JP2013524194A - 複数の強磁性粒子を分析する方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、複数の強磁性粒子（１）を分析する方法に関する。方法は、次のステップを含む：
ａ）この複数の粒子（１）を、前記各粒子が同じ方向に実質的に配向されるように配列するステップ、
ｂ）配列において前記複数の粒子（１）を固定するステップ、
ｃ）このように配列された粒子（１）の内部領域をさらすステップ、
ｄ）各粒子の性質を決定し、それらの性質に応じてカテゴリー別に粒子をグループ化するステップ、および
ｅ）各カテゴリーにおいて、粒子の１つ以上の冶金学的構造および化学組成を決定するステップ。

Description

本発明は、複数の強磁性粒子を分析する方法に関する。

流体が循環する回路を有する装置は、操作中に、流体に金属または他の粒子を放出する可能性がある。一例として、そのような装置は、エンジン、特に、航空エンジン（タービンエンジン）であり、回路は、例えば、冷却回路または潤滑回路である可能性がある。粒子は、流体を汚染し、回路から取り除かれる必要がある。この目的のために、回路から粒子が取り除かれることができ、分析されることができるように粒子を捕捉するために、回路内に置かれた磁気プラグおよび／またはフィルタが使用される。

一般的に、これらの粒子は、エンジン（または装置）を構成する様々な部品から由来し、結果、部品が磨耗または損傷される。粒子が回路から回収される場合には、したがって、粒子が由来する部品を識別することは非常に重要であり、その結果、必要ならば、適切な場合にそれらの部品を検査し、それらを交換することが可能である。

したがって、粒子の由来を識別するために、各粒子を分析することが必要である。

粒子が由来する部品を正確に識別するために、この分析は、粒子（金属、セラミック、ポリマー）の性質、および適切な場合にはそれらの微構造を決定することにある。大部分の状況では、破損または損耗されるかどうか判断することが望まれる部品は強磁性部品であるので、強磁性粒子のみが対象となる。

現在、磁気プラグまたはフィルタによって捕捉された粒子が回収され、次いで、粒子のうちのいくつかが任意に選択され、それらの化学組成を決定するために、エネルギー分散型分光計（ＥＤＳ）および走査電子顕微鏡（ＳＥＢ）によって分析される。粒子がミリメートルオーダーのサイズを有し、それらは何百またはさらに何千で回収されるとすれば、数十の粒子のみが、合理的な時間および合理的なコストで分析されることができる。

その方法は、次の欠点を示す。

分析された粒子が、それらの表面外観から金属合金タイプを決定することは可能ではないので、止むを得ず偶然選択される。大体の場合、粒子は、多数の別個の部品から由来し、このように分析さえされない。したがって、現在用いられている分析法は、磨耗または破損される金属部品のカテゴリーを決定することは完全には可能ではない。

ＳＥＢおよびＥＤＳを使用して、所定の粒子の表面を調べることは、粒子の冶金学的状態に関する、および、特にその冶金学的履歴（以前の熱処理）またはその微構造の変化に関する表示を付与せず、それは限界となっている。

粒子の表面が、粒子（例えば、粒子が摩擦の結果、別の部品から由来する異物で被覆されるので、または、粒子が酸化されるので、または、粒子が、表面処理を本来受けた部品の表面に由来するので）の残りとは異なる場合には、そのとき、ＳＥＢおよびＥＤＳによって粒子の表面を調べることは、粒子の残りの性質、つまり、その本来の性質を明らかにしない。

現在使用される方法によって行われる分析の正確さにおけるこれらの欠点は、破損部品が正確に識別されていない結果、航空エンジンが不適切に多額の費用で取り外されることを既にもたらしており、または不良部品が間に合うように変更されなかったのでエンジン故障をもたらしている。

本発明は、フィルタまたは磁気プラグによって回収された強磁性粒子の分析をより信頼できるようにすることを可能にする方法を提案することを追求する。

上記の目的は、次のことによって達成される：
ａ）前記複数の粒子を、前記各粒子が同じ方向に実質的に配向されるように配列すること、
ｂ）前記配列において複数の粒子を固定すること、
ｃ）このように配列された粒子の内部領域をさらすこと、
ｄ）各粒子の性質を決定し、それらの性質に応じてカテゴリー別に粒子をグループ化すること、および、
ｅ）各カテゴリーにおいて、粒子の１つ以上の冶金学的構造および化学組成を決定すること。

これらの条件によって、各粒子の内部領域は、露出され、続いて直接分析されることができ、それによって、先行技術の方法における分析を誤らせる問題（粒子上の表面被膜または処理の有無、異物による粒子の表面汚染、・・・）を解決する。

