JP4953464B2 - 酸化鉄系吸着剤の製造方法及びそれを用いるモリブデン含有排水の浄化方法 - Google Patents
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Description
より詳しくは、pH2以下の酸性の排水中に含有されるモリブデンの酸素酸イオンを分離するのに好適な酸化鉄系吸着剤の製造方法、及びそれを用いるpH2以下の酸性の排水からモリブデンの酸素酸イオンを分離するのに好適なモリブデン含有排水の浄化方法に関する。
そこで、日本では平成5年3月に水質環境基準が改訂され、要監視項目が付け加えられ、重金属類としてモリブデン、アンチモン、及びニッケル等が新たに指定された。
これらモリブデン、アンチモン等に代表され、クロム、セレン、ヒ素等をも含む重金属陰イオン、すなわち重金属の酸素酸イオンを排水から除去する実用可能な手法の確立が急務であり、各種提案がなされている。
そのモリブデン陰イオン、すなわちモリブデンの酸素酸イオンを含有する排水には、半導体製造工場、ステンレス製造工場あるいは電子部品製造工場等から排出されるモリブデン陰イオン含有排水があり、その排水処理には既に数種のものが提案されている。
それには鉄イオン溶液にアルカリを加えることにより得られる非晶質の水酸化鉄系の沈殿生成物からなる陰イオン吸着剤(特許文献6)あるいは前記沈殿生物を60〜100℃で乾燥させて得られた微結晶質の水酸化鉄系物質を合成樹脂粉末で加熱・焼成することにより得られる連通多孔性成形体に担持させた陰イオン吸着剤等がある(特許文献7)。
また、吸着剤による重金属陰イオンの分離は、吸着剤を充填したカラム内に重金属陰イオンを含有する排水を通液するだけで重金属陰イオンを分離できる簡便な処理であるのに対し、特許文献1ないし4に記載の方法は、いずれも化学反応による沈殿形成と、それに続く固液分離処理とを行うものであることから、吸着分離処理に比較し煩雑で多くの処理時間を要するものである。
しかしながら、吸着剤を利用する重金属陰イオンの分離には前記したとおりの長所があり、かつ水酸化鉄系物質の吸着剤は、前記したとおり特許文献5に記載の吸着剤に比し、組成が単純であるという利点もあるので、更に検討を進めることにした。
本発明者らは、水酸化鉄系物質の吸着剤は前記のとおりの利点あるいは長所を有することから、前記した問題を解消すべく、引き続き水酸化鉄系物質の吸着剤の範囲において研究開発に鋭意努め、その結果開発に成功したのが本発明である。
しかしながら、水酸化鉄系物質の吸着剤に関し、その長所を生かすべく各種視点から鋭意検討を進めたところ、意外にも300℃を超えた特定の範囲の温度で熱処理して水酸化物鉄系物質を焼結した場合には、強い酸性下の排水中でも吸着剤が溶解することもなく、かつ重金属陰イオン、特にモリブデン陰イオンの分離には極めて優れた吸着性能を発現することを見出した。
(1)本発明の製造方法で製造した酸化鉄系吸着剤は300℃以上、好ましくは400℃以上の高温で焼結したものであり、それは100℃以下で乾燥した水酸化鉄系吸着剤に比し吸着性能に優れており、特にモリブデン陰イオンの吸着分離性能に優れている。
(2)前記酸化鉄系吸着剤は、酸性溶液、特にpH2以下の酸性溶液中でも溶解することなく安定して優れた吸着性能を発現することができる。
(3)特に前記酸化鉄系吸着剤は、特許文献4に記載の自動車の前照灯用等に使用するタングステンフィラメントの製造時等に発生する低濃度のモリブデンを含有する強酸性排水の浄化処理に好適に使用できる。
(4)特許文献1ないし4に記載のモリブデン陰イオンの分離のように化学反応により固体物質を形成し、この固体物質を更に固液分離する方法に比し、吸着剤が充填されているカラム内に重金属陰イオンを含有する排水を通液するだけで排水処理ができ、排水の浄化処理が簡便である。
(5)特許文献5に記載の吸着剤のように複雑な組成でなく、かつ吸着剤は鉛を含有するものでもないから、簡便な組成であり、かつ吸着処理中あるいは処理後に鉛を溶出することもないので環境への悪影響を懸念する必要もない。
本発明者は、前記したとおり第2鉄イオンを含有する溶液にアルカリ剤を混合し中和して沈殿を形成し、得られた沈殿生成物を60〜100℃で乾燥して水酸化第2鉄粉を得、この水酸化第2鉄粉を更に300〜700℃で焼成することを特徴とする酸化鉄系吸着剤の製造方法及びその酸化鉄系吸着剤を用いたモリブデン含有排水の浄化方法である。
その際の固液分離には各種固液分離手段が特段制限されことなく使用でき、それには真空脱水機、遠心脱水機あるいはフィルタープレス等が例示できる。
なお、本発明の製造方法により製造された酸化鉄系吸着剤は、カラム内に充填し、該カラム内に重金属陰イオンを含有する排水を通液して接触させることにより重金属陰イオンを分離でき、それが好ましい排水処理ではあり、本発明の浄化方法ではそれを採用しているが、他の手法により重金属陰イオンを含有する排水と吸着剤を接触させても勿論重金属は分離できる。
