JP4959797B2 - 射出延伸ブロー成形用のポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
従って、光学特性を許容範囲内に維持すると同時に、射出−延伸ブロー成形されたポリプロピレン容器の耐衝撃特性を改善することは重要なことである。
(a) ポリプロピレンとポリエチレンとから成るポリオレフィン組成物を用意し、その際に上記ポリプロピレンはプロピレンの単独重合体か、プロピレンとエチレンおよびC4〜C10アルファオレフィンから成る群の中から選択されるコモノマーとのランダム共重合体であり、上記ポリエチレンはメタロセン触媒を用いて製造したものであり、
(b) 上記ポリオレフィン組成物から射出成形で少なくとも230℃、好ましくは少なくとも250℃、最も好ましくは少なくとも270℃の射出温度でプレフォームを製造し、
(c) 必要な場合には上記プレフォームを室温まで冷却し、
(d) 必要な場合にはプレフォームを90℃〜140℃の温度で再加熱し、
(e) 中心ロッドを用いてプレフォームを軸線方向に延伸し、
(f) 加圧気体を用いてプレフォームを放射状にブロー成形する。
本発明で使用されるポリプロピレンは単独重合体、ランダム共重合体またはヘテロ(異相、heterophasic)コポリマーにすることができる。単独重合体およびランダム共重合体が好ましく、ランダム共重合体が最も好ましい。ランダム共重合体およびヘテロコポリマーはプロピレンと、少なくとも一種のコモノマーのコポリマーで、コモノマーはエチレンおよびC4〜C10アルファオレフィン、例えば1-ブテン、1−ペンテン、1-ヘキセン、1−オクテンから成る群の中から選択される。
本発明で使用されるランダム共重合体は6重量%以下、好ましくは5重量%以下、さらに好ましくは4重量%以下の少なくとも一種のコモノマーを含み、少なくとも0.1重量%、好ましくは少なくとも0.5重量%、より好ましくは少なくとも1重量%、最も好ましくは少なくとも2重量%のコモノマーを含む。ランダム共重合体はプロピレンとコモノマーとしてのエチレンとのコポリマーであるのが好ましい。
本発明で使用されるポリプロピレンは当業者に周知のチーグラー−ナッタ触媒系またはメタロセンベースの触媒系の存在下でプロピレンと任意成分の一種以上のコモノマーとを重合させて作ることができる。チーグラー−ナッタ触媒系は少なくとも一種のチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物、内部電子供与体(これらは適切な担体、例えば活性タイプのハロゲン化マグネシウム上に担持されている)と、有機アルミニウム化合物(例えばトリアルキルアルミニウム)および任意成分の外部ドナーから成る。メタロセン−ベースの触媒系は適切な担体に支持されていてもよいメタロセンと、共触媒、例えばアルミノキサンと、任意成分の第2有機アルミニウム化合物(例えばトリアルキルアルミニウム)とから成る。
本発明で使用されるポリエチレンはエチレンの単独重合体か、エチレンと少なくとも一種のコモノマーのコポリマーにすることができる。コモノマーはC3〜C10アルファオレフィン、例えば1−ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1−オクテン、1−メチルペンテンである。1−ブテンおよび1−ヘキセンが好ましいコモノマーであり、1−ヘキセンが最も好ましいコモノマーである。
R''(lnd)2MQq
(ここで、lndは置換または未置換のインデニルまたはテトラヒドロインデニルであり、R''は2つのインデニルの間に剛性を与える構造ブリッジで、C1〜C4アルキレン基、ジアルキルゲルマニウムまたはシリコンまたはシロキサンまたはアルキルフォスフィンまたはアミン基、好ましくはMe2C、エチレン、Ph2CまたはMe2Siであり、Mは4族、5族または6族遷移金属であり、Qはヒドロカルビル基、例えば1〜20の炭素原子を有するアリール、アルキル、アルケニル、アルキルアリールまたはアリールアルキル基、1〜20の炭素原子を有するヒドロカルボキシ基またはハロゲンで、互いに同じものでも異なっていてもよく、qはMの結合価から2を引いたものである。
この種のメタロセン成分は下記特許文献1に基されている。