さらに、金属粒子のカテゴリーを数え、分析し、関連性から、いくつかの粒子が由来し関与する部品を正確に決定することが可能である。

例えば、ステップａ）において、粒子は、力線が平行である領域の磁界に粒子を置くことによって配列される。

これは、同じ方向、すなわち、磁界Ｂの力線の方向に、強磁性粒子を容易に繰り返し配列することを可能にする。

非限定的な実施例によって示された実施形態の次の詳細な説明を読んで、本発明は、よく理解されることができ、その利点は鮮明になる。説明は添付図面を参照する。

本発明の方法のステップａ）を示す線図である。 本発明の方法のステップｂ）を示す線図である。 本発明の方法のステップｃ）を示す線図である。 本発明の方法のステップｄ）を示す線図である。 本発明の方法のステップｅ）を示す線図である。 本発明の方法によって分析された粒子の写真である。

強磁性粒子１は、フィルタおよび／または磁気プラグによって回収され、それらは、複数の粒子を形成するように集められる。

各粒子１が同じ方向に実質的に配向されるように、複数の粒子１は、すべて単一ステップにおいて配列される。

例えば、各粒子１は、主面Ｐに延び、ステップａ）において、主面Ｐは、すべて実質的に配列される。

粒子１の用語「主」面Ｐは、粒子が主として延びる面を指定するために使用され、つまり、粒子が、粒子に接する２つの平行面間に置かれる場合、そのとき、それらの２つ面は、最小距離だけ距離をあけて配置される場合に面Ｐに平行である。

図１Ａは、任意の形状の粒子１についての面Ｐを示す。

この配列は、以下に説明されるように、磁石を使用して付与されてもよい。

本発明の方法の配列（ステップａ）に粒子１を置くために、粒子１は、非磁性容器１０の底に置かれる。容器１０は、次いで、磁石３０上に置かれる。粒子１は、このように、磁石３０によって発生される磁界に入れられ、それらは、磁界の力線Ｌに沿って実質的にそれら自身を配列しながら分散される。粒子１が置かれる容器１０の底で、力線Ｌは、粒子１が容器１０の底に垂直に配列されるように、実質的に互いに平行であり、容器１０の底に垂直である。

図１Ａで示されるように、粒子１は、このように容器の底に垂直に立っている。

例えば、各粒子１の主な特徴のうちの１つが、容器の底に実質的に垂直なように、粒子１は配列されてもよい。

必要ならば、非磁性スペーサー２０が、容器１０の底での力線Ｌが互いに実質的に平行で容器１０の底に垂直なように、容器１０を磁石３０から間隔をあけるように磁石３０と容器１０との間に介在される。

一例として、使用される磁石３０は、約５０アンペア／メーター（Ａ／ｍ）の強さの磁界を有する。

方法は、単一ステップにおいて多くの粒子を配列することを容易にする。

したがって、本発明の方法は、先行技術の方法より速く、したがって高価ではない。

有利には、容器１０は透明であり、したがって、粒子１が実際に配列されていることを確認することを可能にする。

発明者らは、粒子１を含む容器が、磁石２０の磁界に粒子を置く前に脱磁装置に置かれる場合、そのとき、有利には、粒子１は、互いから離れて動く傾向にあることが分かり、それによって、それらの間の重なりを回避し、その後のその冶金学的分析を容易にする。

または、粒子１を配列する前に粒子１を距離をあけて配置するために磁気手段以外の手段を使用することが可能である。

粒子１を単に配列するための磁界の使用は、この配列が達成されることを可能にする手段のうちの１つを構成する。

その後、それらの直立位置（配列で）で粒子１を保持するために、図１Ｂで示されるように、材料４０が容器１０に注がれて、粒子１が「ポッティングされる」ように粒子１を覆う。材料４０は、粒子１の位置を修正することなく、各粒子１を完全に覆うのに十分に液体であり、凝固に適切である。

一例として、材料４０は、樹脂である。

一旦粒子１が材料４０に完全に被覆されれば、凝固プロセスの終わりに、粒子１が直立位置で恒久的に保持されるように、材料４０が凝固される。本発明の方法のこのステップｂ）は、図１Ｂで示される。

被覆操作の時間にわたって、および樹脂４０が完全に凝固するまで、粒子１は、粒子１が直立位置で保持されるように、磁界に入れられたままとされる。

有利には、粒子１の位置を見ることができるように透明または半透明の樹脂４０が使用される。

例えば、樹脂４０は、透明エポキシ樹脂であってもよい。

その後、凝固された樹脂４０は、容器１０から取り除かれる。樹脂４０のブロックは、次いで、粒子１の配列方向に垂直な平面で切り取られ研磨される。本発明の方法のこのステップｃ）は、図１Ｃで示されている。

