JP5978976B2 - 半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体ウェーハを収納する半導体ウェーハ収納容器の清浄度を評価する方法に関する。

近年の、半導体デバイスの細線化に伴い、原料となる半導体ウェーハ、特に半導体シリコンウェーハについては、表面の微小な粒径の異物（微小異物、パーティクル）の低減が重要である。半導体ウェーハの製造拠点から、その半導体ウェーハが使用されるデバイスメーカーへの輸送に用いられる収納容器に付着する微小粒径異物についても、半導体ウェーハへの転写の危険を低減するため、高清浄度の洗浄及び管理が要求される。

半導体ウェーハの収納容器について、その清浄度を計測する手法としては、特許文献１〜特許文献３に記載された方法などが知られている。

特許文献１には、容器状の被測定部材内に純水を注入して加振を行い、加振前後の液中パーティクルの増加個数からウェーハケースの清浄度を評価する方法が記載されている。

特許文献２には、ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハの表面に、収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、検査用ウェーハの表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求めて清浄度を評価する方法が記載されている。

特許文献３には、半導体ウェハ収納容器内に液体を注入、撹拌して容器内付着物を液体中に回収し、回収液体中に半導体ウェハを浸漬、乾燥することにより付着物の分析を行うことが記載されている。

収納容器の「高清浄度」とは、例えば、特許文献１の方法を用いて、収納容器に超純水８リットルを注入し、撹拌して、水中に取り込まれた異物数を計測するとしたとき、直径３００ｍｍウェーハ用ＦＯＳＢ（Ｆｒｏｎｔ Ｏｐｅｎｉｎｇ Ｓｈｉｐｐｉｎｇ Ｂｏｘ）の場合、異物を回収（抽出）した超純水１ｍｌ中に０．１μｍ径程度の微小異物が３０００個以下となるような場合である。

また、特許文献１及び特許文献２の方法を組み合わせると、収納容器内壁に付着する微小異物を、超純水に抽出させ、この抽出液をシリコンウェーハ上に滴下し、乾燥後に観察することが可能になる。この方法を図４を参照して説明する。まず、図４（ａ）に示したように、半導体ウェーハ収納容器２１内に液体２２を注入して加振を行い、収納容器２１内に付着していた異物を液体２２中に回収する。次に、図４（ｂ）に示したように、異物が回収された液体２２を、液体滴下手段２３を用いて、検査用シリコンウェーハ２４の表面に滴下する。検査用シリコンウェーハ２４に滴下された液体２５を乾燥させた後、図４（ｃ）に示したように、Ｘ線解析機器により異物の測定を行う。

異物の解析のうち、異物の物質組成の特定は、電子顕微鏡に組み合わされたＸ線解析手法により行うことが、比較的簡便である。微小異物の物質組成を知ることは、収納容器内壁に存在する異物の起源の推定を容易にするため、異物の低減を実現するための重要な情報となる。

しかしながら、従来、このようにして得られるＸ線解析結果では、微小異物の組成を特定することができない場合があり、そのため、半導体ウェーハ収納容器の清浄度の評価が十分にできないという問題があった。

特許第３００３５５０号公報 特許第４３８３９９９号公報 特開２００８−１８０５９０号公報

上記のような問題は、異物を回収した液体（抽出液）を蒸発乾固した、下地となるシリコンウェーハの情報が含まれることに起因する。通常、シリコンウェーハの表面は自然酸化膜（ケイ素酸化物）に覆われている。そのため、シリコンウェーハ表面に存在する異物のＸ線解析では、異物が微小であるために、少なからずケイ素と酸素のピークが出現する。もしも、解析しようとする異物がケイ素の単体あるいは石英などのケイ素酸化物だった場合、Ｘ線解析結果には、ケイ素と酸素の存在しか示されないため、異物そのものの組成を特定することは極めて困難となる。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、半導体ウェーハ収納容器内部に付着した微小異物の組成分析を効率的に行うことができる、半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、半導体ウェーハを収納する半導体ウェーハ収納容器の清浄度を評価する方法であって、前記半導体ウェーハ収納容器内に液体を注入し、該注入した液体を攪拌することにより、前記半導体ウェーハ収納容器内に付着した異物を前記液体中に回収する工程と、前記液体中に回収した異物をフィルタに捕集する工程と、前記フィルタに捕集された異物をＸ線解析により測定する工程とを備えることを特徴とする半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法を提供する。

