JP3349232B2 - メッキ分析方法及びメッキ分析装置 - Google Patents

メッキ分析方法及びメッキ分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はメッキ分析装置、詳しく
は、ワイヤーに施されたメッキを溶解し、メッキ溶解液
中に含まれた金属成分を蛍光X線分析装置を用いて分析
するための、自動分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】スチールコード等のワイヤのメッキ業界
においては、メッキを施された製品のメッキ成分及びメ
ッキ付着量の分析が性能管理又は品質管理のため定常的
に行われている。特に、自動車のタイヤに用いられるス
チールコードに施されるブラスメッキは、タイヤのゴム
とスチールコードとの接着性に関わる重要な機能を有し
ているため、数多くの分析を行い、その成分、付着量を
厳格に管理している。
【0003】このメッキ分析作業は、分析試料である所
定量のワイヤを所定量のメッキ溶解液に浸漬してメッキ
成分を完全に溶解し、溶解液を分析用ホルダーに注入し
た後、蛍光X線等の分析装置に分析用ホルダーを設置し
て、溶解液中の金属イオン濃度を測定して行われる。こ
の処理は通常、人の作業により行われており、複数のメ
ッキ溶解液を調製し、溶解後ホルダーに注入し、分析装
置内に設置するという煩雑な作業を繰り返し行う必要が
あり、大きな労働負荷となるばかりでなく、メッキ溶解
液の人体に対する悪影響も懸念され、作業の自動化が要
請されていた。
【0004】しかしながら、ワイヤを浸漬したメッキ溶
解液からワイヤを除いて溶解液のみをホルダーに注入す
る必要がある点、さらに、蛍光X線等の分析装置に用い
る分析用ホルダーの底部は破損しやすいポリエステル又
はポリエチレンテレフタレート薄膜であるマイラー箔で
出来ているが、破損してメッキ液が漏れている又はメッ
キ液が付着したホルダーを分析装置内へ設置した場合、
分析装置が汚染されて以後の分析に重大な支障をきたす
虞がある点等の問題があり、自動化が実現しなかった。
【0005】また、メッキ溶解液の保存時間によって
は、メッキ溶解液中に溶解した金属成分が沈澱して、分
析誤差を生ずる問題もあった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を考慮してなされたものであり、その目的は、メッキ溶
解液の保存時間の制御性、メッキ溶解液の処理性に優
れ、分析精度が良好であって、しかも、分析装置の汚染
を未然に防止できる、メッキ分析方法及びそれに用いる
装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明のメッキ分析方法
は、分析用試料を秤量して挿入した試験管中に一定量の
メッキ溶解液を入れて、所定時間震盪し、メッキ溶解液
をいれた容器を分析用ホルダーの位置まで搬送し、マグ
ネットを備えたクリップを有するメッキ溶解液注入手段
によってメッキ溶解液全量を分析用ホルダーに注入し、
分析用ホルダーを分析装置近傍へ搬送し、分析用ホルダ
ーの液漏れがないことを確認した後、分析装置の所定位
置まで搬送して分析を行い、分析後のホルダーを洗浄及
び乾燥して再度分析用に供することを特徴とする。
【0008】また、本発明のメッキ分析装置は、メッキ
溶解液を入れた試験管を複数配置するための棚及びその
棚を水平方向に震盪させる駆動装置を有し、前記試験管
に定量のメッキ溶解液を注入するためのノズル及び計量
装置を備えたポンプを有するメッキ溶解液保管・供給部
と、前記試験管が所定時間震盪された後、前記試験管を
予め設けられた分析用ホルダーの位置まで搬送し、分析
用ホルダーへメッキ溶解液を注入するためのマグネット
を備えたクリップを備えた可動アームを有するメッキ溶
解液注入部と、前記分析用ホルダーを保持するための、
底部に開口部を有するホルダー保持凹部を複数備えた円
盤状回転板と、円盤状回転板を回転させて分析用ホルダ
ーを分析装置近傍へ搬送するための回転駆動装置と、回
転板下部に開口部から漏れた液を受けるための液漏れセ
ンサーを備えた受皿とを備えたホルダー保持部と、前記
ホルダー保持部によって所定位置まで搬送された分析用
ホルダーを分析装置内へ搬送し、分析を終了した分析用