粒子１が被覆される場合に、粒子１がすべて容器１０の底に立っているならば、粒子１はすべて、樹脂４０のブロックの同じ領域（容器１０の底に接する領域）に位置している。この領域で樹脂４０のブロックを切断することによって、粒子１のこの位置あわせは、粒子１のすべてを通ってスライスすることを単一ステップにおいて可能にし、それによって、時間の節約を達成する。

さらに、粒子１がすべてスライス面に垂直に配列されるので、切断面４５（ブロック４０がスライスされる面、図１Ｄ参照）は、各粒子１の中央部を通って切断され、それによって、それらのそれぞれの内側領域をさらす（それらの芯を露出させる）。このように、続いて分析される各粒子１について（ステップｄ）およびｅ））、粒子１上の任意の被膜または表面材料上ではなく、その粒子の芯を構成する材料（したがって、粒子が由来する部品を構成する材料）上で分析が良好に対象とされることは確かである。

さらに、樹脂４０は、切断工程中に粒子１を堅く保持する役目をし、それによって、いずれの粒子１が配列から外れることを回避する。

あるいは、各粒子の内部領域がさらされるまで、樹脂４０のブロックは削られてもよい。

このように、本発明では、粒子１の内部領域は、すべて単一ステップにおいてさらされる。

ステップｃ）後に、各粒子１を構成する合金の性質、つまり、各合金が属するカテゴリーを明らかにする最初の分析が行われる（ステップｄ）。所定の粒子１があるカテゴリーに属するかどうかを判断するために、そのカテゴリーを識別する役目をするテスト、つまり、そのカテゴリーを表すテストが行われる。

本発明の方法によって、粒子１のすべての内部領域は、樹脂４０のブロックの切断面４５において同時にアクセス可能で視認できる。このように、カテゴリーの特性である各テストは、単一ステップにおいて、そのカテゴリーに属する粒子をすべて明らかにすることを可能にし、それによって、時間を節約する。複数のテストを連続して行うことによって、各テストが合金カテゴリーを表す場合には、各粒子が属するカテゴリーが決定される。

例えば、テストは、各粒子１の性質を明らかにする役目をする化学試薬を使用して行われてもよい。

図１Ｄは、樹脂ブロック４０の切断面４５上で３つの公知の試薬：試薬Ｎｏ．１（Ｎｉｔａｌ２）、試薬Ｎｏ．２（Ｎｉｔａｌ６）、および試薬Ｎｏ．３（１５／１５）を使用して行われたテストの結果の例を示す図である。これらの名前は、当業者に知られている。非合金鋼は、試薬Ｎｏ．１（図１Ｄで１０１で参照された粒子）と反応し、低合金鋼（図１Ｄで参照１０２）は、試薬Ｎｏ．２と反応し、高合金鋼（図１Ｄで１０３で参照された粒子）は、試薬Ｎｏ．３と反応する。これらの試薬のいずれかによってエッチングされない粒子（図１Ｄで１０４で参照された粒子）は、他の鋼または他の合金からなる。

各試薬に関連した各カテゴリーが、特有のカテゴリーの部品（例えば、軸受鋼のカテゴリー）に対応する材料をカバーするように試薬が選択される。このように、所定の試薬と反応する粒子がすべて、必ずそのカテゴリーの部品から由来することが分かる。

有利には、化学試薬が各粒子１の性質をより正確に決定するために適用された後に、光学顕微鏡が、ステップｄ）において使用される。

いくつかの粒子の由来をより正確に識別するために、第２の分析が、第１の分析の間に識別された各カテゴリーから選択された１つ以上の粒子上で行われる（ステップｅ）。有利には、第１の分析の結果、所定のカテゴリーに属する粒子は、実質的に同一であることが既に公知であるので、各カテゴリーの粒子をすべて分析する必要はない。

この第２の分析の目的は、選択された各粒子の冶金学的構造および化学組成を決定することである。これは、分析粒子が由来するエンジン（または機械装置）における部品を正確に決定することを可能にし、結果、この第２の分析は、分析された粒子が回収されたフィルタまたは磁気プラグの位置と組み合わせられ、部品が、そのフィルタまたは磁気プラグを通る流体回路の経路上に存在することが分かる。

