JP2007084461A - 化粧料組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】 皮膜形成性や増粘性に優れ、耐塩性も有する高分子を用い、水溶性、セット性、耐湿性等に優れた化粧料組成物を提供する。
【解決手段】 化粧料組成物を、ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合した、ポリビニルアルコール変性グラフト重合体を含有するものとする。ポリビニルアルコール変性グラフト重合体としては、ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、開始剤として過酸化水素又は有機過酸化物を用いて重合して得られたものを用いることができる。この化粧料組成物には、さらにアルコール類を含有させることが好ましい。
【解決手段】 化粧料組成物を、ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合した、ポリビニルアルコール変性グラフト重合体を含有するものとする。ポリビニルアルコール変性グラフト重合体としては、ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、開始剤として過酸化水素又は有機過酸化物を用いて重合して得られたものを用いることができる。この化粧料組成物には、さらにアルコール類を含有させることが好ましい。
Description
本発明は化粧料組成物に関するものであり、より詳細には皮膜形成性や増粘性を有する高分子を含有してなる化粧料組成物に関するものである。
化粧品の分野においては、種々の高分子化合物が、増粘・ゲル化剤、皮膜形成剤、毛髪固定剤、保湿剤等として利用されている。
増粘・ゲル化剤としては、多糖類、カゼイン、キサンタンガム等の天然高分子、アクリル酸ポリマー、カルボキシビニルポリマー等の合成高分子が適宜選択され、使用されている。また、カチオン性の皮膜形成剤との相溶性を高めたカチオン系増粘剤も開発されている(特許文献1)。このような増粘・ゲル化剤を配合した組成物を化粧品に利用する場合、種々の温度範囲で剤型を保持できるよう安定した粘度が得られることが要求される。また、外用として皮膚に対して使用される場合が多いため、使用したときの感触、すなわち使用感のよさなどが要求される。
一方、皮膜形成剤、毛髪固定剤としては、天然系高分子のほかに、アクリル酸系の皮膜形成性高分子、ポリビニルピロリドンおよびその誘導体など種々の高分子が開発されている(非特許文献1)。
特開平6−219921号公報
フレグランスジャーナル,No.12,51(1993)
しかしながら、従来の増粘剤を配合した化粧料組成物では、粘度の安定性、好ましい使用感その他の要求を十分に満たすものは知られていなかった。例えば、従来用いられてきたカルボキシビニルポリマーは安全性も比較的高く、増粘効果、使用感に優れるが、耐塩性が無いためイオン性物質との併用が困難であった。天然系高分子や他の合成系高分子等を使用した場合、十分な増粘効果が得られる量を配合すると高分子特有のぬめり感を生じ、好ましくない使用感を有するものとなる。また、粘土鉱物を配合した化粧料組成物はチキソトロピー性が高くて使用後さっぱりとした感触が得られ、使用感の点では好ましいものであるが、温度変化により離液が起こりやすく不安定である。
天然系高分子は溶解性が低いため、エアゾール等に配合しにくいという欠点がある。
アクリル酸系の皮膜形成性高分子は、機能、溶解性に優れるものの、カルボキシビニルポリマーなどの増粘剤と相溶性が悪いという欠点がある。
さらに、ポリビニルピロリドンおよび水溶性モノマーとの共重合体は耐湿性が低いため、セット保持性に劣るという欠点があり、疎水性モノマーとの共重合体の場合は、耐湿性を得ようとすると水溶性が低下するという問題があった。
本発明は、上記のような従来の問題点に着目してなされたものであり、皮膜形成性や増粘性に優れる高分子を用い、水溶性、セット性、耐湿性等に優れる化粧料組成物を提供することを目的とする。
本発明の化粧料組成物は、ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合した、ポリビニルアルコール変性グラフト重合体を含有するものとする。
ポリビニルアルコール変性グラフト重合体としては、ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、開始剤として過酸化水素又は有機過酸化物を用いて重合して得られたものを用いることができる。
本発明の化粧料組成物にはアルコール類をさらに含有させることが好ましい。
本発明の化粧料組成物は毛髪用化粧料として好適に用いることができる。
本発明の化粧料組成物は、皮膜形成性に優れ、かつ増粘性にも優れるポリビニルアルコール変性グラフト重合体を用いることにより、水溶性、セット性、耐湿性等に優れるものとなる。またポリビニルアルコール変性グラフト重合体は塩の存在下でも増粘性を有するので、イオン性物質の併用も可能となる。
本発明で使用するポリビニルアルコール(PVA)は重合度が100〜4000であり、かつケン化度が70〜100モル%であることが好ましい。重合度が100未満では増粘性、皮膜形成性が弱く、4000を超えると水への溶解性が低くなる。また、ケン化度が70モル%未満では水へ均一に溶解しにくい。
ビニルピロリドンの量はPVAに対して5〜900重量%であることが好ましい。5重量%未満では、増粘性、皮膜強度が不十分であり、900重量%を超えると耐湿性が低下する傾向にある。
ポリビニルアルコール変性グラフト重合体はK値12〜150であることが好ましい。K値が12未満では耐湿性が低下し、150を超えると溶解性が悪化する。
ポリビニルアルコール変性グラフト重合体の配合量は特に限定されないが、機能や作業性等の点から好ましくは0.1〜40wt%、より好ましくは0.5〜5wt%である。0.1wt%未満では、増粘効果及び皮膜形成効果が低く、40wt%を超えると系の粘度が高くなりすぎ、製造上、使用上の不具合が生じる。
