JP5010259B2 - 無機質成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セメント、水、及びスチレンモノマーを含むセメント含有逆エマルション組成物からなるセメント系成形材料を成形した成形体を養生硬化する無機質成形体の製造方法に関するものである。
押出成形等で形成されるセメント系成形品は、耐候性、耐火性に優れ、また製造コストも低いことから、建築材料として広く利用されている。
セメント系成形品等の無機質成形体を製造する有効な方法として、水、水硬性セメント並びにスチレンモノマー及び乳化剤を含む逆エマルション（Ｗ／Ｏエマルション）を配合したセメント系成形材料を利用する方法が提案されている。このセメント系成形材料は、成形時の保形性に優れており、また、水／セメント比を変化させることでセメント系成形品の比重を自由にコントロールすることができるという特長を有している。
このようなセメント系成形材料にて窯業系外装材や内装材等に適用できる無機質成形体を作製する場合には、セメント系成形材料を所望の形状に成形すると共に必要に応じてその外面に所望の形状の模様を形成し、これを蒸気養生等によりセメントを水和硬化させると共にスチレンモノマーを共重合させるものである（特許文献１参照）。
特開２００６−１２４２３１号公報
しかし、上記成形体の養生硬化の過程においては、セメント系成形材料中のスチレンモノマーを全て反応させることは難しく、このため無機質成形体中に未反応のスチレンモノマーが残存してしまうおそれがある。
ここで、スチレンモノマーの沸点は１４５℃であるので、養生硬化後の無機質成形体を１４５℃を超える温度で加熱することによりスチレンモノマーを揮散させることも考えられるが、高温加熱のために多大のエネルギーを消費する必要がある。特に無機質成形体の内奥に水分が残存している場合にはこの無機質成形体を１００℃以上に加熱することは難しく、このため無機質成形体から水分を除去するために更に多大のエネルギーが必要となると共に、長時間の加熱を要して生産効率も低下してしまうものである。また、高温加熱により無機質成形体中のスチレンの重合体構造が破壊されてしまうおそれもある。
本発明は上記の点に鑑みて為されたものであり、セメント、水、及びスチレンモノマーを含むセメント含有逆エマルション組成物からなるセメント系成形材料を成形し、養生硬化することにより無機質成形体を製造するにあたり、スチレンモノマーの残存量を効率よく低減することができる無機質成形体の製造方法を提供することを目的とするものである。
請求項１に係る無機質成形体の製造方法は、セメント、水、スチレンモノマー及び乳化剤を含むセメント含有逆エマルション組成物からなるセメント系成形材料を成形した成形体を８０〜１００℃に加熱して養生硬化した後、１１０〜１４０℃に加熱することを特徴とする。
請求項１に係る発明は、上記成形体の加熱後、成形体を３１ｋＰａ以下の減圧下に曝露することを特徴とする。
請求項２に係る発明は、請求項１において、養生硬化をオートクレーブ内で行うことを特徴とする。
請求項１に係る発明によれば、成形体の養生硬化後の加熱によりスチレンモノマーの重合を促進することができ、無機質成形体中のスチレンモノマーの残存量を低減することができるものである。
請求項１に係る発明によれば、成形体を減圧下に置くことで成形体中のスチレンモノマーを揮散させ、スチレンモノマーの残存量を更に低減することができるものである。
請求項２に係る発明によれば、成形体をオートクレーブ内で蒸気養生することができ、また養生硬化後の成形体の加熱も引き続きオートクレーブ内で行うことができる。更に、成形体を加熱後に減圧雰囲気中に置く場合には、オートクレーブ内の温度を下げて内部の気体の体積を低減すると共に蒸気を凝結させ、成形体の周囲の雰囲気を容易に減圧することができるものである。
以下に、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明において使用されるセメント系成形材料は、セメントと水とスチレンモノマーとを主成分とするセメント含有逆エマルション組成物からなるものである。
このセメント系成形材料は、まず乳化剤、スチレンモノマー、水、架橋剤、重合開始剤を混合して逆エマルション（Ｗ／Ｏエマルション）を調製し、次に、この逆エマルションにセメント、軽量化剤、補強繊維を加えて強制攪拌機又は連続混合機で混合することによって得ることができる。
ここで、乳化剤としては、例えば、オレイン酸系乳化剤、ヤシ油系乳化剤、ソルビタンセスキオレート、グリセロールモノステアレート、ソルビタンモノオレート、ジエチレングリコールモノステアレート、ソルビタンモノステアレート、ジグリセロールモノオレート等の非イオン性界面活性剤、各種アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤等を用いることができる。
また、架橋剤としては、例えばトリメチロールプロパントリメタクリレート等を用いることができる。
