JP4950678B2 - 半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法に関する。

シリコンウェハ等の半導体ウェハを収納して、保管や輸送を行うには、専用の収納用ケース（半導体ウェハ収納容器）が使用される。この半導体ウェハ収納容器は、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、その他各種エラストマーに代表される合成樹脂を用いて射出成形等により形成される。また、このような半導体ウェハ収納容器の例としては、ＦＯＳＢ（Front Open Shipping Boxの略）などが広く知られている。

この半導体ウェハ収納容器は、カセットと呼ばれるウェーハ収納部に半導体ウェハを収納して、当該カセットを収納するケース本体の開口部を蓋体（カバー）でシール被覆して外気を遮断し、外気環境からのパーティクル（Particle）、有機物、金属成分といった汚染物による汚染を防止して、半導体ウェハの清浄度を高い状態で維持するようにするものであった。
このため、このような半導体ウェハ収納容器の内部の清浄度を評価することは、半導体ウェハの汚染を防止する上で重要であり、従来は、半導体ウェハ収納容器内に気泡が発生しないように純水を注入し、パーティクルカウンタと呼ばれるパーティクル測定装置により、半導体ウェハ収納容器内に付着した付着物をパーティクルとして液体中に回収し、液中のパーティクルの数を測定して評価するという方法が採用されていた（例えば、特許文献１参照）。
ここで、パーティクルカウンタは、透明な流路に交わるように光ビームを照射し、照射領域を通過する粒子によってもたらされる散乱光量からパルスを生成し、波高分析によりパーティクルの粒径、個数を求める装置である。

特開平４−３６６７５０号公報

しかしながら、このような従来の液中のパーティクルを、直接パーティクルカウンタによって測定する方法では、液中のパーティクルと気泡の区別がつかず、一旦発生した気泡の消失には時間がかかるので、撹拌等の操作によって、容器内の付着物の回収率を向上させることができず、半導体ウェハ収納容器内のパーティクルを十分に回収できないため、測定値の感度が低いという問題がある。
また、気泡は、容器内に純水を注入する際にも発生する場合があるため、液中の気泡をパーティクルと誤ってカウントしてしまい、測定精度の信頼性が低いという問題がある。

本発明の目的は、半導体ウェハ収納容器内の付着物を十分に回収することができ、かつ気泡の影響を受けずに高精度に半導体ウェハ収納パーティクルの測定を行うことのできる半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法を提供することにある。

本発明に係る半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法は、
半導体ウェハを収納する箱状で密閉可能な半導体ウェハ収納容器の清浄度を評価する半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法であって、
前記半導体ウェハ収納容器内に液体を注入して前記半導体ウェハ収納容器を密閉して回転することで撹拌し、容器内付着物を液体中に回収する手順と、
付着物が回収された回収液体中に最終洗浄を行った半導体ウェハを浸漬する手順と、
浸漬された半導体ウェハの表面を上向きにして一定時間静置し、前記回収液体中の付着物を前記半導体ウェハ表面に転写させる手順と、
前記付着物が転写された半導体ウェハを乾燥させる手順と、
乾燥した半導体ウェハ表面の前記付着物を、ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順とを実施することを特徴とする。
また、本発明に係る半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法は、
半導体ウェハを収納する箱状で密閉可能な半導体ウェハ収納容器の清浄度を評価する半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法であって、
前記半導体ウェハ収納容器内に液体を注入して前記半導体ウェハ収納容器を密閉して上下方向、左右方向、前後方向に振ることで撹拌し、容器内付着物を液体中に回収する手順と、
付着物が回収された回収液体中に最終洗浄を行った半導体ウェハを浸漬する手順と、
浸漬された半導体ウェハの表面を上向きにして一定時間静置し、前記回収液体中の付着物を前記半導体ウェハ表面に転写させる手順と、
前記付着物が転写された半導体ウェハを乾燥させる手順と、
乾燥した半導体ウェハ表面の前記付着物を、ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順とを実施することを特徴としてもよい。