メタロセンは公知の任意ので支持することができる。担持触媒の場合、本発明で使用される担体は有機または無機の任意の固体、特に多孔質担体、例えばタルク、無機酸化物および樹脂担体、例えばポリオレフィンにすることができる。担体は細かな無機酸化物であるのが好ましい。
共触媒に適したアルミノキサンはオリゴマーの直鎖および/または環状のアルキルアルミノキサンで、オリゴマーの直鎖アルミノキサンの場合は式:R−(Al(R)−O)n−AlR2で表され、オリゴマーの環式アルミノキサンの場合は式:(−Al(R)−O−)mで表される。ここで、nは1〜40、好ましくは10〜20の数、mは3〜40、好ましくは3〜20の数であり、RはC1〜C8アルキル基、好ましくはメチルである。
ほぼ安定した条件下で重合を実施するためには連続シングルループ反応装置を用いるのが好ましい。ビモダル(双峰)な樹脂が必要な場合にはダブルループ反応装置を使うことができる。
ポリエチレンの密度はポリエチレン中のコモノマーの量で調節される。低密度の場合には高密度よりコモノマーの量を高くする必要がある。本発明で使用されるポリエチレンは少なくとも0.920g/cm3の密度を有し、好ましくは少なくとも0.925g/cm3、より好ましくは少なくとも0.927g/cm3、より好ましくは少なくとも0.930g/cm3、最も好ましくは少なくとも0.932g/cm3を有する。この密度は0.965g/cm3以下、好ましくは0.960g/cm3以下、より好ましくは0.955g/cm3以下、より好ましくは0.950g/cm3以下、最も好ましくは0.945g/cm3以下である。密度はASTM D 1505に記載の方法で23℃で測定する。
Satoru Hosada in Polymer Journal, vol. 20, p. 383, 1988
本発明のポリオレフィン組成物は少なくとも1重量%、好ましくは少なくとも2重量%のメタロセンポリエチレンを含む。本発明のポリオレフィン組成物に含まれるメタロセン・ポリエチレンは20重量%以下、好ましくは15重量%以下、最も好ましくは10重量%以下である。好ましいポリオレフィン組成物は基本的にメタロセンポリエチレンとポリプロピレンとから成る。
ポリオレフィン組成物はポリプロピレンとメタロセンポリエチレンとをドライブレンディングまたはコンパウンディングして製造できる。また、ポリプロピレンの生産設備のペレット化階段でコンパウンディングすることもできる。
Plastics Additives Handbook, ed. H. Zweifel, 5th edition, 2001, Hanser Publishers。
本発明の射出−延伸ブロー成形法は1段法または2段法である。1段法ではプレフォームの射出成形と、プレフォームの所望最終形状へのブロー成形を同じ機械で実施する。2段法ではプレフォームの射出成形と、プレフォームのブロー成形とを異なる機械(長距離離れている場合もある)で実施する。従って、2段法ではプレフォームの外界温度への冷却と、それをブロー成形の前に再熱する階段が必要になる。
以下の本発明の実施例を示す。
実施例で使用したメタロセン・ポリエチレンはエチレンと1−ヘキセンとのコポリマーで、密度は0.934g/cm3、メルトインデックス(190℃、2.16kg)は8dg/分で、エチレンビス(4,5,6,7-テトラヒドロ-1-インデニル)ジルコニウムジクロライドを使用して製造した。実施例で使用した各ポリオレフィン組成物は[表1]にまとめて示してある。
実施例で使用したプレフォームはアルバーグ オールラウンド(Arburg Allrounder)370射出成形機で1.25mmのゲート寸法を有する単一キャビティ金型で製造した。射出成形条件は[表2]に示してある。プレフォームは重さが16.4gで、全体の高さは88.7mmで、ネジ付きネック(高さ18.5mm)を有し、本体の高さは70.2mmである。本体部分の外径は27.8mmで、本体部分の壁厚は3.15mmである。
エネルギー=2・加熱オーブン全能力の%・Σ(加熱オーブンの帯域1〜6のエネルギー)+3・平衡オーブンの全能力の%・Σ(平衡オーブンの帯域1〜6のエネルギー)
製造したビンの容積は500ml、全高は201mmで、その中のネジ付きネックは18.5mm、本体部分は182.5mmであり、本体部分の外径は63mmであった。従って、プレフォームから最終ビンへの延伸度は軸線方向が2.60倍、半径方向が2.27倍であった。