上記グラフト重合体は、ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、適当な開始剤を用いて重合する製造方法により得ることができる。
開始剤としてはラジカル重合に通常用いられる過酸化水素又は有機過酸化物を用いることができる。有機過酸化物の例としては、tert−ブチルハイドロパーオキシド、ジ−tert−ブチルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド等が挙げられる。反応方法及び反応条件は一般的なラジカル重合の例に従って選択すればよい。
本発明の化粧料組成物には、さらにアルコール類を含有させることが好ましい。アルコール類の例としては、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3−ブタンジオール等が挙げられる。アルコール類の配合により、ポリビニルアルコール変性グラフト重合体の会合性が増し、系を増粘させることができる。
アルコール類の配合量は1〜50wt%が好ましい。1wt%未満では効果が不十分であり、50wt%を超えると溶解性を低下させることから、逆に粘度が低下する。
本発明の化粧料組成物には、さらに、本発明の目的とする効果を損なわない範囲内で、必要に応じて、例えば両性、アニオン性、カチオン性、ノニオン性等の高分子化合物、エタノール、グリセリン、ソルビトールなどのアルコールやソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタントリステアレート等のソルビタン脂肪酸エステル類、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノオレエート等のグリセリン脂肪酸エステル類、POE(5)硬化ヒマシ油、POE(7.5)硬化ヒマシ油、POE(10)硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、ジメチコンポリオールなどの界面活性剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、保湿剤、香料、染料、顔料、色素、防腐剤、ビタミン剤、ホルモン剤、消臭剤、pH調整剤、固着剤等の、一般に毛髪化粧料に用いられる成分を配合することもできる。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。なお、以下の実施例および比較例において、「部」および「%」は、特に断らない限り「重量部」および「重量%」をそれぞれ意味する。
[実施例1〜4,比較例1,2]
表1に示す各成分を配合して化粧料組成物を調製し、透明性、増粘性、セット力、セット保持力の評価を行った。グラフト重合体としては、以下の合成例1〜3により得られた粉末状重合物1〜3を用いた。
表1に示す各成分を配合して化粧料組成物を調製し、透明性、増粘性、セット力、セット保持力の評価を行った。グラフト重合体としては、以下の合成例1〜3により得られた粉末状重合物1〜3を用いた。
[合成例1]
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−102、重合度200、ケン化度98〜99モル%)285gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)15.0g(対PVA 5.26重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を25℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅0.750mg(対VP 0.5ppm)、28重量%アンモニア水75.0mg(対VP 0.14重量%)及び30重量%過酸化水素水350mg(対VP 0.7重量%)を添加し、重合を開始させた。反応熱により系の温度が上昇するが、冷却又は加温により温度を80±2℃に調節し、その後80±2℃を維持した。残存モノマー濃度が5000ppm以下になったことを確認した後(重合開始約90分後)、30重量%過酸化水素水175mg(対VP 0.35重量%)を添加し、残存モノマー処理工程を開始した。この時、アンモニア水によりpH4.5〜6.5に保持した。合計210分間重合させた後、スプレー乾燥を行い、粉末状重合物1を得た。粉末状重合物1は、13C−NMR測定により、ポリビニルアルコール主鎖の水酸基及びエステル基に結合する炭素にグラフトすることによって生成した4級炭素のピークを化学シフト53ppm及び58ppm付近に確認することにより、ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物1は、固形分97.1%、K値23であった。
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−102、重合度200、ケン化度98〜99モル%)285gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)15.0g(対PVA 5.26重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を25℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅0.750mg(対VP 0.5ppm)、28重量%アンモニア水75.0mg(対VP 0.14重量%)及び30重量%過酸化水素水350mg(対VP 0.7重量%)を添加し、重合を開始させた。反応熱により系の温度が上昇するが、冷却又は加温により温度を80±2℃に調節し、その後80±2℃を維持した。残存モノマー濃度が5000ppm以下になったことを確認した後(重合開始約90分後)、30重量%過酸化水素水175mg(対VP 0.35重量%)を添加し、残存モノマー処理工程を開始した。この時、アンモニア水によりpH4.5〜6.5に保持した。合計210分間重合させた後、スプレー乾燥を行い、粉末状重合物1を得た。粉末状重合物1は、13C−NMR測定により、ポリビニルアルコール主鎖の水酸基及びエステル基に結合する炭素にグラフトすることによって生成した4級炭素のピークを化学シフト53ppm及び58ppm付近に確認することにより、ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物1は、固形分97.1%、K値23であった。