また、重合開始剤としては、有機過酸化物や過硫酸塩等の重合開始剤、例えばｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート等を用いることができる。
そして、逆エマルション全量に対して、乳化剤の含有量は２．０〜５．０重量％、スチレンモノマーの含有量は８．０〜１７．０重量％、水の含有量は７７．０〜８９．０重量％、架橋剤の含有量は０．０４〜０．６重量％、重合開始剤の含有量は０．０４〜０．６重量％に設定することができる。
また、セメントとしては、特に制限されるものではないが、ポルトランドセメント、フライアッシュセメント、高炉セメント、アルミナセメント、ハイアルミナセメント、スラグセメント、早強セメント、シリカヒューム等を用いることができ、また一種単独で用いたり、二種以上を併用したりすることができる。
また、軽量化材としては、例えばフライアッシュバルーン、パーライト、シラスバルーン等のほか、アクリロニトリル発泡体、発泡ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン発泡体等の有機発泡体等を用いることができる。
また、補強繊維としては、例えばポリプロピレン繊維、アクリル繊維、ビニロン繊維等を用いることができる。
そして、セメント系成形材料全量に対して、セメントの含有量は７０〜９９重量％、軽量化材の含有量は０．３〜３０重量％、補強繊維の含有量は１．０〜２．０重量％に設定することができる。
次に、上記のセメント含有逆エマルション組成物をセメント系成形材料として用いて無機質板を製造する方法について説明する。
まずセメント系成形材料を板状等に成形して成形体を作製する。成形体の成形は、注型法、押出成形法、射出成形法、プレス成形法等の通常用いられている手段により為すことができる。
次いで、成形体を養生硬化する。養生硬化を行う際は成形体を８０〜１００℃に達するまで加熱し、このとき好ましくは６〜１５時間加熱する。このとき成形体をオートクレーブ内で蒸気養生することが好ましいが、それ以外の適宜の手段で成形体の加熱を行っても良い。ここで、養生硬化時の成形体の温度が８０℃に満たないと成形体を十分に硬化することができなくなるものであり、また成形体の温度が１００℃を超えると成形体に膨れが発生してしまうものである。
次に、成形体を１１０〜１４０℃の温度、特に好ましくは１２０℃の温度に達するまで加熱する。このとき、成形体が前記所定の温度に達すれば、その状態を保持せずに速やかに成形体を取り出しても良く、また前記温度に達した後、適宜の時間（例えば５時間以下）保持するようにしても良い。ここで、成形体をオートクレーブ内で蒸気養生している場合には、続けてオートクレーブ内で成形体を加熱することができる。このように加熱を行うことで、成形体中にスチレンモノマーが残存していても、このスチレンモノマーの重合反応が促進され、スチレンモノマーの残存量が低減される。このとき加熱温度が１１０℃に満たないとスチレンモノマーの重合を十分に促進することができず、また１４０℃を超えると成形体中のスチレンの重合体構造が破壊されるおそれがある。また、この加熱時には、成形体の周囲の雰囲気圧力を１４３〜３６１ｋＰａの範囲とすることが好ましい。成形体の内部に水分が残存している場合には成形体の温度を内部まで均一に高温に加熱することは難しくなるが、前記のように成形体の周囲の雰囲気を加圧すれば成形体を内部まで均一の高温に加熱し、成形体の全体に亘ってスチレンモノマーの反応を促進し、スチレンモノマーの残存を更に抑制することができる。
ここで、養生硬化時にはじめから成形体を１１０〜１４０℃で加熱すると、成形体に膨れが生じるという不具合が発生してしまうが、上記のようにまず８０〜１００℃で養生硬化した後に１１０〜１４０℃で加熱するようにすると成形体に悪影響が及ぶことなく養生硬化することができ、得られる無機質成形体中のスチレンモノマーの重合を促進してスチレンモノマーの残存量を低減することができるものである。
また、このように成形体を加熱した後、更に成形体を減圧雰囲気に曝露することが好ましい。この場合、成形体中に残存するスチレンモノマーを揮散させることができ、得られる無機質成形体中のスチレンモノマーの残存量を更に低減することができる。ここで、単に成形体を加熱するだけでスチレンモノマーを揮散させようとすると、ここで、スチレンモノマーの沸点は１４５℃であり、常圧では特に成形体中に水分が残存している場合には成形体の内奥まで１４５℃以上に加熱してスチレンを揮散させることは難しいが、前記のように成形体を減圧雰囲気下に曝露することにより成形体を高温に加熱することなくこの成形体からスチレンモノマーを揮散させることができる。このとき成形体中からスチレンモノマーを十分に揮散させるためには、成形体を３１ｋＰａ以下の減圧雰囲気に曝露することが好ましい。また、このときの雰囲気温度は３０〜７０℃の範囲とすることが好ましい。