落下試験はビンを垂直に落下させて行った。落下試験は水を充填し、48時間のテスト温度で保存したビンを15度の角度を付けた金属プレート上へ落下させた。テストは23℃、5℃および−20℃で実行した。[表4]に示した高さはビンの50%が壊れた時の高さを表す。
ヘイズはビンの壁部分から採ったサンプルをASTM D1003で測定した。上記壁部分はビンの底と最上部との間の中間に位置した部分である。
引張りテストはビンの本体からのリングを80mmカットした10mmのサンプルで行った。標準化力の値は最大力をサンプルの厚さで割って得た。
機械的テストおよび光学テストの結果は[表4]に示してある。
Claims (10)
- 下記(a)〜(f)の工程から成る光学特性と耐衝撃特性とに優れた容器を製造するための射出−延伸ブロー成形方法:
(a) ポリプロピレンとポリエチレンとから成るポリオレフィン組成物を用意し、その際に上記ポリプロピレンはプロピレンの単独重合体か、プロピレンとエチレンおよびC4〜C10アルファオレフィンから成る群の中から選択されるコモノマーとのランダム共重合体であり、上記ポリエチレンはメタロセン触媒を用いて製造したもので且つASTM D 1505に記載の方法で23℃で測定した密度が少なくとも0.932g/cm 3 であり、
(b) 上記ポリオレフィン組成物から射出成形で少なくとも230℃の射出温度でプレフォームを製造し、
(c) 必要な場合には上記プレフォームを室温まで冷却し、
(d) 必要な場合にはプレフォームを90℃〜140℃の温度で再加熱し、
(e) 中心ロッドを用いてプレフォームを軸線方向に延伸し、
(f) 加圧気体を用いてプレフォームを放射状にブロー成形する。 - ASTM D−1238の条件Lに従って測定したポリプロピレンのメルトフローインデックスが50dg/分以下である請求項1に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- 階段(a)のポリオレフィン組成物のメタロセン・ポリエチレンの比率が1重量%〜20重量%である請求項1または2に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- メタロセン・ポリエチレンのメルトインデックス(ISO 1133、2.16kg、190℃)が5〜30dg/分である請求項1〜3のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- ASTM D 1505に記載の方法で23℃で測定した上記メタロセン・ポリエチレンの密度が0.965g/cm3以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- メタロセン・ポリエチレンの、1000炭素原子に対して10短鎖分岐(10 Short Chain Branches、SCB)以下を有する鎖に対応する結晶化度が少なくとも4%である請求項1〜5のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- 階段(b)でのゲート寸法(mm)に対する金型充填速度(cm3/s)の比が15以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- 階段(e)での中心ロッドの速度が100mm/秒〜2000mm/秒である請求項1〜7のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法。
- 階段(e)が下記(e1)と(e2)の階段から成る請求項1〜8のいずれか一項に記載の射出−延伸ブロー成形方法:
(e1)プレフォームを2バール〜10バールの圧力の気体でプレブロー成形し、
(e2)次いで、プレブロー成形したプレフォームを5〜40バールの圧力でブロー成形する。 - 優れた光学特性を有する耐衝撃性容器を製造するための請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法での、ポリプロピレンとメタロセン触媒を使用して製造したポリエチレンとから成るポリオレフィン組成物の使用。
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