この発明によれば、半導体ウェハ収納容器内の付着物を、半導体ウェハ表面に転写し、乾燥させた後にウェハ用パーティクル測定装置により測定しているため、液中のパーティクルを直接カウントする場合のように、気泡とパーティクルの判別ができないといった問題が生じることがなく、パーティクル測定装置による測定感度を向上させることができる。
また、気泡を気にせずに測定することができるため、撹拌等を十分に行って半導体ウェハ収納容器内のパーティクルの回収率を向上することができ、この点で評価感度を向上させることができる。

本発明では、前記ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順の後、さらに前記半導体ウェハ表面に転写された付着物を分析する手順を実施するのが好ましい。
付着物の分析は、ＳＥＭ（Scanning Electronron Microscope）、ＥＤＡＸ（Energy Dispersive Analysis of X-ray）、イオンクロマトグラフィ他、種々の分析方法を採用することができるが、ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）、ＴＸＲＦ（Total Reflection X-ray Fluorescence）等により分析する手順を実施することが好ましい。
この発明によれば、ＩＣＰ−ＭＳやＴＸＲＦ等により、半導体ウェハ表面の付着物がどのような成分からなるかを把握することができるので、どこから付着物が半導体ウェハ収納容器内に入り込んだかという汚染源を特定する上で有用である。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
［１］半導体ウェハ収納容器１の構造
図１には、本発明の実施形態に係る評価対象となる半導体ウェハ収納容器１が示されており、この半導体ウェハ収納容器１は、図示しない多数の半導体ウェーハを並列に整列させて収納する整列スロット３を設けたカセット２と、かかるカセット２を収納するケース本体４と、ケース本体４の上方開口部４ａをガスケット６を介して覆蓋される蓋体５と、カセット２内の半導体ウェハを保持して緩衝するウェハ抑え部７より構成される。

この半導体ウェハ収納容器１は、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）その他各種エラストマーに代表される合成樹脂を、これらの樹脂材料を、それぞれの部材の所望の形状に射出成形することにより得ることができる。
また、ケース本体４と蓋体５の間に介され、両者を密閉状態にならしめるガスケット６としては、ポリエステル系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー等の熱可塑性樹脂エラストマーを好適に使用することができる。
また、この半導体ウェハ収納容器１に収納される半導体ウェハとしては、シリコンウェハ、ガリウム・砒素ウェハ等が挙げられる。また、これらの半導体ウェハのサイズとしては、４〜１２インチ程度のものが一般に使用され、半導体ウェハ収納容器１を構成するカセット２の中央部に所定枚数整列して装填される。

［２］清浄度評価方法
本実施形態において、このような半導体ウェハ収納容器１の清浄度を評価する場合、図２に示されるフローチャートの手順で行われる。
まず、半導体ウェハ収納容器１のケース本体４にカセット２を収納し、ケース本体４内部に純水を注入し、ウェハ抑え部７を挿入した後、ケース本体４の上方開口部４ａを蓋体５で塞ぐ（手順Ｓ１）。ケース本体４内に注入する純水の量は、十分に撹拌して半導体ウェハ収納容器１内の付着物を確実に回収できるような量であればよく、例えば、半導体ウェハ収納容器１の容積の４０％〜６０％程度の量が好ましい。

次に、半導体ウェハ収納容器１内に純水を注入し、蓋体５で密閉した状態で図３に示されるような回転装置１０に半導体ウェハ収納容器１を装填し（手順Ｓ２）、半導体ウェハ収納容器１内の純水を撹拌する（手順Ｓ３）。
純水の撹拌を行う回転装置１０は、図３に示されるように、基台１１と、円筒状の容器収納部１３とを備えて構成される。
基台１１の内部には、一対のローラ１４と、この一対のローラ１４を回転駆動するモータ１５が収納されている。