このような工程を備える半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法であれば、液体中に回収した異物をフィルタに捕集することにより、Ｘ線解析で測定する異物の存在密度が高くなり、収納容器内部に付着した微小異物の組成分析を効率的に行うことができる。

この場合、前記半導体ウェーハ収納容器内に注入する液体を純水とすることが好ましい。

純水は不純物の極めて少ないものが低コストで得られるため、本発明の方法に好適に用いることができる。

また、前記フィルタを、樹脂又はセラミックからなり、ろ過精度が０．１μｍ以下であるものとすることが好ましい。

このようなフィルタを用いて捕集される異物を評価することにより、より精密に収納容器の清浄度を評価することができる。

また、前記フィルタとして、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用することが好ましい。

このように、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用することにより、評価における、フィルタの下地の影響を軽減することができるので、より正確に微小異物の組成分析を行うことができる。

本発明に係る半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法により、収納容器内部に付着した微小異物の組成分析を効率的に行うことができる。そのため、異物の組成分析により得られた結果から、収納容器内壁に存在する異物の起源の推定が容易になり、異物の低減を実現するための重要な情報を得ることができる。また、シリコンウェーハ表面に異物を転写させずに捕集フィルタの直接観察のみで異物の形状と組成の情報を直接得ることができる。

本発明の半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法の概略を示す流れ図である。 実施例の方法により得られた結果を示すＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。 比較例の方法により得られた結果を示すＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。 従来の半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法の概略を示す流れ図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１に、本発明の半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法の概略を示した。

図１の（ａ）に示したように、半導体ウェーハ収納容器１１内に液体１２を注入し、該注入した液体１２を攪拌することにより、半導体ウェーハ収納容器１１内に付着した異物を液体１２中に回収する（工程ａ）。

工程ａにおいて半導体ウェーハ収納容器１１内に注入する液体１２は、純水とすることが好ましい。これは、純水は不純物の極めて少ないものが低コストで得られるため、本発明において用いる液体１２として好適であるためである。純水の純度は高い方が好ましいが、半導体ウェーハ収納容器の清浄度の評価を適切に行える純度であればよい。例えば、半導体製造において通常用いられる程度の純度を有する純水を使用することができる。また、純水以外の液体も必要に応じて使用することができる。

半導体ウェーハ収納容器１１に注入した液体１２の攪拌は、例えば、加振機等の手段で収納容器１１を加振、揺動することにより行うことができる。このような収納容器１１への液体１２の注入、攪拌により、収納容器１１の内表面に付着した異物を液体１２中に回収（抽出）することができる。

このようにして半導体ウェーハ収納容器１１内に付着した異物を液体１２中に回収した後、後述する工程ｂの前に、必要に応じて、純水中の微小異物を、液中微粒子計（液中パーティクルカウンタ）で計測してもよい。これにより、液体１２中に微小異物がどの程度存在するか把握することができる。

次に、図１の（ｂ）に示したように、液体１２中に回収した異物をフィルタ１５に捕集する（工程ｂ）。図１（ｂ）には、フィルタ１５がフィルタカートリッジ１３に収容されており、液体１２は液体流路１４により、フィルタカートリッジ１３に移送される例を図示した。ただし、この工程ｂでは、工程ａにおいて液体中に回収した異物をフィルタに捕集できればよく、図１（ｂ）に図示した態様に限定されない。液体１２中に回収した異物をフィルタ１５に捕集することにより、後述する工程ｃのＸ線解析で測定する異物の存在密度を高くすることができる。

この異物を捕集するフィルタ１５は、樹脂又はセラミックからなり、ろ過精度が０．１μｍ以下とすることが好ましい。樹脂製のフィルタとしては、主にポリカーボネート製のものが挙げられる。セラミック製のフィルタとしては、アルミナ製のもの等を用いることができる。また、フィルタ１５としてケイ素及びケイ素酸化物以外の素材を用いることが好ましい。半導体ウェーハ収納容器の主要用途はシリコンウェーハ収納用であり、シリコンウェーハを収納する場合、ケイ素及びケイ素酸化物が異物となることが多いためである。