[合成例2]
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−124、重合度2400、ケン化度98〜99モル%)210gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)90.0g(対PVA42.9重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を25℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅を4.50mg(対VP 0.50ppm)、28重量%アンモニア水450mg(対VP 0.14重量%)及び30重量%過酸化水素水2100mg(対VP 0.70重量%)を添加し、重合を開始させた。反応熱により系の温度が上昇するが、冷却又は加温により温度を80±2℃に調節し、その後80±2℃を維持した。残存モノマー濃度が5000ppm以下になったことを確認した後(重合開始約90分後)、30重量%過酸化水素水1050mg(対VP 0.35重量%)を添加し、残存モノマー処理工程を開始した。この時、アンモニア水によりpH4.5〜6.5に保持した。合計210分間重合させた後、ホットプレートで乾燥を行い、粉末状重合物2を得た。粉末状重合物2は、合成例1と同じ13C−NMR測定を用いた方法によりポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物は、固形分98.5%、K値31であった。
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−124、重合度2400、ケン化度98〜99モル%)210gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)90.0g(対PVA42.9重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を25℃に温度調節した。これに1重量%硫酸銅を4.50mg(対VP 0.50ppm)、28重量%アンモニア水450mg(対VP 0.14重量%)及び30重量%過酸化水素水2100mg(対VP 0.70重量%)を添加し、重合を開始させた。反応熱により系の温度が上昇するが、冷却又は加温により温度を80±2℃に調節し、その後80±2℃を維持した。残存モノマー濃度が5000ppm以下になったことを確認した後(重合開始約90分後)、30重量%過酸化水素水1050mg(対VP 0.35重量%)を添加し、残存モノマー処理工程を開始した。この時、アンモニア水によりpH4.5〜6.5に保持した。合計210分間重合させた後、ホットプレートで乾燥を行い、粉末状重合物2を得た。粉末状重合物2は、合成例1と同じ13C−NMR測定を用いた方法によりポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物は、固形分98.5%、K値31であった。
[合成例3]
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−235、重合度3500、ケン化度87〜89モル%)30.0gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)270g(対PVA 900重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を60℃に温度調節した。これに20重量%亜硫酸アンモニウム水溶液0.675g(対VP 0.05重量%)及び20重量%tert−ブチルハイドロパーオキシド水溶液0.675g(対VP 0.05重量%)を添加し、重合を開始させた。3時間後、20重量%亜硫酸アンモニウム水溶液4.05g(対VP 0.30重量%)及び20重量%tert−ブチルハイドロパーオキシド水溶液2.70g(対VP 0.20重量%)を添加し、さらに3時間重合を行った。その後ホットプレートにて乾燥を行い、粉末状重合物4を得た。粉末状重合物3は、合成例1と同じ13C−NMR測定を用いた方法によりポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物3は、固形分99.0%、K値94であった。
純水700gにポリビニルアルコール(PVA)((株)クラレ製、PVA−235、重合度3500、ケン化度87〜89モル%)30.0gを溶解させた。次いでビニルピロリドン(VP)270g(対PVA 900重量%)を添加、混合し、窒素パージにより脱酸素を行った。続いて、反応系を60℃に温度調節した。これに20重量%亜硫酸アンモニウム水溶液0.675g(対VP 0.05重量%)及び20重量%tert−ブチルハイドロパーオキシド水溶液0.675g(対VP 0.05重量%)を添加し、重合を開始させた。3時間後、20重量%亜硫酸アンモニウム水溶液4.05g(対VP 0.30重量%)及び20重量%tert−ブチルハイドロパーオキシド水溶液2.70g(対VP 0.20重量%)を添加し、さらに3時間重合を行った。その後ホットプレートにて乾燥を行い、粉末状重合物4を得た。粉末状重合物3は、合成例1と同じ13C−NMR測定を用いた方法によりポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したものであることが確認された。また、粉末状重合物3は、固形分99.0%、K値94であった。
