JP4957322B2 - 蓋材 - Google Patents
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しかしながら、ここに提案されているガスバリア性積層フィルムは、ポリアミド樹脂よりなる基材フィルムに、特殊な樹脂組成からなるポリアミド樹脂からなるものを用いているため、コストが高く、また、煮沸殺菌処理や加圧・加熱殺菌処理後のガスバリア性の点でもまだ不十分であり、蓋材としての使用には不向きであった。
菌処理などを施す前に高いガスバリア性、高い透明性、高い密着性を有しているだけでなく、煮沸殺菌や加圧・加熱殺菌処理を施した後の長期にわたる保存においても高いガスバリア性、高い密着性を有するようにした、容器を密封する蓋材を提供するものである。
が高く、効率的である。さらにまた、後者は、延伸成膜工程において易接着層2が高温で熱処理をされるため、前者の方法に比べて、基材フィルム1と易接着層2との密着力をより強固にすることができる。延伸成膜工程中に易接着層2を形成する方法としては、たとえば、以下の方法を挙げることができる。
換されたものを使用してもよく、すなわち、加水分解によって、シラノール基を形成するものであればよい。なお、シランカップリング剤は、金属アルコキシドとともに、加水分解して使用してもよい。
ステル、メタノールやエタノールおよびイソプロピルアルコールなどのアルコール、メチルエチルケトンなどのケトン、トルエンおよびキシレンなどの芳香族炭化水素、又はそれらの混合物を使用することができる。シランカップリング剤を加水分解するために酸やアルカリの水溶液を使用する場合、共溶媒として、イソプロピルアルコールなどのアルコールや極性溶媒である酢酸エチルを使用してもよい。
加水分解性生物と水とを含有したコーティング液の薄膜を塗布し、乾燥することで得ることができる。なお、このコーティング液の溶媒としては、たとえば、水又は水とアルコールとの混合液を使用することができる。
性がある。
物、安定化剤、着色剤、レオロジー調整剤、及びそれらの混合物を使用することができる。
〈易接着層コーティング液1の調製〉
アジピン酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンとビスフェノールAグリシジルエーテルとを100:6の固形分質量比で含有した水溶液を調製した。以下、この水溶液を、「コーティング液1」とする。
〈易接着層コーティング液2の調製〉
アジピン酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンポリ尿素樹脂とビスフェノールAグリシジルエーテルとを100:5の固形分質量比で含有した水溶液を調製した。以下、この水溶液を、「コーティング液2」とする。
〈易接着層コーティング液3の調製〉
アジピン酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンを含有した水溶液を調製した。すなわり、ビスフェノールAグリシジルエーテルを省略した以外はコーティング液1と同様の組成を有する水溶液を調製した。以下、この水溶液を、「コーティング液3」とする。
〈易接着層コーティング液4の調製〉
フタル酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンとビスフェノールAグリシジルエーテルとを100:6の固形分質量比で含有した水溶液を調製した。すなわち、ポリエステルの二塩基酸成分がアジピン酸の代わりにフタル酸に変更した以外はコーティング液1と同様の組成を有する水溶液を調製した。以下、この水溶液を、「コーティング液4」とする。
〈アンカーコート層コーティング液11の調製〉
水酸基価が140mgKOH/gのアクリルポリオールを50質量%濃度で含有した6gのアクリルポリオール溶液を準備した。このアクリルポリオール溶液と0.5gのγ−イソシアネートプロピルトリメトキシシランとを混合し、この混合液に酢酸エチルを添加して、固形分濃度を25質量%とした。この溶液を10g計量し、これにキシリレンジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートとを60:40の質量比で含有した3.0gの混合物を添加混合した。次に、この溶液を固形分濃度が5質量%となるように、酢酸エチルとメチルエチルケトンが60:40の質量比である希釈溶媒を用いて希釈した後、さらに5分間攪拌して溶液を調製した。以下、この溶液を、「コーティング液11」とする。
〈アンカーコート層コーティング液12の調製〉
水酸基価が30mgKOH/gのアクリルポリオールを50質量%濃度で含有した6gのアクリルポリオール溶液を準備した。このアクリルポリオール溶液と1.0gのγ−イソシアネートプロピルトリメトキシシランとを混合し、この混合液に酢酸エチルを添加して、固形分濃度を25質量%とした。この溶液を10g計量し、これにキシリレンジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートとを60:40の質量比で含有した3.0gの混合物を添加混合した。次に、この溶液を固形分濃度が5質量%となるように、酢酸エチルとメチルエチルケトンが60:40の質量比である希釈溶媒を用いて希釈した後、さらに5分間攪拌して溶液を調製した。以下、この溶液を、「コーティング液12」とする。〈アンカーコート層コーティング液13の調製〉