塩化第2鉄の6水和物(FeCl3・6H2O)の結晶を25℃にて、Fe3+濃度1mol/Lとなるように純水に溶解し、これに25%の水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を一定の速度で滴下し、pHを7に調整した。得られた懸濁液を純水で洗浄しながら濾過して沈殿物を得た。この沈殿物を70℃で72時間乾燥した後、めのう乳鉢中で粉砕して微細粉を得た。得られた微細粉末を200℃〜800℃の範囲において100℃間隔で各各温度にて個別に約1時間熱処理し、各熱処理温度にて焼成物を作成した。
(1)試験方法
陰イオンの形態のMoを10mg/Lで含むHNO3溶液(HNO3:630g/L)1Lに対して、前記した所定の各温度で熱処理した焼成物を10gづつ添加し、室温にてマグネチックスタラーで2.5時間攪拌した。その後メンブランフィルターで濾過を行い、各濾液についてICP−MSにてMo濃度の分析を行った。
各熱処理温度にて得られた各焼成物による、Moの吸着率及びMo吸着後のHNO3溶液中のMoの残留濃度を図1に図示する。
図1の結果から、焼成温度300〜700℃の範囲で得られた各焼成物からなる各吸着剤は、Mo陰イオンの吸着率が80%以上と高く、300℃未満及び700℃以上ではMo陰イオンの吸着率が急激に低下することがわかる。また、焼成温度400〜600℃の範囲の温度で得られた各焼成物からなる各吸着剤は、Mo陰イオンの吸着率がより一層高いことがわかる。
(1)試験方法
陰イオン形態のMoを10mg/Lで含む水溶液を硫酸又は塩酸を添加してpH0.5〜3の酸性側に調整して各種pHの試験液を調製し、調製した各種pHの試験液1Lに各種温度で1時間熱処理して得られた焼成物10gを添加して、室温にてマグネチックスタラーで2時間攪拌した。その後メンブランフィルターで濾過を行い、各濾液についてICP−MSにてFe濃度の分析を行った。
その結果得られた各種pHの試験液による、各熱処理温度において得られた各焼成物に対する溶解試験の結果を図2に図示する。
図2の結果から、熱処理温度300℃及び500℃の焼成物からなる吸着剤は、試験液がpH0.6〜0.9の強酸性であっても吸着剤はほとんど溶解しないことがわかる。
熱処理温度70℃及び200℃においては、吸着剤が約10〜20%程度溶解することが確認できる。
70℃、300℃、500℃及び700℃の各温度で熱処理して得られた焼成物等について、X線回折試験を行った。得られた結果は図3に図示する。
図3によれば、300℃以上の温度で熱処理された焼成物についてはヘマタイト(Fe2O3)の結晶構造がわずかに形成されている事実が確認できる程度であったが、500℃及び700℃においてはヘマタイトの結晶構造が多く形成されていることが確認できる。
しかしながら、その700℃の温度で熱処理して得られた焼成物は、図1によれば300℃で得られた、わずかに結晶構造がみられる焼成物と同程度の吸着性能しかなく、500℃で得られた焼成物に比較し、吸着性能は劣ることになるものの、その理由については現在のまでのところ解明するまでには至っていない。
Claims (4)
- 第2鉄イオンを含有する溶液にアルカリ剤を混合し中和して沈殿を形成し、得られた沈殿生成物を60〜100℃で乾燥して水酸化第2鉄粉を得、この水酸化第2鉄粉を更に300〜700℃で焼成することを特徴とする、モリブデンの酸素酸イオン分離用の酸化鉄系吸着剤の製造方法。
- 第2鉄イオンを含有する溶液にアルカリ剤を混合し中和して沈殿を形成し、得られた沈殿生成物を60〜100℃で乾燥して水酸化第2鉄粉を得、この水酸化第2鉄粉を更に400〜600℃で焼成することを特徴とする、pH2以下の酸性中のモリブデンの酸素酸イオン分離用の酸化鉄系吸着剤の製造方法。
- 第2鉄イオンを含有する溶液にアルカリ剤を混合し中和して沈殿を形成し、得られた沈殿生成物を60〜100℃で乾燥して水酸化第2鉄粉を得、この水酸化第2鉄粉を更に300〜700℃で焼成した酸化鉄系吸着剤をカラム内に充填し、該カラム内にモリブデンの酸素酸イオンを含有する排水を通液して接触させることによりモリブデンの酸素酸イオンを分離することを特徴とするモリブデン含有排水の浄化方法。
- 第2鉄イオンを含有する溶液にアルカリ剤を混合し中和して沈殿を形成し、得られた沈殿生成物を60〜100℃で乾燥して水酸化第2鉄粉を得、この水酸化第2鉄粉を更に400〜600℃で焼成した酸化鉄系吸着剤をカラム内に充填し、該カラム内にpH2以下のモリブデンの酸素酸イオンを含有する排水を通液して接触させることによりモリブデンの酸素酸イオンを分離することを特徴とするモリブデン含有排水の浄化方法。
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