ホルダーをホルダー保持部へ搬送するためのホルダーつ
かみ部を先端に有する可動アームを有するホルダー搬送
部と、使用後の分析用ホルダーを洗浄及び乾燥して再度
分析用に供するためのホルダー洗浄部と、を備えたこと
を特徴とする。
【0009】
【作用】本発明のメッキ分析方法は、所定時間震盪した
メッキ溶解液を、マグネットを備えたクリップを有する
メッキ溶解液注入手段によって全量分析用ホルダーに注
入するため、経時変化によって濃度の不均一化が起きた
試料の一部を採取する分析法に比較して誤差が少ない。
また、注入手段にマグネットを備えたクリップを用いる
ため、メッキ溶解液中の金属試料のホルダーへの混入を
防止することができる。さらに、分析用ホルダーの液漏
れがないことを確認した後、分析装置内へ搬送して分析
を行うため、メッキ溶解液に汚染されたホルダーを搬入
することによって分析装置が汚染されるのを未然に防止
できる。
【0010】また、本発明のメッキ分析装置は、メッキ
溶解液を入れた試験管を複数配置するための棚及びその
棚を水平方向に震盪させる駆動装置を有するメッキ溶解
液保管・供給部と、前記試験管に定量のメッキ溶解液を
注入するためのノズル及び計量装置を備えたポンプを有
するメッキ溶解液注入部とを備えているため、メッキ溶
解液の秤量、メッキを溶解するための所定時間の震盪を
人手によらず正確に行うことができ、溶解時間のばらつ
き及びメッキ溶解液の人体への影響を防止できる。ま
た、前記試験管が所定時間震盪された後、前記試験管を
予め設けられた分析用ホルダーの位置まで搬送し、分析
用ホルダーへメッキ溶解液を注入するのにマグネットを
備えたクリップを備えた可動アームを用いるため、メッ
キ溶解液中の分析試料である金属の分析ホルダーへの混
入を防止することができ、分析精度が向上する。さら
に、前記分析用ホルダーを保持し、分析装置近傍へ搬送
するために、底部に開口部を有するホルダー保持凹部を
複数備えた円盤状回転板と、円盤状回転板を回転させて
分析用ホルダーを分析装置近傍へ搬送するための回転駆
動装置と、回転板下部に開口部から漏れた液を受けるた
めの液漏れセンサーを備えた受皿とを備えているため、
メッキ溶解液のホルダーへの注入から分析装置に搬送す
るまでの時間が一定となり、さらに、分析ホルダーの破
損を受皿に備えたセンサーにより直ちに検出することが
でき、メッキ溶解液で汚染されたホルダーの分析装置内
への搬送を未然に防止できる。
【0011】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【0012】メッキ分析用試料を予め切断、秤量して挿
入した試験管中いれておく。次に、この試験管内に25
mlのメッキ溶解液を入れて、30分間震盪し、分析用
試料に付着しているメッキ成分をメッキ溶解液に完全に
溶解させる。この溶解時間は、分析する試料によって、
5分、15分、30分等適宜選択される。
【0013】分析用ホルダーは、予め洗浄、乾燥して、
ホルダーを保持するための底部に開口を有する凹部を備
えた、回転可能なホルダー保持部の凹部に準備してお
き、メッキ溶解液をいれた試験管を分析用ホルダーの位
置まで、マグネットを備えたクリップを有する可動アー
ムによって搬送し、前記クリップに把持された試験管の
メッキ溶解液全量を分析用ホルダーに注入する。このと
き、試験管内のメッキ分析用試料である金属ワイヤや微
細な金属片は、クリップに備えられたマグネットの磁力
によって試験管内壁に付着し、分析用ホルダーに混入す
ることはない。
【0014】ホルダー保持部は、回転によって分析用ホ
ルダーを分析装置近傍へ搬送する、分析ホルダーが破損
している場合、漏れたメッキ溶解液はホルダー保持凹部
の底の開口部から受皿へ流下する。受皿には、液漏れセ
ンサーが備えられており、液漏れを検出した場合、アラ
ームを発するため、破損したホルダーを確認し、分析装
置内へ搬入しないようにする。液漏れがないことを確認
された分析用ホルダーのみを蛍光X線分析装置内の所定
位置まで搬送して分析を行うものである。
【0015】次に、本発明のメッキ分析方法に用いるメ
ッキ分析装置を詳細に説明する。図1は、本発明のメッ
キ分析装置10の一態様を示す概略斜視図である。図2
は、メッキ溶解液保管・供給部11を示す概略斜視図で