比較例1では、ポリビニルピロリドンとしてクリージャスK−90(第一工業製薬(株))を用いた。比較例2では、ビニルピロリドン・ジメチルアミノエチルメタクリル酸ジエチル硫酸塩として、Mw100万、重合比70/30(wt/wt%)のものを用いた。さらに各実施例・比較例で、カルボキシビニルポリマーとしてカーボポール980(ノベオン社製)を用いた。
透明性等の評価は以下の通り行った。
透明性:精製水を標準として厚さ1cmのガラスセルを用いてHAZEメーターで測定し、次の基準で評価した。
○:HAZE値10未満、△:10以上30未満、×:30以上。
透明性:精製水を標準として厚さ1cmのガラスセルを用いてHAZEメーターで測定し、次の基準で評価した。
○:HAZE値10未満、△:10以上30未満、×:30以上。
増粘性:各実施例及び比較例において高分子を水に置き換えたものをブランクとし、実施例(または比較例)の粘度(V)とブランクの粘度(V0)を用いて評価した。粘度測定は25℃においてB型粘度計(ローター:No.4,60rpm)を用いて行った。
○:0.8 ≦ V/V0
△:0.5 < V/V0 < 0.8
×:V/V0 ≦ 0.5。
○:0.8 ≦ V/V0
△:0.5 < V/V0 < 0.8
×:V/V0 ≦ 0.5。
セット力:サンプル2gを毛束(2g、15cm)に塗布し、過剰なサンプルを指でしごき落とした後、形を整え、温度40℃、湿度30%で3時間乾燥させて試料とした。レオメーター((株)山電製)を用いて毛束の破断時の最大応力を測定し、セット力として次の基準で評価した。
◎:200<、○:120〜200、△:50〜120、×:<50。
◎:200<、○:120〜200、△:50〜120、×:<50。
セット保持力:長さ15cm、重さ1gの毛束に各試料0.5gを均一に塗布し、直径2cmのガラス管に巻き、40℃の恒温室内に6時間放置して完全に乾燥させた。乾燥後、ロッドを取り外し、毛束の見かけの長さ(L)を測定し、次いで、温度25℃、湿度90%の恒温恒湿室に毛束を吊るし、2時間後に取り出し、再び毛束の見かけの長さ(Lo)を測定した。セット保持力を次式にて求めた。
セット保持力(%)=〔(15−Lo)÷(15−L)〕×100
この値が100に近いほどセット保持力が強いことを示し、次の基準で評価した。
◎:80% 以上(非常に良い)、
○:50%以上80%未満(良い)、
△:30%以上50%未満(やや悪い)、
×:30%未満(悪い)。
セット保持力(%)=〔(15−Lo)÷(15−L)〕×100
この値が100に近いほどセット保持力が強いことを示し、次の基準で評価した。
◎:80% 以上(非常に良い)、
○:50%以上80%未満(良い)、
△:30%以上50%未満(やや悪い)、
×:30%未満(悪い)。
[実施例5,比較例3]
表2に示す各成分を配合して化粧料組成物を調製し、耐塩性の評価として粘度を調べた。グラフト重合体としては、上記合成例2により得られた粉末状重合物2を用い、比較例ではカルボキシビニルポリマーを用いた。粘度は上記と同様、25℃においてB型粘度計(ローター:No.4,60rpm)を用いて測定した。塩化ナトリウム量(表2におけるx)及び粘度を表3に示す。
表2に示す各成分を配合して化粧料組成物を調製し、耐塩性の評価として粘度を調べた。グラフト重合体としては、上記合成例2により得られた粉末状重合物2を用い、比較例ではカルボキシビニルポリマーを用いた。粘度は上記と同様、25℃においてB型粘度計(ローター:No.4,60rpm)を用いて測定した。塩化ナトリウム量(表2におけるx)及び粘度を表3に示す。
本発明の化粧料組成物は、ヘアジェル、スタイリングローション、ヘアミスト、スタイリングムース、ヘアスプレー等の整髪剤に特に好適に用いられるが、これ以外に、化粧水、乳液、モイスチュアクリーム等のスキンケア化粧料、シャンプー、ボディシャンプー等の洗浄剤、マスカラ、ファンデーション等のメイクアップ化粧料にも用いることができる。
Claims (4)
- ポリビニルアルコールにビニルピロリドンがグラフト重合したポリビニルアルコール変性グラフト重合体を含有してなる化粧料組成物。
- 前記ポリビニルアルコール変性グラフト重合体が、ポリビニルアルコール溶液にビニルピロリドンを配合し、開始剤として過酸化水素又は有機過酸化物を用いて重合して得られたものであることを特徴とする、請求項1に記載の化粧料組成物。
- さらにアルコール類を含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の化粧料組成物。
- 毛髪用化粧料であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の化粧料組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005272957A JP2007084461A (ja) | 2005-09-20 | 2005-09-20 | 化粧料組成物 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008274181A (ja) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | ポリビニルアルコール−ポリビニルピロリドングラフトコポリマー及びその製造方法 |
JP2014221738A (ja) * | 2013-05-13 | 2014-11-27 | 大同化成工業株式会社 | 化粧料組成物 |
-
2005
- 2005-09-20 JP JP2005272957A patent/JP2007084461A/ja active Pending
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