JP4979585B2 - ナノ構造材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
・ [V2O5]/[Li]の濃度比が1.15〜1.5であり、かつ炭素/(炭素+V2O5+Li前駆物質)の重量比が10〜15%となる量で、炭素、α−V2O5およびLi前駆物質を接触させることにより前駆物質ゲルを製造する;
・ 熱処理は、2段階で行われる:第一段階は、3〜12時間かけて80℃〜150℃の温度で、第二段階は、10分〜1時間かけて300℃〜350℃の温度で、窒素またはアルゴン雰囲気下で行われる。
・ リチウム前駆物質は、LiOH・H2O、LiCl、LiNO3または、例えばリチウムアセチルアセトネート、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウム、蟻酸リチウム、しゅう酸リチウム、クエン酸リチウム、乳酸リチウム、酒石酸リチウムまたはピルビン酸リチウムから選択されるカルボン酸のリチウム塩から選ぶことができる。
・ α−V2O5および炭素の水懸濁液を製造し、過酸化水溶液をその中に添加する。過酸化水溶液の添加前または添加後、すなわちゲルが形成される間に、リチウム前駆物質を、α−V2O5および炭素の水懸濁液に添加することができる。ゲルは、α−V2O5と過酸化物とが接触した3分後に形成し始めるのが認められる。ゲルは15分間の熟成後に、完全に形成される。
・ 反応媒体中のLi前駆物質およびα−V2O5のそれぞれの量は、好ましくは0.08mol.l-1<[Li]<0.7mol.l-1;0.1mol.l-1<[V2O5]<1mol.l-1である。反応物質の過度な高濃度は泡立ちをもたらし、一方、過度な低濃度はゲルではなく、沈澱を生じる。
・ 針状結晶Li1+αV3O8および針状結晶β−LixV2O5の長さ(l)が、40〜100nm、幅(w)が4<l/w<100、厚さ(t)が4<l/t<100であり、
・ 球状の炭素粒子は、直径が約30nm〜40nmであり、連続した立体的なネットワークを形成し、
・ 針を構成する結晶のサイズは、aによれば50と300Åとの間、bによれば100と600Åとの間、およびcによれば75と450Åとの間である。
・ 本発明のプロセスで得られたナノ構造炭素含有化合物
・ 機械的強度を与えるバインダー
・ 任意には、イオン伝導性を与える化合物
過酸化物を用いない製造
前駆物質の水性懸濁液を、窒素雰囲気下、50℃で、6.8200g(1.5M)のα−V2O5および1.2589g(1.2M)のLiOH・H2Oを5.18gの炭素を含む水性懸濁液25ml中に加えることによって作製した。15時間の熟成時間後、ゲル(以下、GCと呼ぶ)が形成された。続いて、GCゲルを、空気中で90℃でオーバーナイトで乾燥し、このようにして得られたキセロゲルをアルゴン雰囲気下で、15分間、350℃で処理した。得られた生成物は、今後、XC−15aと呼ぶ。
過酸化物を用いない製造
実施例1の製造プロセスを用いた。ただし90℃の乾燥後、得られたキセロゲルは、350℃で15分間処理する代わりに1時間処理した。得られた化合物を以下ではXC−60と呼ぶ。
過酸化物を用いた製造
1gのV2O5、0.1689gのLiOH・H2Oおよび0.1372gの炭素を15mlの30%の過酸化水素水に添加した。ゲルは数分間で形成された。
性能の測定
実施例1および実施例2によって各々作製されたXC−15aおよびXC−60の電気化学的性能を、Swagelok研究室で検査した。電池のタイプ:Li/液体電解質(EC+DMC+LiPF6)/(XC)、周囲温度で、2.5時間あたりの処方群あたり1Liに相当する条件で循環させて行った。
・ サンプルXC−15aは、サンプルSG350よりもサイクル容量を良好に保持する(34%に対し87%);
・ サンプルXC−60は、サンプルSG350よりも初期の容量が低い(300mAh/gに対し260mAh/g)が、サイクル容量の保持は良好である(34%に対する83%)。
Claims (21)
- 炭素含有前駆物質ゲルの製造および前記ゲルの熱処理を含む、炭素含有物質の製造方法であって、
・ [V2O5]/[Li]の濃度比が1.15〜1.5、かつ炭素/(炭素+V2O5+リチウム前駆物質)の重量比が10〜15%となる量で、炭素、α−V2O5およびリチウム前駆物質を接触させることにより前記炭素含有前駆物質ゲルを製造すること、および
・ 前記熱処理が、窒素またはアルゴン雰囲気下において、3〜12時間、温度80℃〜150℃の第一段階および10分〜1時間、温度300℃〜350℃の第二段階の2段階で行われること
を特徴とする製造方法。 - ・ 前記リチウム前駆物質がLiOH・H2Oであり、