容器収納部１３は、円筒内部に半導体ウェハ収納容器１を収納し、その下部で一対のローラ１４と当接している。尚、容器収納部１３に半導体ウェハ収納容器１を装填するに際しては、撹拌が十分に行われるように、カセット２の整列スロットの半導体ウェハ配列方向と容器収納部１３の円筒の軸が同方向となるように装填するのが好ましい。

このような回転装置１０において、モータ１５を駆動させると、１対のローラ１４が同方向に回転し、これに伴い、容器収納部１３が回転し、半導体ウェハ収納容器１内部の純水が撹拌される。
この回転装置１０による撹拌は、半導体ウェハ収納容器１の容積、他の条件に応じて適宜定めればよいが、例えば、回転速度３０ｒｐｍで回転時間３分程度行えばよい。
これにより半導体ウェハ収納容器１内の付着物は、殆どが純水中に剥がれ落ち、パーティクルとして純水中に回収される。

尚、手順Ｓ３の撹拌は、前述した回転装置１０を必ずしも使わなくてもよく、測定者自らが手作業で行ってもよい。この場合、半導体ウェハ収納容器１内に前述と同程度の純水を注入した後、例えば、上下方向、左右方向、前後方向に各３０回程度振った後、蓋体５を下向きにして３０回程度振り、計１２０回程度振れば、前記の回転装置１０と同程度の撹拌を行うことができる。蓋体５を下向きにして３０回振るのは、蓋体５のすすぎを行って、付着物をすべて純水中に回収するためである。

撹拌が終了したら、ただちに蓋体５を上向きにした状態で蓋体５を開け、パーティクル転写対象である最終洗浄を行った半導体ウェハを純水中に浸漬する（手順Ｓ４）。半導体ウェハの浸漬は、カセット２の整列スロットに半導体ウェハを装填することにより行う。
浸漬する半導体ウェハの数は、特に制限するものではないが、例えば、Slot No.１〜２５の２５枚装填可能なカセットの場合、Slot No.１７、１９、２１、２３、２５に装填し、各半導体ウェハ間にある程度の隙間を形成し、純水中のパーティクルが半導体ウェハ表面に堆積し易い状況とするのが好ましい。
また、複数の半導体ウェハを浸漬する場合は、ウェハ表面（鏡面側）がすべて同方向に向くようにカセット２に装填する。

半導体ウェハの浸漬が終了したら、半導体ウェハ収納容器１のケース本体４に蓋体５を装着して再び密閉し、半導体ウェハのウェハ表面がすべて上向きとなるように半導体ウェハ収納容器１の方向を変え、一定時間静置し、パーティクルを半導体ウェハ表面に転写させる（手順Ｓ５）。
静置終了後、半導体ウェハ収納容器１からカセット２毎半導体ウェハを取り出し、クリーンオーブン内に半導体ウェハのウェハ表面を上向きにして設置し、完全に乾燥させる（手順Ｓ６）。

乾燥が終了したら、半導体ウェハのウェハ表面に転写されたパーティクルをパーティクルカウンタによって明視野点欠陥（ＬＰＤ：Light Point Defects）の数を測定し、浸漬前、最終洗浄時の半導体ウェハのＬＰＤの数からの増加数を、半導体ウェハ収納容器１内の付着物に起因するパーティクルとして評価する（手順Ｓ７）。
最後に、半導体ウェハのウェハ表面に転写されたパーティクルを、ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）によって元素分析を行い、半導体ウェハ収納容器１内部に付着した付着物に起因するパーティクルの元素を特定する（手順Ｓ８）。
元素が特定されたら、一連の半導体ウェハ製造工程の振り返り、汚染源を特定する。

［３］効果の確認
(3-1)付着物に起因するパーティクルと撹拌に伴う気泡との分離
まず、半導体ウェハ収納容器１内に純水を注入して、前記手順Ｓ３に即して撹拌を行った場合、従来の液中のパーティクルを、直接パーティクルカウンタによって測定した場合と、前記実施形態のように洗浄後の半導体ウェハにより付着物に起因するパーティクルを転写した場合の差異について説明する。