このように成形体を減圧雰囲気に曝露するにあたり、成形体をオートクレーブ内で蒸気養生している場合には、成形体の加熱後、このオートクレーブを密閉した状態でオートクレーブ内の温度を下げることによりオートクレーブ内を減圧することができる。このときオートクレーブ内の空気は温度低下に伴って体積が減少すると共に、オートクレーブ内に密閉されていた蒸気が凝結することで、減圧のための吸引等を行うことなく成形体の周囲の雰囲気を減圧することができるものである。
（実施例１）
普通ポルトランドセメント７２．３０重量部、軽量化材（アクリロニトリル系有機発泡体）２０．００重量部、ポリプロピレン繊維１．００重量部、スチレンモノマー５．００重量部、オレイン酸系乳化剤１．２０重量部、添加剤（重合開始剤及び架橋剤）０．５０重量部、水５０．００重量部を混合してアイリッヒミキサーで混練した後、押出成形することで、１０ｍｍ×１５０ｍｍ×３００ｍｍの寸法を有する成形体を得た。
普通ポルトランドセメント７２．３０重量部、軽量化材（アクリロニトリル系有機発泡体）２０．００重量部、ポリプロピレン繊維１．００重量部、スチレンモノマー５．００重量部、オレイン酸系乳化剤１．２０重量部、添加剤（重合開始剤及び架橋剤）０．５０重量部、水５０．００重量部を混合してアイリッヒミキサーで混練した後、押出成形することで、１０ｍｍ×１５０ｍｍ×３００ｍｍの寸法を有する成形体を得た。
この成形体を、オートクレーブ内で養生硬化した。このときまず成形体を２時間かけて３０℃から６０℃まで加熱した後、６０℃の状態で８時間保持し、次いで２時間かけて９０℃まで加熱した後、９０℃の状態で１１．６時間保持した。
その後、成形体をオートクレーブ内で０．４時間かけて１２０℃まで加熱すると共にオートクレーブ内の圧力を１９８．５ｋＰａ（１４８９ｍｍＨｇ）に加圧した後、オートクレーブから取り出して無機質成形体を得た。
（実施例２）
実施例１と同様にして成形体の養生硬化及び加熱を行った後、オートクレーブ内の温度を下げて成形体を０．２時間かけて１００℃にした後、更に０．３時間かけて６０℃にした。このときオートクレーブ内の圧力は１９．９ＭＰａ（１４９ｍｍＨｇ）となった。その後、成形体をオートクレーブから取り出し、実施例１と同一の寸法を有する無機質成形体を得た。
実施例１と同様にして成形体の養生硬化及び加熱を行った後、オートクレーブ内の温度を下げて成形体を０．２時間かけて１００℃にした後、更に０．３時間かけて６０℃にした。このときオートクレーブ内の圧力は１９．９ＭＰａ（１４９ｍｍＨｇ）となった。その後、成形体をオートクレーブから取り出し、実施例１と同一の寸法を有する無機質成形体を得た。
（比較例１）
実施例１と同様に成形された成形体を養生硬化した。このときまず成形体を２時間かけて３０℃から６０℃まで加熱した後、６０℃の状態で８時間保持し、次いで２時間かけて９０℃まで加熱した後、９０℃の状態で１２時間保持した。その後、更に加熱することなく成形体をオートクレーブから取り出し、実施例１と同一の寸法を有する無機質成形体を得た。
実施例１と同様に成形された成形体を養生硬化した。このときまず成形体を２時間かけて３０℃から６０℃まで加熱した後、６０℃の状態で８時間保持し、次いで２時間かけて９０℃まで加熱した後、９０℃の状態で１２時間保持した。その後、更に加熱することなく成形体をオートクレーブから取り出し、実施例１と同一の寸法を有する無機質成形体を得た。
（評価試験）
実施例１，２及び比較例１で得られた無機質成形体の比重及び曲げ強度を測定した。このとき曲げ強度としては、スパン１００ｍｍ、試験速度２ｍｍ／ｍｉｎの条件による三点曲げ強度を測定した。
実施例１，２及び比較例１で得られた無機質成形体の比重及び曲げ強度を測定した。このとき曲げ強度としては、スパン１００ｍｍ、試験速度２ｍｍ／ｍｉｎの条件による三点曲げ強度を測定した。
また、実施例１，２及び比較例１で得られた無機質成形体それぞれにつき、寸法５ｍｍ×１５ｍｍ×９０ｍｍのサンプルを切り出し、これを容量１２０ｃｍ3のガラス製サンプル管に入れて密封した。これを６０℃で２時間加熱処理した後、サンプル管内のガスをシリンジで抜き取り、このガス中のスチレン濃度を検知管にて測定した。
以上の結果を表１に示す。
この結果の通り、実施例１では比較例１よりもスチレンモノマーの残存量が少なく、また実施例２ではスチレンモノマーが検知されなかった。
Claims (2)
- セメント、水、スチレンモノマー及び乳化剤を含むセメント含有逆エマルション組成物からなるセメント系成形材料を成形した成形体を８０〜１００℃に加熱して養生硬化した後、１１０〜１４０℃に加熱し、前記成形体の加熱後、成形体を３１ｋＰａ以下の減圧雰囲気に曝露することを特徴とする無機質成形体の製造方法。
- 養生硬化をオートクレーブ内で行うことを特徴とする請求項１に記載の無機質成形体の製造方法。
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Publications (2)
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