JP5005225B2 - 弗素含有廃液の処理方法 - Google Patents
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一方、弗素イオンは弗化カルシウムとして析出するため、弗素イオンとカルシウムイオンの溶解度積(ks)に達しているかどうかで析出するかが決まる。弗素イオンとカルシウムイオンの溶解度積も酸性側になると大きくなる傾向があり、酸性側で弗素イオンを弗化カルシウムとして析出する場合、カルシウムイオンを生じる物質をより多く投入する必要がある。
A(kg)=弗化カルシウム析出槽容量(m3 )×弗化カルシウム析出槽内SS濃度(kg/m3)
B(kg/日)=弗素含有廃液処理水量(m3 /日)×(弗素含有廃液中の弗素イオン濃度(kg/m3 )―弗化カルシウム析出後の液体部の弗素イオン濃度(kg/m3 )÷弗化カルシウム析出槽内析出物中弗素含有量(質量%)、
ここで、弗素イオン濃度は、弗素イオン電極による分析(イオン電極法)が好ましい。
(1)弗素イオンとFe 3+ を含む重金属イオンを含有する弗素含有廃液に、カルシウムを含む物質を添加して、弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程と、前記工程の処理液に高分子凝集剤を添加して、弗化カルシウム主体の粒子の凝集体を生成する工程と、前記凝集体を生成する工程の処理液を固液分離して、弗化カルシウム主体の粒子を固体部として回収する工程とを有し、前記回収した固体部の一部を前記弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程に投入し、固体部中の弗化カルシウム主体の粒子に、更に弗化カルシウムを析出させて粒子径を増大化し、当該増大化した弗化カルシウム主体の粒子を前記固液分離により固体部として回収する弗素含有廃液の処理方法であって、弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程におけるpHを2.0以上3.7以下に制御すると共に、前記凝集体を生成する工程の処理液を固液分離した後に得られる処理液中の弗素イオン濃度を測定し、前記弗素イオン濃度が所定値を示すように、カルシウムを含む物質を投入する弗化カルシウム析出槽から液体部を得る固液分離までの水理学的滞留時間の1倍から3倍の制御時間間隔ごとに、前記弗化カルシウム析出槽のpH制御値を0.05から0.5程度ずつ微調整を行う変更、もしくは、カルシウムを含む物質を投入する弗化カルシウム析出槽から液体部を得る固液分離までの水理学的滞留時間の1倍から3倍の制御時間間隔ごとに前記弗化カルシウム析出槽の弗素含有廃液中への酸の投入量を段階的に変更して、弗素イオン濃度の変動幅を±50%以内に制御することを特徴とする弗素含有廃液の処理方法。
A÷Bを0.05(日)以上、1.0(日)以下にすることを特徴とする前記(1)記載の弗素含有廃液の処理方法。
(5)弗素イオンとFe 3+ を含む重金属イオンを含有する弗素濃度の異なる2種類以上の弗素含有廃液を混合して処理する場合、弗素イオン電極を用いて、混合後の弗素含有廃液中に含まれる弗素イオン濃度の変動幅を±50%以内に制御することを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載の弗素含有廃液の処理方法。
(7)前記固液分離して固体部として回収した弗化カルシウム主体の粒子を、金属精錬過程のスラグの滓化促進剤、又は弗化水素酸の原料である蛍石の代替物として使用することを特徴とする前記(1)〜(6)のいずれか1つに記載の弗素含有廃液の処理方法。
(9)前記添加するカルシウムを含む物質が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムのうちの1種又は2種以上であることを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1つに記載の弗素含有廃液の処理方法にある。
本発明に係わる弗素イオン含有廃液の処理方法は、弗素イオンと重金属イオンを含む弗素含有廃液をその処理対象とする。弗化カルシウム析出槽に、弗素イオンと重金属イオンを含む弗素含有廃液を投入した後、又は、投入すると共に、カルシウムを含む物質を添加して、弗化カルシウム主体の粒子を析出させた(粒子径0.1μm以下)後、高分子凝集材を加え、沈殿法などの固液分離により弗化カルシウム主体の粒子を回収することができる。
カルシウムを含む物質としては、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、石膏、硝酸カルシウムなどがある。塩化カルシウム、石膏、硝酸カルシウムは価格が相対的に高く、石膏は反応性が悪く、実用性に乏しい。よって、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムがカルシウム源として実用的である。