水酸基価が340mgKOH/gのアクリルポリオールを50質量%濃度で含有した6gのアクリルポリオール溶液を準備した。このアクリルポリオール溶液と1.0gのγ−イソシアネートプロピルトリメトキシシランとを混合し、この混合液に酢酸エチルを添加して、固形分濃度を25質量%とした。この溶液を10g計量し、これにキシリレンジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートとを60:40の質量比で含有した3.0gの混合物を添加混合した。次に、この溶液を固形分濃度が5質量%となるように、酢酸エ
チルとメチルエチルケトンが60:40の質量比である希釈溶媒を用いて希釈した後、さらに5分間攪拌して溶液を調製した。以下、この溶液を、「コーティング液13」とする。
〈アンカーコート層コーティング液14の調製〉
水酸基価が340mgKOH/gのアクリルポリオールを50質量%濃度で含有した6gのアクリルポリオール溶液を準備した。このアクリルポリオール溶液と1.0gのγ−イソシアネートプロピルトリメトキシシランとを混合し、この混合液に酢酸エチルを添加して、固形分濃度を25質量%とした。この溶液を10g計量し、これにキシリレンジイソシアネートを3.0g混合した。次に、この溶液を固形分濃度が5質量%となるように、酢酸エチルとメチルエチルケトンが60:40の質量比である希釈溶媒を用いて希釈した後、さらに5分間攪拌して溶液を調製した。以下、この溶液を、「コーティング液14」とする。
〈アンカーコート層コーティング液15の調製〉
水酸基価が7mgKOH/gのアクリルポリオールを50質量%濃度で含有した6gのアクリルポリオール溶液を準備した。このアクリルポリオール溶液と1.0gのγ−イソシアネートプロピルトリメトキシシランとを混合し、この混合液に酢酸エチルを添加して、固形分濃度を25質量%とした。この溶液を10g計量し、これにキシリレンジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートとを60:40の質量比で含有した3.0gの混合物を添加混合した。次に、この溶液を固形分濃度が5質量%となるように、酢酸エチルとメチルエチルケトンが60:40の質量比である希釈溶媒を用いて希釈した後、さらに5分間攪拌して溶液を調製した。以下、この溶液を、「コーティング液15」とする。
〈ガスバリア被膜コーティング液111の調製〉
17.9gのテトラエトキシシランと10gのメタノールと72.1gの0.1N塩酸水溶液とを混合し、30分間攪拌して、テトラエトキシシランを加水分解させた。これにより、SiO2換算で固形分5質量%濃度を含有した加水分解溶液を得た。以下、この加水分解溶液を、「溶液S1」とする。
〈ガスバリア被膜コーティング液112の調製〉
3−アミノプロピルトリメトキシシランのイソプロピルアルコール溶液に、水を徐々に加えて30分間攪拌し、3−アミノプロピルトリメトキシシランを加水分解させた。3−アミノトリメトキシシランの濃度はR2Si(OH)3換算濃度で5質量%とした。これにより、R2Si(OH)3換算で固形分濃度を5質量%の濃度で含有した加水分解溶液を得た。以下、この加水分解溶液を、「溶液S4」とする。
5:15となるように混合した。以下、この混合液を、「コーティング液112」とした。
〈ガスバリア被膜コーティング液113の調製〉
溶液S1と溶液S2と溶液S3とを、それらの固形分の質量比が30:20:60となるように混合した。以下、この混合液を、「コーティング液113」とした。
〈ガスバリア被膜コーティング液114の調製〉
溶液S1と溶液S2と溶液S3とを、それらの固形分の質量比が80:10:10となるように混合した。以下、この混合液を、「コーティング液114」とした。
〈ガスバリア被膜コーティング液115の調製〉
テトラエトキシシラン10gに、0.1N塩酸水溶液を90g添加し、この混合液を30分間攪拌して、テトラエトキシシランの加水分解を生じさせた。これにより、SiO2換算で固形分を3質量%濃度で含有した加水分解溶液を得た。次に、PVAに、水とイソプロピルアルコールとの質量比が90:10とした混合溶媒を溶解し、65gのPVA水溶液を調製した。このPVA水溶液の固形分濃度は、4質量%とした。そして、これらの加水分解溶液とPVA溶液とを混合して、コーティング液を調製した。以下、このコーティング液を、「コーティング液115」とした。
燥させ、今度は横方向に3.3倍に延伸し、さらに、215℃の温度にてヒートセット処理を行なった。このようにして、基材フィルムの厚さを15μmとし、その上の易接着層の厚さを0.05μmとした。
蓋材1から23の各々について、日本工業規格JIS K7126−1987「プラスチックフィルム及びシートの気体透過度試験方法」で規定されているB法(等圧法)に従って酸素透過度を測定した。この測定は、温度30℃、相対湿度70%の環境中にて、Modern Control社製のOxtran2/21を使用して行なった。表1に結果をまとめる。
蓋材1から23の各々について、日本工業規格JIS K6854:1999「接着剤−はく離接着強さ試験方法−第3部:T型はく離」で規定されている試験方法に従って、以下のようにしてラミネート強度の測定を行なった。
の関係を記録した。はく離速度は、300mm/minとした。そして、最初および最後の25mmを除いた100mm以上のはく離長さに亘って、力−つかみ移動距離曲線から平均はく離力(N/15mm)を求めた。この平均はく離力(N/15mm)をラミネート強度とした。表1に測定結果をまとめる。
