JP4931331B2 - 非水系電解液二次電池 - Google Patents
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Description
(1) 高分子材料に後工程で容易に抽出除去可能な可塑剤を加えて成形を行い、その後可塑剤を適当な溶媒で除去して多孔化する抽出法(特許文献3)。
(2) 結晶性高分子材料を成形した後、構造的に弱い非晶部分を選択的に延伸して微細孔を形成する延伸法(特許文献4)。
(3) 高分子材料に充填剤を加えて成形を行い、その後の延伸操作により高分子材料と充填剤との界面を剥離させて微細孔を形成する界面剥離法(特許文献5)。
本発明の別の要旨は、リチウムを吸蔵・放出することが可能な負極及び正極と、セパレータと、非水系溶媒及びリチウム塩を含有する非水系電解液とを備えてなる非水系電解液二次電池において、該セパレータが、無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂よりなる多孔質膜を有し、該多孔質膜中の該無機充填剤の配合量が熱可塑性樹脂100重量部に対して40重量部以上300重量部以下であり、且つ、厚みが5μm以上100μm以下、空孔率が30%以上80%以下、ASTM F316−86により定められる平均孔径が0.05μm以上10μm以下、JIS P8117により定められるガーレー透気度が20秒/100cc以上700秒/100cc以下、平均保液量変化率が15%/分以下であり、前記正極に含まれる活物質が3次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であり、前記負極に含まれる活物質が3次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であることを特徴とする非水系電解液二次電池(請求項3)に存する。
<セパレータの構成成分及び物性等>
本発明のセパレータを構成する多孔質膜の基材樹脂としての熱可塑性樹脂は、後述する無機充填剤が均等に分散されうるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、ポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ABS樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、アセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。上記ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を混合して用いても良い。
空孔率Pv(%)=100×(1−w/〔ρ・S・t〕)
S:高分子多孔質膜の面積
t:高分子多孔質膜の厚み
w:高分子多孔質膜の重さ
ρ:高分子多孔質膜の真比重
真比重ρ=ΣWi/Σ(Wi/ρi)
4cm×4cmの大きさに切り出したセパレータの重量を測定する。次にセパレータを電解液に浸漬して電解液が充分に浸透した後、引き上げて表面に付着した電解液を拭き取り重量を測定する。浸漬前の重量との差を浸透した電解液の重量とする。さらに30秒ごとに、2分間、重量の変化を測定して下表に示すように平均保液量変化率を算出する。
リチウム二次電池で使用されるセパレータには、両極間のイオン伝導を妨げないこと、電解液を保持できること、電解液に対して耐性を有すること、などの要件を満たすことが求められ、従来においては、主としてポリエチレンやポリプロピレン等の熱可塑性樹脂からなる高分子多孔質膜が用いられ、これらの高分子多孔質膜を製造する方法としては、前述の如く、(1)抽出法、(2)延伸法、(3)界面剥離法がある。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される非水系電解液は、非水系溶媒とリチウム塩を含有するものである。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される電解液の非水系溶媒としては、非水系電解液二次電池の溶媒として公知の任意のものを用いることができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート等の環状カーボネート(好ましくは炭素数3〜5のアルキレンカーボネート);ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート等のジアルキルカーボネート(好ましくは炭素数1〜4のアルキル基を有するジアルキルカーボネート)等の鎖状カーボネート;テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の環状エーテル;ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状カルボン酸エステル;酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等の鎖状カルボン酸エステルなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いても良く、2種類以上を併用しても良い。
非水系電解液の溶質であるリチウム塩としては、任意のものを用いることができる。例えば、LiClO4、LiPF6、LiBF4等の無機リチウム塩;LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩などが挙げられる。これらのうち、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2等の含フッ素リチウム塩、特にLiPF6、LiBF4が好ましい。なお、リチウム塩についても1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