ある。分析試料であるワイヤは所定量計量され、50m
lの試験管(メッキ溶解液保存容器)12内に入れられ
ている。メッキ溶解液25mlは、先端にノズルを備
え、計量装置を備えたポンプによって、試験管12内に
注入され、試験管12内でワイヤに付着したメッキが溶
解される。試験管12は、複数本の試験管を保持しうる
棚13aと棚13aを水平方向に震盪させるための駆動
装置13bとを有するメッキ溶解液保管・供給部11に
配置されている。
【0016】本実施例においては、各メッキ溶解液保管
棚13a中の分析サンプルの名称、試験管12及びホル
ダー14の位置並びに複数配置されたメッキ溶解液保管
棚13aの名称は対応して電子的に記憶され、モニター
15によって確認することができ、さらに、動作の操作
を行うことができる。
【0017】図3(a)はメッキ溶解液注入器16の概
略斜視図であり、図3(b)はクリップ17に試験管1
2が把持された状態を表す斜視図である。試験管12
は、ワイヤのメッキが完全に溶解したことが確認された
のち、分析装置内における分析時間とタイミングを合わ
せた所定時間の間隔で、メッキ溶解液注入器16のクリ
ップ17に把持されて、後述する円盤状ホルダー保持部
18に予め配置された分析用ホルダー14の上部に搬送
される。その後、試験管12内のメッキ溶解液は、全量
がホルダー14中に注入される。メッキ溶解液を全量ホ
ルダー14に注入することによって、溶解液の経時的不
均一化すなわち、特定成分の沈澱等による分析誤差を防
止することができる。
【0018】メッキ溶解液注入器16の可動アーム(ム
ーブマスター EX RV−M1ドライブユニット 三
菱社製)のクリップ17先端にはマグネット19が備え
られている。マグネット19はクリップ17先端にあっ
て、試験管12を傾けたとき下方になる位置に備えられ
ている。このため、図3(b)の斜視図に見られる如
く、試験管12を傾けて溶解液をホルダー14に注入す
る際に、試料のワイヤは傾きの下方に備えられたマグネ
ット19の磁力によって保持され試験管12内に残り、
分析用のメッキ溶解液のみがホルダー14内に注入され
る。試料のワイヤ及び微細なワイヤーの切断片はマグネ
ット19によって取り除かれ分析用ホルダー14には混
入しないため、金属片の混入による分析誤差を防止し分
析の精度を向上することができる。
【0019】メッキ溶解液の注入を終了した試験管12
は、クリップ17に把持され、試験管洗浄部20まで移
動搬送される。試験管洗浄部20において、試験管12
はクリップ17によって反転され、内部に残存したワイ
ヤを除去され、管状部20aに掛けられて洗浄及び温風
乾燥がなされる。洗浄された試験管12は、前記メッキ
溶解液注入器16の可動アームのクリップ17によっ
て、再びメッキ溶解液保管棚13aに搬送され、設置さ
れて繰り返し使用される。図4は、試験管洗浄部20及
び後述する分析用ホルダー洗浄部の概略斜視図を示す。
【0020】図5は、円盤状ホルダー保持部18の概略
斜視図を示す。図6(a)は円盤状ホルダー保持部18
の平面図を示し、図6(b)は受皿28の斜視図を示
す。分析用ホルダー14は、回転可能な円盤状ホルダー
保持部18に円周状に形成された16個のホルダー保持
凹部21に予め保持されている。メッキ溶解液が注入さ
れたホルダー14は、ホルダー保持部18の回転によっ
て、分析装置の近傍へ搬送される。ホルダー保持部18
の側面には吸引ダクト22が設けられており、メッキ溶
解液の有害な揮発成分を吸引している。
【0021】ホルダー14には、メッキ溶解液保持用の
ケース23がケース押さえネジによって保持されてお
り、液漏れ防止用パッキン24及びふた25によって液
漏れ及び悪臭漏れを防止している。メッキ溶解液保持用
のケース23の底部はマイラー箔26と呼ばれるポリエ
ステル製の薄いフィルムで構成されている。マイラー箔
26は薄膜で破れ易いため、分析作業中に傷ついたり破
損したりして、しばしばメッキ溶解液の液漏れを生ず
る。メッキ溶解液が漏れた状態のホルダー14を分析装
置内に設置すると、分析装置が汚染され、以後の分析に
重大な支障をきたすため、液漏れを検出することが重要
となる。円盤状ホルダー保持部18には、ホルダー14
を設置するための16個のホルダー保持凹部21が円周