有利には、電子顕微鏡が、各カテゴリーに関して、粒子１の１つ以上の冶金学的構造および機械的組成を決定するために分光計と一緒に使用される。

先行技術の方法では、ＥＤＳによる分析が、金属合金中の炭素を定量することができず、その結果、分析は、非常に異なる炭素含有量を有するが合金元素の組成は類似または近い２つの合金を識別することができない。例えば、その分析は、ボルト等級鋼と軸受鋼を識別することができず、したがって、粒子の実際の由来に関する誤った結論に結びつく可能性がある。

対照的に、本発明の方法では、第１の分析（ステップａ）が、所定の粒子の組成（例えば、その炭素含有量）に関して、既に少なくとも一部分、定性的情報を提供したとすれば、第２の分析の間に電子顕微鏡および分光計（図１Ｅ）を使用して行われる分析は、その粒子の化学組成および微構造に関する信頼できる結論を引き出すことを可能にする。

例えば、粒子は、それらの化学組成およびそれらの微構造を決定するために、ＥＤＳおよびＳＥＢを使用して分析される。

図２は、ステップｅ）において検査された後に、本発明の方法を使用して分析された粒子１の写真である。

この粒子１の表面は、銀の被膜３で被覆される。このように、先行技術の方法によるこの粒子の分析は、その表面を光学的に分析し、粒子が銀からなる粒子であると誤って結論を出すことになる。

粒子１の芯２は、本発明の方法によって露出させる。電子顕微鏡およびＥＤＳでの芯２の分析は、芯が低合金鋼からなり、強化焼入れ状態でマルテンサイト微構造を有することを明らかにする。

粒子１が、軸受ケージ用の４０ＮＣＤ７鋼に由来することがそこから結論が出される。この粒子１の存在は、粒子１が回収された磁気プラグを介して通る流体回路の一部上にある軸受に破損があったと結論を出すことが可能となる。したがって、軸受を取り除き、変更することが必要である。

Claims (14)

1. 複数の強磁性粒子（１）を分析する方法であって、
   ａ）前記複数の粒子（１）を、前記各粒子が同じ方向に実質的に配向されるように配列するステップと、
   ｂ）前記配列において前記複数の粒子（１）を固定するステップと、
   ｃ）このように配列された前記粒子（１）の内部領域をさらすステップと、
   ｄ）前記各粒子（１）の性質を決定し、それらの性質に応じてカテゴリー別に前記粒子をグループ化するステップと、
   ｅ）各カテゴリーにおいて、前記粒子（１）の１つ以上の冶金学的構造および化学組成を決定するステップと
   を含むことを特徴とする、方法。
2. ステップａ）において、すべての粒子が、単一ステップにおいて配列されることを特徴とする、請求項１に記載の複数の粒子を分析する方法。
3. ステップｃ）において、前記粒子（１）の内部領域が、単一ステップにおいてさらされることを特徴とする、請求項１または２に記載の複数の粒子を分析する方法。
4. 前記各粒子（１）が、主面（Ｐ）に延び、ステップａ）において、前記主面は、すべて実質的に配列されることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
5. ステップａ）において、前記粒子が、磁界の力線（Ｌ）が平行である場の領域の磁界に粒子を置くことによって配列されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
6. 前記磁界に前記粒子を置くために、前記粒子が、磁石（３０）上に置かれた非磁性容器（１０）内に置かれることを特徴とする、請求項５に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
7. 非磁性スペーサー（２０）が、前記磁石（３０）と前記容器（１０）との間に介在されることを特徴とする、請求項６に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
8. ステップａ）に先立って、前記粒子が、容器（１０）内に置かれ、ステップｂ）において、前記粒子は、前記容器内に材料（４０）を注ぐことによって所定の位置に固定され、材料は、前記粒子が材料に埋め込まれるように前記粒子を被覆し、凝固時に前記粒子を配列位置に固定することを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
9. ステップｃ）において、前記各粒子（１）の内部領域が、それらの配列方向に垂直な平面で粒子を切断することによってさらされることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
10. ステップａ）において、前記粒子（１）が、配列される前に距離をあけて配置されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
11. 前記粒子（１）が、それらを距離をあけて配置するために、脱磁装置内に置かれることを特徴とする、請求項１０に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
12. ステップｄ）において、１つ以上の化学試薬が、前記各粒子の性質を明らかにするために前記粒子（１）に適用されることを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
13. ステップｄ）において、前記各粒子（１）の性質を決定するように、前記化学試薬を適用した後に、光学顕微鏡が使用されることを特徴とする、請求項１２に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。
14. ステップｅ）において、各カテゴリーにおいて、前記粒子（１）の１つ以上の冶金学的構造および化学組成を決定するために、電子顕微鏡および分光計が使用されることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の複数の粒子（１）を分析する方法。

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