前記手順Ｓ３のように、回転装置１０で所定時間回転させた後、所定時間経過毎に、従来方法により液中のパーティクルを計数したところ、図４に示されるように、パーティクルカウンタで計数されるパーティクル数は、大粒径のパーティクル、中粒径のパーティクルともに、振動後の経過時間によらず殆ど変化していない。本来であれば、付着物に起因するパーティクルは、重力により沈降するはずなのに、そうなっていないというところは、撹拌後の略５０分程度経過しても、純水中に多量の気泡を含んでおり、パーティクルカウンタでは、この多量の気泡をパーティクルとして検出しているためであると推測される。

次に、本実施形態のように、洗浄後の半導体ウェハを半導体ウェハ収納容器１内の純水に浸漬させ、撹拌してから所定時間経過後に半導体ウェハ表面に転写され、計数されたパーティクルの数の変化を測定した。測定は、まず、撹拌終了後ただちに半導体ウェハを浸漬する場合、撹拌後一定時間経過してから半導体ウェハを浸漬した場合で、それぞれの場合で半導体ウェハ表面に転写され、計測されたパーティクルの数の変化によって評価する。

本実施形態では、図５に示されるように、撹拌してから４０乃至５０分経過すると、半導体ウェハ表面に転写されるパーティクルが１００pcs以下となっていることが確認された。
このことは、撹拌してから４０〜５０分で純水中のパーティクルが殆ど沈降して半導体ウェハ収納容器１の底部に堆積しているということであり、本実施形態によれば、このような付着物に起因するパーティクルの挙動をはっきりと確認することができる。尚、図５の結果より、回収率をなるべく上げ、評価感度を向上させたい場合には、撹拌後ただちに半導体ウェハの浸漬を開始することにより、純水中に回収されたパーティクルを半導体ウェハ表面に数多く転写させることができるということが判る。
以上のことより、本実施形態に係る評価方法によれば、気泡の影響を受けることなく信頼性の高い測定値を得ることができるため、半導体ウェハ収納容器１の清浄度を高精度に評価することができることが確認された。

(3-2)評価結果の比較
次に、内部の付着物の数が異なる半導体ウェハ収納容器１を用いて、従来の評価方法と、本実施形態の評価方法との比較を行った。
まず、従来の評価方法では、通常洗浄を実施した通常容器、及び追加洗浄等により清浄化された清浄容器とを準備し、各容器内に純水を気泡が生じないように、静かに注入し、パーティクルカウンタにより、液中のパーティクルを計数したところ、図６に示されるように、通常容器のパーティクル数を１としたときに、清浄容器で測定されたパーティクル数は略０．９であり、これらの間にあまり変化は認めず、評価感度が低いことが確認された。
これは、純水注入後、撹拌を行うことができないため、半導体ウェハ収納容器１中の付着物を純水中に十分に回収することができないことに起因すると推測される。

次に、本実施形態の評価方法では、前述した手順による撹拌により、半導体ウェハ収納容器１内に付着した付着物を、純水中に十分に回収することができるため、図７に示されるように、通常容器内のパーティクル数を１としたときに、清浄容器のパーティクル数は０．４弱と測定され、これらの間には大きな有意差が生じており、通常容器及び清浄容器の付着物の差を高い感度で測定することができた。
従って、本実施形態の評価方法によれば、感度の高い測定値で評価を行うことができるため、半導体ウェハ収納容器１の清浄度評価を高精度に行うことができることが確認された。