<煮沸殺菌処理後の外観の評価>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から24により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。次に、密封されたこれらの包装容器に95℃30分間の煮沸殺菌処理を施した。そして、殺菌処理直後の蓋材の外観に関して、目視にて評価(○:蓋材に張りあり、△:蓋材に波打ち状の弛みあり、×:蓋材が容器本体よりはく離している)を行った。表1に測定結果をまとめる。
<煮沸殺菌処理後の開封性の評価>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から24により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
<煮沸殺菌処理後の酸素透過度の測定>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
<煮沸殺菌処理後のラミネート強度の測定>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。
次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
<内容物保存後の外観の評価>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
<内容物保存後の開封性の評価>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により封緘する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
<内容物保存後のラミネート強度の測定>
蓋材1から23の各々から直径100mmの円板状の蓋材を打ち抜き加工により得た。次いで、300gの蒸留水を充填した外口径100mmの各種樹脂製容器本体を準備した。この際、蓋材1から15、および18から23により密封する容器本体としては、イージーピール性が付与された出光ユニテック製マジックトップSEM(バリアタイプ)からなるものを使用した。また蓋材16により密封する容器本体としては、ハイインパクトポリスチレン樹脂からなるものを使用した。さらにまた、蓋材17により密封する容器本体としては、ポリプロピレン樹脂からなるものを使用した。そして、これら容器本体に、前記の蓋材1から23の各々をその熱接着性樹脂層で熱融着し、容器本体の開口部を密封した。
2…易接着層
3…アンカーコート層
4…無機酸化物層
5…ガスバリア性被膜
10…透明ガスバリアフィルム
11…中間フィルム
12…熱接着性樹脂層
100…表面層
200…蓋材
Claims (9)
- 容器の開口部を密封する為の蓋材であって、
ポリアミド系樹脂からなる基材フィルムと、前記基材フィルムの一方の面に形成され、アジピン酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンまたはアジピン酸をポリエステルの二塩基酸成分とした水分散性ポリエステルポリウレタンポリ尿素樹脂またはそれらの混合物と、ビスフェノールAグリシジルエーテルとを含んでいる易接着層と、前記易接着層上に形成され、水酸基価が30mgKOH/g以上のアクリルポリオールとイソシアネート化合物とを含んでいる組成物の反応生成物を含んでいるアンカーコート層と、前記アンカーコート層上に気相堆積法によって形成された無機酸化物層と、前記無機酸化物層上に金属アルコキシド又はその加水分解生成物とを含有してなる溶液の塗膜を乾燥してなるガスバリア性被膜とを具備した透明ガスバリアフィルムを少なくとも一層含み、熱接着性樹脂層が積層された積層体からなることを特徴とする蓋材。 - 前記易接着層が、水分散性ポリエステルポリウレタン樹脂又は水分散性ポリエステルポリウレタンポリ尿素樹脂を含んでいることを特徴とする請求項1記載の蓋材。
- 前記基材フィルムは、その上に前記易接着層の構成材料の薄膜を塗布した後に二軸延伸されていることを特徴とする請求項1又は2記載の蓋材。
- 前記基材フィルムは、縦方向に一軸延伸した基材フィルム上に前記易接着層の構成材料の薄膜が塗布された後に、さらに横方向に延伸されていることを特徴とする請求項1又は2記載の蓋材。
- 前記アンカーコート層が、アクリルポリオールとイソシアネート化合物とシランカップリング剤又はその加水分解生成物との反応物を含んでいることを特徴とする請求項1から4の何れかに記載の蓋材。
- 前記無機酸化物層が、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、およびそれらの二つ以上を含んでいる混合物よりなる群から選択される材料からなることを特徴とする請求項1から5の何れかに記載の蓋材。
- 前記透明ガスバリアフィルムに中間フィルムが積層され、表面層を構成していることを
特徴とする請求項1から6の何れかに記載の蓋材。 - 前記ガスバリア性被膜に含有されている金属アルコキシド又はその加水分解生成物が、テトラアルコキシシランおよびトリアルコキシシラン又はそれらの加水分解生成物であることを特徴とする請求項1から7の何れかに記載の蓋材。
- 前記トリアルコキシシランの珪素原子と結合したアルコキシ基以外の有機官能基は疎水性有機官能基であることを特徴とする請求項8記載の蓋材。
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