリラー状しなったものを遠心分離し、固体分
を回収した後、これをメタノールで懸濁洗浄し、引き続
き乾燥することにより親水性のコントロールされた球状
シリカを得た。この球状シリカは平均粒径２〜３μｍの
均一な球状シリカゲルであり、また、水に対する分散性
が抑制されたものあり、水中に容易に分散するものでは
なかった。 実施例２ 攪拌容器中に、連続相となるシリコンオイル２５０ｇ及
び界面活性剤としてポリオール変性シリコーン（実施例
１と同じ）をシリコンオイルに対して２％の割合で仕込
み、これに室温において攪拌下、ケイ酸ソーダを原料と
して調製されたシリカゾル（ＳｉＯ２ 濃度９％）７５
ｇを滴下しシリコンオイル中にシリカゾルを分散させた
後、このエマルションを引き続き一夜攪拌しゲル化させ
、固化した分散相を遠心分離により回収し、次いで、こ
れをメタノールで懸濁洗浄した。更に、このシリカゲル
に対して、３５％アンモニア水１０ｇを加えるとともに
メタノールを加えて攪拌後、固液分離し、固体分を１８
０℃の温度で５時間加熱処理することにより親水性のコ
ントロールされた球状シリカを得た。この球状シリカは
平均粒径２〜２０μｍの球状シリカゲルであり、また、
水に対する分散性が抑制されたものであり、水中には殆
ど分散せず、攪拌しても水面に浮遊したままの状態のも
のであった。 比較例１ 実施例１の方法において、連続相を四塩化炭素とし、ま
た、界面活性剤としてソルビタンモノステアレート（キ
シダ化学（株）製、商品名 ＳＰＡＮ６０）を用いた
以外は同様の方法で球状シリカを製造したところ，平均
粒径２〜３μｍの均一な球状シリカゲルが得られたもの
の、この球状シリカは水に対する親和性が強く、水中に
よく分散するものであった。 比較例２ 実施例２の方法において、連続相をトルエンとし、また
、界面活性剤としてソルビタンモノステアレート（比較
例１と同じ）を用い、更にアンモニア水による処理を省
略した以外は同様の方法で球状シリカを製造したところ
、凝集物となった平均粒径２〜２０μｍの球状シリカゲ
ルが得られたが、この球状シリカは水に対する親水性が
強く、水によくなじむものであった。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例の記述に限定されるものではない。 実施例１ 攪拌容器中に、連続相となるシリコンオイル２５０ｇ及
び界面活性剤としてポリオール変性シリコーン（信越シ
リコーン（株）製、商品名 シリコーンＫ−６０１７
）をシリコンオイルに対して２％の割合で仕込んだ。一
方、該混合物中に、表面をトリメチルクロロシランによ
り処理した多孔性ガラス（平均細孔径１．１μｍ）のパ
イプで形成したシリカゾル供給用ノズルを浸漬した。そ
して、室温において、シリコンオイル相を攪拌下、多孔
性ガラスのパイプ内を加圧し、ケイ酸ソーダを原料とし
て調製されたシリカゾル（ＳｉＯ２ 濃度９％）を多孔
性ガラスを通してシリコンオイル相側に送り出すことに
より、平均粒径２〜３μｍの均一なシリカゾル／シリコ
ンオイルのエマルションを製造した。次いで、このシリ
カゾルのエマルションを一夜放置しゲル化させ、分散相
が固化しスリラー状しなったものを遠心分離し、固体分
を回収した後、これをメタノールで懸濁洗浄し、引き続
き乾燥することにより親水性のコントロールされた球状
シリカを得た。この球状シリカは平均粒径２〜３μｍの
均一な球状シリカゲルであり、また、水に対する分散性
が抑制されたものあり、水中に容易に分散するものでは
なかった。 実施例２ 攪拌容器中に、連続相となるシリコンオイル２５０ｇ及
び界面活性剤としてポリオール変性シリコーン（実施例
１と同じ）をシリコンオイルに対して２％の割合で仕込
み、これに室温において攪拌下、ケイ酸ソーダを原料と
して調製されたシリカゾル（ＳｉＯ２ 濃度９％）７５
ｇを滴下しシリコンオイル中にシリカゾルを分散させた
後、このエマルションを引き続き一夜攪拌しゲル化させ
、固化した分散相を遠心分離により回収し、次いで、こ
れをメタノールで懸濁洗浄した。更に、このシリカゲル
に対して、３５％アンモニア水１０ｇを加えるとともに
メタノールを加えて攪拌後、固液分離し、固体分を１８
０℃の温度で５時間加熱処理することにより親水性のコ
ントロールされた球状シリカを得た。この球状シリカは
平均粒径２〜２０μｍの球状シリカゲルであり、また、
水に対する分散性が抑制されたものであり、水中には殆
ど分散せず、攪拌しても水面に浮遊したままの状態のも
のであった。 比較例１ 実施例１の方法において、連続相を四塩化炭素とし、ま
た、界面活性剤としてソルビタンモノステアレート（キ
シダ化学（株）製、商品名 ＳＰＡＮ６０）を用いた
以外は同様の方法で球状シリカを製造したところ，平均
粒径２〜３μｍの均一な球状シリカゲルが得られたもの
の、この球状シリカは水に対する親和性が強く、水中に
よく分散するものであった。 比較例２ 実施例２の方法において、連続相をトルエンとし、また
、界面活性剤としてソルビタンモノステアレート（比較
例１と同じ）を用い、更にアンモニア水による処理を省
略した以外は同様の方法で球状シリカを製造したところ
、凝集物となった平均粒径２〜２０μｍの球状シリカゲ
ルが得られたが、この球状シリカは水に対する親水性が
強く、水によくなじむものであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、エマルション法により
球状シリカを製造するに当り、連続相形成媒体としてシ
リコンオイルを選定することにより、親水性の抑制され
た球状シリカを簡単に得ることができる。従って、この
球状シリカは特殊な表面処理を施さなくても、特に合成
樹脂及びゴムなどとの親和性に優れ、これらの添加剤と
して適したものとなり得る。
球状シリカを製造するに当り、連続相形成媒体としてシ
リコンオイルを選定することにより、親水性の抑制され
た球状シリカを簡単に得ることができる。従って、この
球状シリカは特殊な表面処理を施さなくても、特に合成
樹脂及びゴムなどとの親和性に優れ、これらの添加剤と
して適したものとなり得る。
Claims (1)
- 【請求項１】連続相を形成するシリコンオイル媒体中に
シリカゾルを分散させたエマルションを生成させ、次い
で、分散相のシリカをゲル化させた後、固体分を固液分
離することを特徴とする親水性のコントロールされた球
状シリカの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4193691A JPH04280813A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 親水性のコントロールされた球状シリカの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4193691A JPH04280813A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 親水性のコントロールされた球状シリカの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04280813A true JPH04280813A (ja) | 1992-10-06 |
Family
ID=12622112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4193691A Pending JPH04280813A (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 親水性のコントロールされた球状シリカの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04280813A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006036627A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-02-09 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 |
| JP2010254511A (ja) * | 2009-04-23 | 2010-11-11 | Admatechs Co Ltd | 塩基性金属シリコン粉体及びその製造方法並びに高熱伝導性樹脂組成物 |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP4193691A patent/JPH04280813A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006036627A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-02-09 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 |
| JP2010254511A (ja) * | 2009-04-23 | 2010-11-11 | Admatechs Co Ltd | 塩基性金属シリコン粉体及びその製造方法並びに高熱伝導性樹脂組成物 |
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