(3-3)付着物の分析
最後に、通常容器、及び清浄容器について、前記実施形態の評価方法により半導体ウェハ表面に転写させたパーティクルを、ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）により分析したところ、図８に示されるように、回収された付着物には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕが含まれていることが確認された。尚、図８における縦軸は、メタル濃度を指数化した値である。
これにより、半導体ウェハ収納容器１内に付着した付着物を構成する元素を特定し、特定された元素に基づいて、汚染源が半導体ウェハ製造工程中のどこにあるかを探索することが可能となる。
尚、付着物の分析に際しては、前述のＩＣＰ―ＭＳのみならず、ＴＸＲＦ（Total Reflection X-ray Fluorescence）、ＳＥＭ（Scanning Electronron Microscope）、ＥＤＡＸ（Energy Dispersive Analysis of X-ray）、イオンクロマトグラフィ他、種々の分析方法を用いてもよい。

本発明の実施形態に係る評価方法における評価対象となる半導体ウェハ収納容器の構造を表す分解斜視図。 前記実施形態における評価方法を説明するためのフローチャート。 前記実施形態における撹拌を行うための回転装置の構造を表す側面図。 従来の評価方法により測定された撹拌後の純水中のパーティクルの挙動を表すグラフ。 前記実施形態の評価方法により測定された撹拌後の純水中のパーティクルの挙動を表すグラフ。 従来の評価方法により測定された通常容器及び清浄容器内のパーティクル数を表すグラフ。 前記実施形態の評価方法により測定された通常容器及び清浄容器内のパーティクル数を表すグラフ。 前記実施形態の評価方法におけるＩＣＰ−ＭＳにより分析されたパーティクルの元素分析結果を表すグラフ。

符号の説明

１…半導体ウェハ収納容器、２…カセット、３…整列スロット、４…ケース本体、４ａ…上方開口部、５…蓋体、６…ガスケット、７…ウェハ抑え部、１０…回転装置、１１…基台、１３…容器収納部、１４…ローラ、１５…モータ

Claims (5)

1. 半導体ウェハを収納する箱状で密閉可能な半導体ウェハ収納容器の清浄度を評価する半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法であって、
   前記半導体ウェハ収納容器内に液体を注入して前記半導体ウェハ収納容器を密閉して回転することで撹拌し、容器内付着物を液体中に回収する手順と、
   付着物が回収された回収液体中に最終洗浄を行った半導体ウェハを浸漬する手順と、
   浸漬された半導体ウェハの表面を上向きにして一定時間静置し、前記回収液体中の付着物を前記半導体ウェハ表面に転写させる手順と、
   前記付着物が転写された半導体ウェハを乾燥させる手順と、
   乾燥した半導体ウェハ表面の前記付着物を、ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順とを実施することを特徴とする半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法。
2. 半導体ウェハを収納する箱状で密閉可能な半導体ウェハ収納容器の清浄度を評価する半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法であって、
   前記半導体ウェハ収納容器内に液体を注入して前記半導体ウェハ収納容器を密閉して上下方向、左右方向、前後方向に振ることで撹拌し、容器内付着物を液体中に回収する手順と、
   付着物が回収された回収液体中に最終洗浄を行った半導体ウェハを浸漬する手順と、
   浸漬された半導体ウェハの表面を上向きにして一定時間静置し、前記回収液体中の付着物を前記半導体ウェハ表面に転写させる手順と、
   前記付着物が転写された半導体ウェハを乾燥させる手順と、
   乾燥した半導体ウェハ表面の前記付着物を、ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順とを実施することを特徴とする半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法。
3. 請求項１または請求項２に記載の半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法において、
   前記ウェハ用パーティクル測定装置にて測定する手順の後、さらに前記半導体ウェハ表面に転写された付着物を分析する手順を実施することを特徴とする半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法。
4. 請求項３に記載の半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法において、
   前記付着物の分析は、ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）により行われることを特徴とする半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法。
5. 請求項３に記載の半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法において、
   前記付着物の分析は、ＴＸＲＦ（Total Reflection X-ray Fluorescence）により行わ
   れることを特徴とする半導体ウェハ収納容器の清浄度評価方法。

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