ろ過精度が０．１μｍ以下のフィルタ１５を用いれば、半導体ウェーハ収納容器１１の内表面に付着していた異物のうち、０．１μｍ程度の微小異物をより確実に捕集することができる。

また、フィルタ１５として、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用することが好ましい。例えば、樹脂製フィルタとセラミック製フィルタを併用することができる。この場合、各々のフィルタ１５で同時に、液体１２から微小異物を捕集する。これは、図１（ｂ）に図示したフィルタカートリッジ１３を２つ以上用意し、それぞれに異なる材料からなるフィルタ１５を設置すること等により行うことができる。また、このようにフィルタ１５を２種類以上用いる場合、後述の工程ｃにおいては、２種類以上のフィルタ１５についてそれぞれＸ線解析を行う。

フィルタ１５の材質を限定せず、樹脂製フィルタとセラミックフィルタ等、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用することが好ましい理由は以下の通りである。シリコンウェーハ上で異物のＥＤＳスペクトルを測定する場合には、下地となるシリコンウェーハに起因するケイ素及び酸素（自然酸化膜）のピークが出現する。同じ理由で、アルミナセラミックフィルタを用いた場合は、アルミニウムと酸素のピークが、常に検出される。また、樹脂製のフィルタで異物捕集した場合、炭素等、樹脂の構成元素のピークが常に検出される。そのため、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用し、一方のフィルタでは検出困難な組成の異物を、他方のフィルタで検出することができるようにすることが好ましい。

特に、発生源を特定できない微小異物を捕集し解析する場合、その異物組成を予測することは困難となるので、予め複数材質のフィルタを併用し、フィルタ材料となる元素の検出との干渉を除外することが、Ｘ線解析を用いる上で有効となる。

また、この工程ｂにおいては、フィルタ１５上の異物の存在密度を上げるため、より多くの微小異物をより狭い（面積、直径の小さい）フィルタ１５に捕集することが好ましい。すなわち、異物を回収した液体１２を、フィルタ１５により多量に通すことが好ましい。これは、フィルタ１５上に存在する異物の密度を上げることで、電子顕微鏡で０．１μｍ径程度の異物を識別できる程度に観察倍率を上げた場合も、比較的容易に異物を視野に入れることが可能になるためである。

図４に示したような従来法においては、検査用シリコンウェーハ２４の表面に滴下した液体２５を蒸発乾固した上で異物を観察／解析する場合、検査用シリコンウェーハ２４の表面の異物を検出できるパーティクルカウンタにより、予め異物の位置を確認し、その上で検査用シリコンウェーハ２４を電子顕微鏡に移して、パーティクルカウンタの座標情報に連動して異物を観察することができる。このように、従来法においては、パーティクルカウンタにより検査用シリコンウェーハ２４の表面の異物を検出でき、その位置情報を利用できるが、同様のことは本発明のようにフィルタを用いた場合には困難であるので、上記のような手法により、フィルタ上の異物の存在密度を上げることが好ましい。

工程ｂの次に、図１の（ｃ）に示したように、フィルタ１５に捕集された異物をＸ線解析により測定する（工程ｃ）。工程ｂによりフィルタ１５上に捕集された微小異物をＸ線解析を行うことで、異物の組成分析が可能になる。Ｘ線解析は、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析）が好ましい。異物のＸ線解析は、そのままフィルタ１５上で行うことができる。ＥＤＳは電子顕微鏡（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））に組み込まれているもの（ＳＥＭ−ＥＤＳ）を用いることができる。ＳＥＭ−ＥＤＳにより、電子顕微鏡で異物を観察するとともに、Ｘ線解析を行うことができる。また、前述のように、２種類以上のフィルタ１５を用いた場合には、フィルタごとにそれぞれＸ線解析を行う。

このような本発明に係る半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法により、収納容器内部に付着した微小異物の組成分析を効率的にかつ正確に行うことができる。そのため、異物の組成分析により得られた結果から、収納容器内壁に存在する異物の起源の推定が容易になり、異物の低減を実現するための重要な情報を得ることができる。また、シリコンウェーハ表面に異物を転写させずに捕集フィルタの直接観察のみで異物の形状と組成の情報を直接得ることができる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