本発明に係る非水系電解液には、非水系溶媒、及びリチウム塩以外に、必要に応じて他の有用な成分、例えば従来公知の炭酸ビニレン、炭酸フルオロエチレン、炭酸ビニルエチレン、炭酸フェニルエチレン、コハク酸無水物等の負極被膜形成剤、亜硫酸エチレン、亜硫酸プロピレン、亜硫酸ジメチル、プロパンスルトン、ブタンスルトン、メタンスルホン酸メチル、トルエンスルホン酸メチル、硫酸ジメチル、硫酸エチレン、スルホラン、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド、ジフェニルスルフィド、チオアニソール、ジフェニルジスルフィド、ジピリジニウムジスルフィド等の正極保護剤、脱酸剤、脱水剤、過充電防止剤等の各種の添加剤を含有させても良い。
本発明においては、負極活物質及び/又は正極活物質としてアスペクト比1.02〜3の粒子状活物質を用いる。
<アスペクト比の定義>
粒子状活物質を平板上に分散し、そのまま樹脂包埋したものを平板に対して平行に研磨して、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてその断面写真を撮影し、また、粒子状活物質を用いて製造された電極については、電極断面を集電体(金属箔等)に対して平行に研磨して、その電極断面に存在する電極粉末の断面写真を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて撮影する。撮影されたSEM写真の画像解析により、粒子断面の長径と短径を20点測定し、その平均値からアスペクト比(以下「2次元アスペクト比」と称す。)を求める。
本発明において、正極活物質の2次元アスペクト比の上限は、通常2.2以下、中でも1.6以下、特に1.2以下であり、下限は、通常1.02以上、中でも1.05以上、特に1.1以上である。また、3次元アスペクト比の上限は、通常2.3以下、中でも2.2以下、特に1.5以下、とりわけ1.2以下であり、下限は、通常1.02以上、中でも1.05以上、特に1.1以上である。
所定のアスペクト比の負極活物質粒子を所定の形状とする方法としては特に制限はないが、例えば、炭素材料よりなる負極活物質の場合、以下に述べる方法等が挙げられる。
本発明で用いる正極活物質のタップ密度の上限は、通常3.5g/cm3以下、中でも3.0g/cm3以下、特に2.5g/cm3以下、とりわけ2.3g/cm3以下であり、下限は、通常1.4g/cm3以上、中でも1.7g/cm3以上、特に2.0g/cm3以上である。
正極活物質粒子の平均2次粒径(2次粒子の平均粒径)は、レーザ回折式粒径分布計による測定で、通常1μm以上、好ましくは3μm以上であるのが好ましく、6μm以上であるのが最も好ましい。この平均粒径が小さ過ぎると高密度の活物質層を形成するのが困難である。逆に、平均粒径が大き過ぎると、活物質層の表面から突出してセパレータを貫通し、短絡を起す恐れがあるので上限は30μm以下、特に26μm以下が好ましい。また、粒径が50μm以上、特に100μm以上のものは実質的に存在しないのが好ましい。
負極活物質粒子の平均2次粒径(2次粒子の平均粒径)は、レーザ回折式粒径分布計による測定で、通常3μm以上であるのが好ましく、6μm以上、特に8μm以上であるのが最も好ましい。この平均粒径が小さ過ぎると高密度の活物質層を形成するのが困難である。逆に平均粒径が大き過ぎると、活物質層の表面から突出してセパレータを貫通し、短絡を起す恐れがあるので上限は30μm以下、特に26μm以下が好ましい。また、粒径が50μm以上、特に100μm以上のものは実質的に存在しないのが好ましい。
正極としては、通常、前述のような正極活物質とバインダーを含有する活物質層を集電体上に形成させたものが用いられる。
負極は、通常、前述のような負極活物質とバインダーを含有する活物質層を集電体上に形成させたものが用いられる。
本発明のリチウム二次電池は、上述した正極と、負極と、非水系電解液と、セパレータとを、適切な形状に組み立てることにより製造される。さらに、必要に応じて外装ケース等の他の構成要素を用いることも可能である。
<セパレータの製造>
高密度ポリエチレン〔三井化学社製「HI−ZEX7000FP」、重量平均分子量:20万、密度;0.956g/cm3、メルトフローレート;0.04g/10min〕100重量部、軟質ポリプロピレン〔出光石油化学社製「PER R110E」、重量平均分子量:33万〕8.8重量部、硬化ひまし油〔豊国製油社製「HY−CASTOR OIL」、分子量938〕8.8重量部、無機充填剤として硫酸バリウム〔数基準平均粒径0.18μm〕176.5重量部を配合して溶融混練し、得られた樹脂組成物を温度210℃でインフレーション成形を行い原反シートを得た。原反シートの厚みは平均105μmであった。次に、得られた原反シートを90℃でシート長手方向(MD)に4倍、次いで120℃で幅方向(TD)に2.9倍の逐次延伸を行い、膜厚26μm、空孔率64%、平均孔径(ASTM F316−86により定められる平均孔径)0.27μm、ガーレー透気度(JIS P8117により定められるガーレー透気度)44秒/100ccの高分子多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータAとする。なお延伸の過程で、高分子多孔質膜からの無機充填剤の脱落は認められなかった。
乾燥アルゴン雰囲気下、精製したエチレンカーボネートとジメチルカーボネートを体積比3:7で混合し、混合溶媒を作製した。この混合溶媒に対し、十分に乾燥したLiPF6を1.0mol/lの割合となるように溶解して非水系電解液とした。
正極活物質として表2に示す物性のLiCoO2を用い、LiCoO285重量部にカーボンブラック6重量部及びポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製商品名「KF−1000」)9重量部を加えて混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散し、スラリー状とした。これを、正極集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の片面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により正極活物質層の密度が3.0g/cm3になるようにプレスして正極とした。
