JP4971867B2 - ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマーの製造方法 - Google Patents
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重合中の反応液を1時間毎に採取し、以下の操作を行うことで過酸化水素濃度が600ppm以下か越えているかを確認した。
10%のポリマー水溶液5gを150mLのt−ブチルアルコールに沈殿させ、沈殿物を遠心分離により分離した後、減圧乾燥機にて乾燥し、得られた乾燥物の重量を測定した。この沈殿物重量と仕込みPVA重量と仕込みNVP重量とから次式によりグラフト効率を計算した。
純水800gにPVA(クラレ製、PVA−117)100gを溶解させ、次いでNVP100gを添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を70℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅10mg、28重量%アンモニア水1.0g及び30重量%過酸化水素水1.5g(濃度450ppm対系)を添加し、重合を開始させた。重合中は温度を70〜80℃、アンモニアによりpH5.5〜6.5に維持し、30重量%過酸化水素水1.5gを15分おきに10回添加することで重合率は90%以上となった。この間、過酸化水素濃度は600ppm以下であった。続いて残存NVP処理工程として30重量%過酸化水素水4gを添加し、アンモニア水によりpH5以上に保持しながら合計210分間反応させ、PVP変性PVAの水溶液を得た。
純水800gにPVA(クラレ製、PVA−117)100gを溶解させ、次いでNVP100gを添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を70℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅10mg、28重量%アンモニア水1.0g及び30重量%過酸化水素水6g(濃度0.14%対系)を添加し、重合を開始させた。重合中は温度を70〜80℃、アンモニアによりpH8〜9に維持し、重合率が90%以上になるまで重合した。続いて残存NVP処理工程として30重量%過酸化水素水4gを添加し、アンモニア水によりpH5以上に保持しながら合計210分間反応させ、PVP変性PVAの水溶液を得た。
純水800gにPVA(クラレ製、PVA−117)100gを溶解させ、次いでNVP100gを添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を70℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅10mg、28重量%アンモニア水1.0g及び30重量%過酸化水素水1.5g(濃度450ppm対系)を添加し、重合を開始させた。重合中は温度を70〜80℃、アンモニアによりpH8〜9に維持し、30重量%過酸化水素水1.5gを15分おきに10回添加することで重合率は90%以上となった。この間、過酸化水素濃度は600ppm以下であった。続いて残存NVP処理工程として30重量%過酸化水素水4gを添加し、アンモニア水によりpH5以上に保持しながら合計210分間反応させ、PVP変性PVAの水溶液を得た。
純水800gにPVA(クラレ製、PVA−117)100gを溶解させ、次いでNVP100gを添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を70℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅10mg、28重量%アンモニア水1.0g及び30重量%過酸化水素水6g(濃度0.14%対系)を添加し、重合を開始させた。重合中は温度を70〜80℃、アンモニアによりpH5.5〜6.5に維持し、重合率90%以上まで重合した。過酸化水素濃度は反応当初は600ppmを越え、その後600ppm以下に低下した。続いて、残存NVP処理工程として30重量%過酸化水素水4gを添加し、アンモニア水によりpH5以上に保持しながら合計210分間反応させ、PVP変性PVAの水溶液を得た。
純水800gにPVA(クラレ製、PVA−117)100gを溶解させ、次いでNVP100gを添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を70℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅10mg、28重量%アンモニア水1.0g及び30重量%過酸化水素水6g(濃度0.14%対系)を添加し、重合を開始させた。重合中は温度を70〜80℃、アンモニアによりpH5.5〜6.5に維持し、30重量%過酸化水素水6g(濃度0.14%対系)を15分おきに10回添加した。この間、過酸化水素濃度は600ppmを越えていた。続いて残存NVP処理工程として30重量%過酸化水素水4gを添加し、アンモニア水によりpH5以上に保持しながら合計210分間反応させ、PVP変性PVAの水溶液を得た。
Claims (1)
- ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、開始剤として過酸化水素を使用して反応を行うポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマーの製造方法であって、
重合中の反応系のpHを8〜9に保持することにより、グラフト効率40%以上にてポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマーを得ることを特徴とする製造方法。
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JP2007122236A JP4971867B2 (ja) | 2007-05-07 | 2007-05-07 | ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマーの製造方法 |
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JP2007122236A Active JP4971867B2 (ja) | 2007-05-07 | 2007-05-07 | ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマーの製造方法 |
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