A÷Bを0.05(日)以上、1.0(日)以下にするのがよい。
具体的には、沈殿槽で分離、もしくは、濾過装置で分離した弗化カルシウム主体の粒子からなるスラリー濃度を適宜測定しながら、弗化カルシウム析出槽内に投入するスラリー量を決定したり、あるいは、弗化カルシウム析出槽内のスラリー濃度を連続測定することで、弗化カルシウム析出槽内のスラリー濃度を一定にする。このようにして粒子径を増大化した粒子を含むスラリーは、一部、引抜かれ、脱水機により脱水されケーキ(弗化カルシウム系脱水ケーキともいう)となる。
CaF2+H2O→CaO+2HF ・・・(1)
具体的には、弗素イオン濃度を手分析、好ましくはイオン電極を用いた連続分析(イオン電極法)で把握し、その弗素イオン濃度値が制御値より高い場合には、弗化カルシウム析出槽中にカルシウムを含む物質を入れ、弗化カルシウムを析出させ、弗化カルシウム析出槽からの処理水中の弗素イオン濃度を制御値まで下げるようにする。
図2には、本発明の弗素含有廃液の処理方法に係る処理装置の一例を示す。図2に示すように、本発明の一実施の形態に係る弗素含有廃液の処理方法に適用される処理装置1は、(1)原水調整工程、(2)弗素イオン析出工程、(3)重金属イオン析出工程、の3工程からなる。
まず、原水調整工程は、弗素イオン濃度の低いリンズ廃液2の投入量を制御するレベル計7とバルブ4と、弗素イオン濃度の高い濃厚な酸廃液3の投入量を制御する弗素イオン電極8とバルブ5と、原水調整槽6内を攪拌する攪拌機10と、原水調整槽6内のpHを測定するpH計9と、原水調整槽6内の弗素含有廃液を弗化カルシウム析出槽12(弗素イオン析出工程)へ送るポンプ11からなる。
ステンレス鋼板を酸洗した際や、半導体製造工程のエッチング工程などで発生する弗化水素酸を含有した酸性液で、弗素イオン濃度の低いリンズ廃液2をバルブ4により、弗素イオン濃度の高い濃厚な酸廃液3をバルブ5により、原水調整槽6に投入する。原水調整槽6内のpH計9および弗素イオン濃度計8でpH値および弗素イオン濃度を連続して測定する。
弗素イオン含有廃液であるリンズ廃液と濃厚な酸廃液として、表1に示すように、弗素イオン、3価鉄イオン、クロムイオン、ニッケルイオンを含み、大きく時間的に濃度変動がある弗素含有廃液を使用し、図2の処理装置を用いて、この弗素イオン含有廃液の処理を行った。原水調整槽、弗化カルシウム析出槽、重金属析出槽の容量はそれぞれ、30L、60L、60Lであり、沈澱槽20、29の直径は60cmである。
A÷Bは0.5〜0.6(日)となった。
A÷Bは0.9〜1.1(日)となった。
間欠的に、沈澱槽29で回収したスラリーの一部を配管30から抜き出し、0.5MPa(ゲージ圧)の加圧力を有するフィルタープレス脱水機で脱水して、脱水ケーキ(水酸化金属系ケーキ)とした。この際の原水調整槽6からの処理水質、弗化カルシウム析出工程の沈澱槽20からの処理水質、重金属析出工程の沈澱槽29からの処理水質を表2に、弗化カルシウム系ケーキと水酸化金属系ケーキの成分を表3に示す。
2 リンズ廃液
3 濃厚な酸廃液
4 バルブ(リンズ廃液投入用)
5 バルブ(濃厚な酸廃液投入用)
6 原水調整槽
7 レベル計
8 弗素イオン電極
9 pH計
10 攪拌機
11 ポンプ
12 弗化カルシウム析出槽
13 攪拌機
14 弗素イオン電極
15 pH計
16 バルブ(pH調整剤投入量)
17 バルブ(カルシウム源投入用)
18 凝集槽
19 高分子凝集剤
20 沈澱槽
21 ポンプ
22 配管
23 重金属析出槽
24 攪拌装置
25 pH計
26 バルブ(アルカリ剤投入用)
27 高分子凝集剤
28 凝集槽
29 沈澱槽
30 配管
31 処理水
32 ポンプ
特許出願人 新日鐵住金ステンレス株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊 他1名
Claims (9)
- 弗素イオンとFe 3+ を含む重金属イオンを含有する弗素含有廃液に、カルシウムを含む物質を添加して、弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程と、前記工程の処理液に高分子凝集剤を添加して、弗化カルシウム主体の粒子の凝集体を生成する工程と、前記凝集体を生成する工程の処理液を固液分離して、弗化カルシウム主体の粒子を固体部として回収する工程とを有し、前記回収した固体部の一部を前記弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程に投入し、固体部中の弗化カルシウム主体の粒子に、更に弗化カルシウムを析出させて粒子径を増大化し、当該増大化した弗化カルシウム主体の粒子を前記固液分離により固体部として回収する弗素含有廃液の処理方法であって、
弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程におけるpHを2.0以上3.7以下に制御すると共に、
前記凝集体を生成する工程の処理液を固液分離した後に得られる処理液中の弗素イオン濃度を測定し、前記弗素イオン濃度が所定値を示すように、カルシウムを含む物質を投入する弗化カルシウム析出槽から液体部を得る固液分離までの水理学的滞留時間の1倍から3倍の制御時間間隔ごとに、前記弗化カルシウム析出槽のpH制御値を0.05から0.5程度ずつ微調整を行う変更、もしくは、カルシウムを含む物質を投入する弗化カルシウム析出槽から液体部を得る固液分離までの水理学的滞留時間の1倍から3倍の制御時間間隔ごとに前記弗化カルシウム析出槽の弗素含有廃液中への酸の投入量を段階的に変更して、弗素イオン濃度の変動幅を±50%以内に制御することを特徴とする弗素含有廃液の処理方法。 - 前記回収した弗化カルシウム主体の粒子からなる固体部の一部を前記弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程に投入する際に、弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程内の固形物量をA(kg)とし、弗素イオンと重金属イオンを含有する弗素含有廃液に、カルシウムを含む物質を添加して、弗化カルシウム主体の粒子が新たに析出する量をB(kg/日)としたとき、A÷Bを0.05(日)以上、1.0(日)以下にすることを特徴とする請求項1記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 前記固液分離によって固体部と分離される重金属イオンを含む液体部を、pH6超10以下に調整して重金属主体の粒子を析出させる工程と、当該重金属主体の粒子を析出させる工程の処理液に高分子凝集剤を添加して、重金属主体の粒子の凝集体を生成する工程と、当該重金属主体の凝集体を生成する工程の処理液を固液分離によって重金属主体の粒子を固体部として回収する工程とを更に有することを特徴とする請求項1または2に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 前記回収した重金属主体の固体部の一部を前記重金属主体の粒子を析出させる工程に投入し、固体部中の重金属主体の粒子に、更に重金属イオンを接触させて粒子径を増大化し、当該増大化した重金属主体の粒子を固液分離により回収することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 弗素イオンとFe 3+ を含む重金属イオンを含有する弗素濃度の異なる2種類以上の弗素含有廃液を混合して処理する場合、弗素イオン電極を用いて、混合後の弗素含有廃液中に含まれる弗素イオン濃度の変動幅を±50%以内に制御することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 弗化カルシウム主体の粒子の凝集体を生成する工程での処理液を、固液分離した後の液体部の弗素イオン濃度を連続又は間欠に測定し、当該測定濃度に応じて弗化カルシウム主体の粒子を析出させる工程へ投入するカルシウムを含む物質の投入量を制御することで、その弗素イオン濃度の変動幅を±50%以内に制御することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 前記固液分離して固体部として回収した弗化カルシウム主体の粒子を、金属精錬過程のスラグの滓化促進剤、又は弗化水素酸の原料である蛍石の代替物として使用することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 前記固液分離して固体部として回収した重金属主体の粒子を、ステンレス原料、又は合金鉄原料として使用することを特徴とする請求項3〜7のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
- 前記添加するカルシウムを含む物質が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウムのうちの1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の弗素含有廃液の処理方法。
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