状に形成されており、前記メッキ溶解液の注入が1回終
了する毎に1個分が移動するような回転駆動装置(図示
せず)を有している。ホルダー保持凹部21の底には開
口部27が形成されている。また、ホルダー保持部18
の回転板下部には、液漏れ検出センサー28を備えた受
皿29が設置されている。このため、ホルダー14底部
のマイラー箔26が破損しても、液はホルダー保持凹部
21の底の開口部27から受皿29へ流下するため有害
なメッキ溶解液が外部に漏れることもなく、さらに、受
皿29には液漏れ検出センサー28が備えられているた
め、液漏れは直ちに検出され、アラームが発せられる。
液漏れが検出されると同時に電気信号によってホルダー
14の分析装置30内への搬送が中止されるため、外部
がメッキ液で汚染されたホルダー14が分析装置30内
へ設置されることなく、分析装置の汚染を未然に防止す
ることができる。図6(a)に示すように、該液漏れ検
出センサー28は、受皿29底部に取り付けられた平型
ケーブル状抵抗器によって構成され、液漏れが起きて液
が抵抗器に付着すると抵抗が下がることによって液漏れ
を検知するようになしてある。
【0022】図7は、ホルダー搬送部32のアーム先端
部分斜視図を示し、図8は分析装置30の概略斜視図を
示す。液漏れが検出されなかった場合は、ホルダー14
は、ホルダーつかみクリップ31を有する可動アームを
備えたホルダー搬送部32(ムーブマスター EX M
2 ドライブユニット 三菱社製)によって、分析装置
(リガク X−レイ スペクトロメーター)30内へ設
置され、蛍光X線分析が行われ、メッキ溶解液中の成分
が定量的に分析される。分析終了後のホルダー14は、
ホルダー搬送部32のクリップ31によって、分析装置
30内から搬出され、ホルダー洗浄部33へと搬送され
る。ホルダー洗浄部33において、ホルダー14内のメ
ッキ溶解液が廃棄され、ホルダー14は洗浄、乾燥され
る。ホルダー洗浄部33及び試験管洗浄部20近傍にも
吸引ダクト22が備えられ、有害な揮発成分を吸引除去
している。洗浄、乾燥後のホルダーは、ホルダー搬送部
32のクリップ31によって、円板状ホルダー保持部1
8の所定のホルダー保持凹部21の位置に搬送され、再
び分析に用いられる。
【0023】本実施例においては、分析サンプルの名
称、試験管12及びホルダー14の位置並びにメッキ溶
解液保管棚13aの名称は対応して電子的に記憶されて
いる。また、メッキ溶解液保管・供給部11、メッキ溶
解液注入部16、ホルダー保持部18及びホルダー搬送
部32の動作位置、時間タイミングは電気的に数値制御
が行われており、複数の分析を連続して行うことができ
る。
【0024】この時、メッキ溶解液の注入のタイミング
を、分析装置における分析時間と合わせることによっ
て、メッキ溶解液をホルダー14に注入してから分析に
供するまでの時間を一定に保つことができるため、保持
時間の差による分析誤差の低減を行うことができる。本
実施例においては、円板状ホルダー保持部の凹部は16
個設置してあるが、分析を行う試料の性質により凹部の
数を調整したり、凹部の使用を1つおきにする等の調整
を行うことにより、同じ装置及び制御系を用いて、分析
に供するまでの時間を調整することができる。円板状ホ
ルダー保持部の凹部の数は1バッチの分析試料の数及び
マイラー箔の寿命から適宜計算して設定することによ
り、管理及び作業性、安全性の向上を図ることができ好
ましい。
【0025】前記実施例においては、液漏れ検出センサ
ー28によって、液漏れが検出されると、アラームが発
せられ、同時に電気信号によってホルダー14の分析装
置30内への搬送が中止されるが、さらに、電気信号に
よって、どのホルダーが液漏れしているかを検出し、記
録することもでき、その試料を再度分析することが容易
となる。
【0026】前記実施例においては特に限定していない
が、メッキ溶解液保管棚13aは複数設置し、順次連続
的に用いることも又は試料により適宜選択して用いるこ
ともできる。
【0027】試験管洗浄部20は、好ましくは、図4に
示す如く管状の保持具20aに試験管を逆にして掛ける
形状のものが好ましい。試験管が逆転される際に、内部
に残留したワイヤ等の残渣は落下して除去される。管状
の保持具20先端部から温水を吹きつけて内部を洗浄