・ 窒素雰囲気下で、α−V2O5およびLiOH・H2Oを炭素の水性懸濁液に添加すること
を特徴とする請求項1記載の製造方法。 - 前駆物質の濃度が、α−V2O5については0.75mol/l〜3mol/l、LiOH・H2Oについては0.55mol/l〜2.2mol/lであることを特徴とする請求項2記載の製造方法。
- 前記熱処理が、アルゴン雰囲気下または窒素雰囲気下で行われることを特徴とする請求項2記載の製造方法。
- 過酸化水素を10〜50質量%含む水溶液を反応媒体に添加することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- α−V2O5の濃度が0.05mol/l〜2mol/l、リチウム前駆物質の濃度が0.04mol/l〜1.5mol/lであることを特徴とする請求項5記載の製造方法。
- 前記リチウム前駆物質が、LiOH・H2O、LiCl、LiNO3またはカルボン酸のリチウム塩から選択されることを特徴とする請求項5記載の製造方法。
- 前記カルボン酸のリチウム塩が、リチウムアセチルアセトナート、酢酸リチウム、ステアリン酸リチウム、蟻酸リチウム、しゅう酸リチウム、クエン酸リチウム、乳酸リチウム、酒石酸リチウムまたはピルビン酸リチウムから選択されることを特徴とする請求項7記載の製造方法。
- α−V2O5および炭素の水懸濁液を製造するステップ、過酸化水溶液をその中に添加するステップを含み、
前記過酸化水溶液の添加前または添加後に、α−V2O5および炭素の水懸濁液にリチウム前駆物質を添加してもよいこと
を特徴とする請求項5記載の製造方法。 - 前記反応媒体中のリチウム前駆物質およびα−V2O5のそれぞれの量が、0.08mol/l<[Li]<0.7mol/lおよび0.1mol/l<[V2O5]<1mol/lであること
を特徴とする請求項5記載の製造方法。 - 球状の炭素粒子の非連続層によって囲まれた、小さい針状結晶Li1+αV3O8(0.1<α<0.25)および小さい針状結晶β−LixV2O5(0.03<x<0.667)の凝集体で構成されたナノ構造炭素含有物質であって、
・ 前記針状結晶Li1+αV3O8および前記針状結晶β−LixV2O5の長さ(l)が、40〜100nm、幅(w)が4<l/w<100、厚さ(t)が4<l/t<100であり、
・ 前記球状の炭素粒子は、直径が30nm〜40nmであり、連続した三次元ネットワークを形成し、
・ 前記針状結晶を構成する結晶のサイズは、ベクトルaの方向に50と300Åとの間、ベクトルbの方向に100と600Åとの間、およびベクトルcの方向に75と450Åとの間である
ナノ構造炭素含有物質。 - 液体電解質との組み合わせでは−20℃〜60℃で作動し、または固体ポリマー電解質との組み合わせでは60℃〜120℃で作動するリチウム電池用の複合正電極であって、
請求項11記載のナノ構造炭素含有物質を含む複合材料で構成される複合正電極。 - さらに、前記複合材料が、
・ 機械的強度を与えるバインダー
・ 任意のイオン伝導性付与化合物
を含むことを特徴とする請求項12記載の複合正電極。 - ・ 前記ナノ構造炭素含有物質の含有量が90〜100重量%、
・ 前記バインダーの含有量が10重量%未満、
・ 前記イオン伝導性付与化合物の含有量が5重量%未満
であることを特徴とする請求項13記載の複合正電極。 - 前記イオン伝導性付与化合物を含まないことを特徴とする請求項14記載の複合正電極。
- 前記バインダーが非溶媒和ポリマーで構成されることを特徴とする請求項13記載の複合正電極。
- 前記バインダーが非溶媒和ポリマーで構成されることを特徴とする請求項13記載の複合正電極。
- 前記バインダーが溶媒和ポリマーおよび非溶媒和ポリマーの混合物であることを特徴とする請求項13記載の複合正電極。
- 前記バインダーが、さらに非プロトン性極性化合物を含むことを特徴とする請求項16〜18のいずれかの項に記載の複合正電極。
- 前記イオン伝導性付与化合物が、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiRFSO3、LiCH3SO3、リチウム・ビスペルフルオロアルキルスルホンイミド類並びにリチウム・ビス−およびトリスペルフルオロスルホニルメチド類から選択されるリチウム塩であることを特徴とする請求項13記載の複合正電極。
- リチウム塩の溶剤溶液を含む電解質によって分離された正電極および負電極を含む電池であって、前記正電極が、請求項12〜20のいずれかの項に記載の複合正電極である電池。
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