（実施例）

図１に示した本発明の方法に従って半導体ウェーハ収納容器１１内に純水を注入し、攪拌して、異物を純水中に回収し、回収した異物をフィルタ１５に捕集して、半導体ウェーハ収納容器１１の清浄度の評価を行った。フィルタ１５としては、ろ過精度が０．１μｍのポリカーボネート製のフィルタを用いた。フィルタ捕集後に行った異物観察の結果得られたＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルを図２に示す。

図２（ａ−１）及び（ａ−２）は、それぞれ、下地のポリカーボネート製フィルタのＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。この測定では、分子構造上、酸素のピークが出現しにくいため、下地のポリカーボネートを構成する元素である炭素のみ検出されている。

図２（ｂ−１）及び（ｂ−２）は、それぞれ、ＳＥＭにより観察した異物のうち１つ（「異物１」）のＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。下地がポリカーボネート製のフィルタであるため、ＥＤＳスペクトルには炭素の検出がみられるが、ケイ素のピークと微量の酸素のピークが検出されており、異物がケイ素酸化物であることが特定できた。

図２（ｃ−１）及び（ｃ−２）は、それぞれ、ＳＥＭにより観察した別の異物（「異物２」）のＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。下地がポリカーボネート製のフィルタであるため、ＥＤＳスペクトルには炭素の検出がみられるが、ケイ素のピークと酸素のピークが検出されており、異物がケイ素酸化物であることが特定できた。

この実施例では、ポリカーボネート製フィルタを用いることにより、ケイ素酸化物の特定ができた。フィルタ材質を変えて組み合わせることで、より多く種類の微小異物組成を特定することが可能となる。

（比較例）
図４に示したような従来の方法で、半導体ウェーハ収納容器２１の清浄度の評価を行った。異物を回収した純水（抽出液）２２を検査用シリコンウェーハ２４上に蒸発乾固し、パーティクルカウンタにより座標情報を取得し、電子顕微鏡で観察しＸ線解析（ＥＤＳ）を行った。ＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルを図３に示す。図３（ａ−１）及び（ａ−２）は、それぞれ、異物のうち１つのＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。図３（ｂ−１）及び（ｂ−２）は、それぞれ、別の異物のＳＥＭ画像及びＥＤＳスペクトルである。

図３のＥＤＳスペクトルでは、いずれの異物についても、大きなケイ素のピークと小さな酸素のピークのみが観察されている。このスペクトルパターンは、下地となるシリコンウェーハのＥＤＳスペクトルとほぼ同形状である。すなわち、ケイ素のピークには、下地のシリコンウェーハに由来する信号が含まれる。同様に、酸素Ｏについても、シリコンウェーハの自然酸化膜由来の可能性がある。そのため、図３のようなＥＤＳスペクトルが得られた場合、異物がケイ素を含有することは推定できるが、ケイ素の単体なのかケイ素酸化物なのかは特定できない。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１１…半導体ウェーハ収納容器、 １２…液体、 １３…フィルタカートリッジ、
１４…液体流路、 １５…フィルタ、
２１…半導体ウェーハ収納容器、 ２２…液体、 ２３…液体滴下手段、
２４…検査用シリコンウェーハ、 ２５…滴下された液体。

Claims (3)

1. 半導体ウェーハを収納する半導体ウェーハ収納容器の清浄度を評価する方法であって、
   前記半導体ウェーハ収納容器内に液体を注入し、該注入した液体を攪拌することにより、前記半導体ウェーハ収納容器内に付着した異物を前記液体中に回収する工程と、
   前記液体中に回収した異物をフィルタに捕集する工程と、
   前記フィルタに捕集された異物をＸ線解析により測定する工程と
   を備え、２つ以上用意したフィルタカートリッジのそれぞれに異なる材料からなるフィルタを設置することにより、前記フィルタとして、異なる材料からなる２種類以上のフィルタを併用することを特徴とする半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法。
2. 前記半導体ウェーハ収納容器内に注入する液体を純水とすることを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法。
3. 前記フィルタを、樹脂又はセラミックからなり、ろ過精度が０．１μｍ以下であるものとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の半導体ウェーハ収納容器の清浄度評価方法。