し、その後、加圧空気を吹きつけて乾燥することで、簡
便に試験管の洗浄及び乾燥を行うことができる。
【0028】
【発明の効果】本発明の方法およびそれに用いる装置に
よれば、メッキ溶解液の分析にあたって、メッキ溶解液
の保存時間の制御性、メッキ溶解液の処理性に優れ、分
析精度が良好であって、しかも、分析装置の汚染が防止
できるという優れた効果を示した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のメッキ分析装置の一態様を表す概略斜
視図を示す。
【図2】メッキ分析装置のメッキ溶解液保管・供給部の
概略斜視図を示す。
【図3】(a)は、メッキ溶解液注入器の概略斜視図を
示し、(b)は、クリップに試験管が把持された状態を
表す斜視図を示す。
【図4】試験管洗浄部及び分析用ホルダー洗浄部の概略
斜視図を示す。
【図5】円盤状ホルダー保持部の概略斜視図を示す。
【図6】(a)は、円盤状ホルダー保持部の平面図を示
し、(b)は、受皿の斜視図を示す。
【図7】ホルダー搬送部のアーム先端部分斜視図を示
す。
【図8】分析装置の概略斜視図を示す。
【符号の説明】
10 メッキ分析装置 11 メッキ溶解液保管・供給部 16 メッキ溶解液注入部 18 円盤状ホルダー保持部 19 マグネット 28 液漏れ検出センサー 29 受皿 30 分析装置 32 ホルダー搬送部 33 ホルダー洗浄部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−252268(JP,A) 特開 昭63−168566(JP,A) 特開 平4−145363(JP,A) 特開 昭56−117137(JP,A) 特開 平3−262970(JP,A) 特開 平5−172710(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 35/02 G01N 31/00 G01N 33/20 G01N 1/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 メッキ分析用試料を秤量して挿入した
    試験管中に一定量のメッキ溶解液を入れて、所定時間震
    盪し、メッキ溶解液をいれた容器を分析用ホルダーの位
    置まで搬送し、マグネットを備えたクリップを有するメ
    ッキ溶解液注入手段によってメッキ溶解液全量を分析用
    ホルダーに注入し、分析用ホルダーを分析装置近傍へ搬
    送し、分析用ホルダーに液漏れがないことを確認した
    後、分析装置内の所定位置まで搬送して分析を行い、分
    析後のホルダーを洗浄及び乾燥して再度分析用に供する
    ことを特徴とするメッキ分析方法。
  2. 【請求項2】 メッキ溶解液を入れた試験管を複数配
    置するための棚及びその棚を水平方向に震盪させる駆動
    装置を有し、前記試験管に定量のメッキ溶解液を注入す
    るためのノズル及び計量装置を備えたポンプを有するメ
    ッキ溶解液保管・供給部と、前記試験管が所定時間震盪
    された後、前記試験管を予め設けられた分析用ホルダー
    の位置まで搬送し、分析用ホルダーへメッキ溶解液を注
    入するためのマグネットを備えたクリップを備えた可動
    アームを有するメッキ溶解液注入部と、前記分析用ホル
    ダーを保持するための、底部に開口部を有するホルダー
    保持凹部を複数備えた円盤状回転板と、円盤状回転板を
    回転させて分析用ホルダーを分析装置近傍へ搬送するた
    めの回転駆動装置と、回転板下部に開口部から漏れた液
    を受けるための液漏れセンサーを備えた受皿とを備えた
    ホルダー保持部と、前記ホルダー保持部によって所定位
    置まで搬送された分析用ホルダーを分析装置内へ搬送
    し、分析を終了した分析用ホルダーをホルダー保持部へ
    搬送するためのホルダーつかみ部を先端に有する可動ア
    ームを有するホルダー搬送部と、使用後の分析用ホルダ
    ーを洗浄及び乾燥して再度分析用に供するためのホルダ
    ー洗浄部と、を備えたメッキ分析装置。
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