JP4986276B2 - リン酸カルシウム組成物からなる骨セメント及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)リン酸四カルシウム粒子(A)の調製
本実験に使用するリン酸四カルシウム粒子(A)は、高木らの方法(S. Takagi and H. Chow, J. Mater. Sci. Mater. Med. 12: 135-139, 2001.)に準じて調製した。無水リン酸水素カルシウム粒子(太平化学産業株式会社製、平均粒径9.15μm)136.06g(1mol)、炭酸カルシウム粒子(神島化学工業株式会社製「軽質炭酸カルシウムEC」、平均粒径2.99μm)109.09g(1mol)、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Etanol(95)」)220g、及び直径が10mmのジルコニアボール240gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中に加え200rpmの回転速度で2時間混合した。得られたスラリーは1000mlのナス型フラスコに移し変え、ロータリーエバポレータを用いて減圧条件でエタノールを留去した。その後、60℃で6時間乾燥させ、更に60℃で24時間真空乾燥した。得られた無水リン酸カルシウム粒子と炭酸カルシウム粒子の等モル混合物を、昇温速度5℃/分の条件で1450℃まで加熱し、同温度で20時間保持した。炉内より直ちにデシケータ中に移し変え急冷させた後、得られたリン酸四カルシウム粒子(A)の塊を乾燥条件で粗く砕いた。さらに、その粗いリン酸四カルシウム粒子(A)200g、及び直径が10mmのジルコニアボール500gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中に加え200rpmの回転速度で1時間粉砕を行った。得られたリン酸四カルシウム粒子(A)の粒径及び粒径分布をレーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製「SALD−2100型」)を用いて測定したところ、平均粒径は34.40μm、5μm以下の粒子の重量比率は0.57%であった。
本実験に使用する無水リン酸水素カルシウム粒子(B)(平均粒径1.14μm)は、市販の無水リン酸水素カルシウム粒子(太平化学産業株式会社製、平均粒径10.12μm)を50g、95%エタノール(和光純薬工業株式会社製「Ethanol(95)」)を120g、及び直径が10mmのジルコニアボール240gを400mlのアルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−3 HDポットミル」)中に加え120rpmの回転速度で24時間湿式粉砕を行なうことで得られたスラリーをロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60℃で6時間乾燥させ、更に60℃で24時間真空乾燥することで得た。
上記リン酸四カルシウム粒子(A)72.9g及び無水リン酸水素カルシウム粒子(B)27.1gを小型粉砕機(アズワン株式会社製「SM−1」)中に加え、3000rpmの回転羽速度で3分間混合することでリン酸カルシウム組成物を得た。このとき、混合前と混合後でのリン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸水素カルシウム粒子(B)の平均粒径は実質的に変化していない。
牛頚動脈より採取した動脈血200mlに対して、血液保存液(CPD液:クエン酸ナトリウム26.3g、クエン酸3.27g、ブドウ糖23.2g、リン酸二水素ナトリウム2.51gに注射用水を加えて、全量を1000mlとした液)28mlを加えて素早く10秒間攪拌した。この血液から50mlを採取し、0.2MのNa2HPO4水溶液50mlに対して加え約10秒間攪拌した後、直ちに下記の圧縮試験に使用した。
上記で得たリン酸カルシウム組成物1.5gを精秤し、この上に上記で得た硬化用液剤0.43gを加え混練することでリン酸カルシウム組成物ペーストを調製した(このときの粉/液混合重量比は3.5である)。直径が6mm、深さが3mmの分割可能なステンレス製のモールドを平滑なガラス板上に乗せ、気体を含ませないように注意しながらリン酸カルシウム組成物ペーストを充填し、上部より平滑なガラス板で圧縮することでリン酸カルシウム組成物ペーストを成型した(n=9)。その後、37℃、相対湿度100%の環境で4時間インキュベートした後、上記モールドよりリン酸カルシウム組成物の硬化物を取り出し、同じく37℃の蒸留水150ml中に浸漬し、さらに20時間保持した。その後、リン酸カルシウム組成物の硬化物の圧縮強度を、Chowら(L. C. Chow, S. Hirayama, S Takagi, E. Parry, J. Biomed. Mater. Res. (Appl. Biomater.) 53: 511-517, 2000.)の方法に準じて、力学的強度測定装置(株式会社島津製作所製「AG−1 100kN」)を使用し、円柱状の硬化物の軸方向に1mm/minの速度で荷重をかけて圧縮強度を測定した(n=9)。実施例1により得たリン酸カルシウム組成物の硬化物の圧縮強度は48.8±3.1MPaであった。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で2時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を3.10重量%含有し、平均粒径が25.61μmであるリン酸四カルシウム粒子(A)を用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で6時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子をリン酸四カルシウム粒子(A)全体に対して9.63重量%含有し、平均粒径が18.97μmであるリン酸四カルシウム粒子(A)を用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で2時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行って、5μm以下の粒子を3.10重量%含有し、平均粒径が25.61μmであるリン酸四カルシウム粒子(A1)を得た。上記方法において200rpmの回転速度で12時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を14.21重量%含有し、平均粒径が11.86μmであるリン酸四カルシウム粒子(A2)を得た。重量比率(A1/A2)が50/50となるように(A1)と(A2)を混合して用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、リン酸四カルシウム粒子(A)と無水リン酸水素カルシウム粒子(B)のモル比(A/B)を0.7とした以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で20分粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を0.15重量%含有し、平均粒径が48.30μmであるリン酸四カルシウム粒子(A)を用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で12時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を14.21重量%含有し、平均粒径が11.86μmであるリン酸四カルシウム粒子(A)を得た。得られたリン酸四カルシウム粒子(A)に対してさらに分級操作を行い、5μm以下の粒子を8.99重量%含有し、平均粒径が12.79μmであるリン酸四カルシウム粒子(A)を用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
実施例1において、アルミナ製粉砕ポット(株式会社ニッカトー製「Type A−4 HDポットミル」)中で、200rpmの回転速度で1時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を0.57重量%含有し、平均粒径が34.40μmであるリン酸四カルシウム粒子(A1)を得た。上記方法において200rpmの回転速度で24時間粉砕することによりリン酸四カルシウム粒子(A)の調製を行い、5μm以下の粒子を46.70重量%含有し、平均粒径が7.22μmであるリン酸四カルシウム粒子(A2)を得た。重量比率(A1/A2)が75/25となるように(A1)と(A2)を混合して用いた以外は実施例1と同様にしてリン酸カルシウム組成物を調製し、評価を行った。得られた結果を表1にまとめて示す。
Claims (5)
- リン酸四カルシウム粒子(A)及びリン酸水素カルシウム粒子(B)からなるリン酸カルシウム組成物からなる骨セメントであって、リン酸四カルシウム粒子(A)の平均粒径が15〜45μmであり、かつリン酸四カルシウム粒子(A)における5μm以下の粒径の粒子の含有率が10重量%以下であることを特徴とする骨セメント。
- リン酸水素カルシウム粒子(B)の平均粒径が0.1〜5μmである請求項1記載の骨セメント。
- リン酸四カルシウム粒子(A)とリン酸水素カルシウム粒子(B)の配合割合(A/B)がモル比で40/60〜60/40である請求項1又は2記載の骨セメント。
- 前記リン酸四カルシウム粒子(A)が、ボールミル、ジェットミル及びライカイ機からなる群から選択される少なくとも1種を用いて調製されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の骨セメントの製造方法。
- 前記リン酸四カルシウム粒子(A)が、分級によって調製されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の骨セメントの製造方法。
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