負極活物質として、表2に示す物性の天然黒鉛粉末94重量部にポリフッ化ビニリデン6重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散させてスラリー状とした。これを負極集電体である厚さ18μmの銅箔の片面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により負極活物質層の密度が1.5g/cm3になるようにプレスして負極とした。
上記セパレータAと、上記非水系電解液、正極及び負極とを用いて18650型円筒電池を作製した(実施例1のリチウム二次電池)。即ち、正極と負極を上記セパレータAを介して捲回して電極群とし、これを電池缶に封入した。その後、電極群を装填した電池缶に上記電解液を5ml注入し、電極に充分浸透させた後、かしめ成形を行った。
1)初期充放電
25℃おいて0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)に相当する定電流で充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3Vで充放電を3サイクル行って安定させ、4サイクル目を0.5Cに相当する電流で充電終止電圧4.2Vまで充電し、充電電流値が0.05Cに相当する電流値になるまで充電を行う4.2V−定電流定電圧充電(CCCV充電)(0.05Cカット)後、0.2Cに相当する定電流値で3V放電を行った。このときの最後の放電容量を初期容量とした。
サイクル試験は、上記1)初期充放電を行なった電池に対して、充電上限電圧4.2Vまで2Cの定電流定電圧法で充電した後、放電終止電圧3.0Vまで2Cの定電流で放電する充放電サイクルを1サイクルとし、このサイクルを500サイクル繰り返した。サイクル試験は25℃において行った。このサイクル試験の後、上記1)初期充放電と同様の充放電を行い、このときの最後の放電容量の初期容量に対する割合をサイクル耐久率として表2に示した。
負極活物質として表2に示す物性の天然黒鉛を用い、正極活物質として4流体ノズル方式のスプレドライヤー処理により球状化させた表2に示す物性のLiNiMnO2(Li:Ni:Mn=1.05:0.50:0.50(モル比))を用いた以外は実施例1と同様の手順で、18650型円筒電池(実施例2のリチウム二次電池)を作製し、同様にその評価を行い、結果を表2に示した。
負極活物質として球状化処理を施した表2に示す物性の天然黒鉛を用い、正極活物質として表2に示す物性のLiNiMnO2(Li:Ni:Mn=1.05:0.50:0.50(モル比))を用いた以外は実施例1と同様の手順で、18650型円筒電池(実施例3のリチウム二次電池)を作製し、同様にその評価を行い、結果を表2に示した。
高密度ポリエチレン〔三井化学社製「HI−ZEX7000FP」、重量平均分子量:20万、密度;0.956g/cm3、メルトフローレート;0.04g/10min〕100重量部、軟質ポリプロピレン〔出光石油化学社製「PER R110E」、重量平均分子量:33万〕8.8重量部、硬化ひまし油〔豊国製油社製「HY−CASTOR
OIL」、分子量938〕8.8重量部、無機充填剤として硫酸バリウム〔数基準平均粒径0.17μm〕117.6重量部を配合して溶融混練し、得られた樹脂組成物を温度210℃でインフレーション成形を行い原反シートを得た。原反シートの厚みは平均110μmであった。次に、得られた原反シートを90℃でシート長手方向(MD)に4倍、次いで120℃で幅方向(TD)に2.9倍の逐次延伸を行い、膜厚25μm、空孔率61%、平均孔径0.19μm、ガーレー透気度85秒/100ccの高分子多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータBとする。なお延伸の過程で、高分子多孔質膜からの無機充填剤の脱落は認められなかった。
負極活物質として表2に示す物性の天然黒鉛を用い、正極活物質として表2に示す物性のLiCoO2を用いた以外は実施例1と同様の手順で18650型円筒電池(比較例1のリチウム二次電池)を作製し、同様にその評価を行い、結果を表2に示した。
粘度平均分子量100万のポリエチレン25重量部とパラフィンワックス(平均分子量389)75重量部の混合物を、40mmφ二軸押出機を用いて押出温度170℃、で押出しインフレーション法で原反フィルムを作成した。得られた原反フィルムを60℃のイソプロパノール中に浸漬してパラフィンワックスを抽出除去した。得られたフィルムをロール延伸機を用いて90℃の温度で2.0倍に縦延伸後、テンター延伸機にて100℃の温度で6.0倍に延伸を行い、膜厚22μm、空孔率50%、平均孔径0.04μm、ガーレー透気度440秒/100ccの多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータCとする。
Claims (10)
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な負極及び正極と、セパレータと、非水系溶媒及びリチウム塩を含有する非水系電解液とを備えてなる非水系電解液二次電池において、
該セパレータが、無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂よりなる多孔質膜を有し、該多孔質膜中の該無機充填剤の配合量が熱可塑性樹脂100重量部に対して40重量部以上300重量部以下であり、且つ、厚みが5μm以上100μm以下、空孔率が30%以上80%以下、ASTM F316−86により定められる平均孔径が0.05μm以上10μm以下、JIS P8117により定められるガーレー透気度が20秒/100cc以上700秒/100cc以下、平均保液量変化率が15%/分以下であり、
前記正極に含まれる活物質が2次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であり、
前記負極に含まれる活物質が2次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - 請求項1において、前記正極活物質の2次元アスペクト比が1.02以上2.2以下であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な負極及び正極と、セパレータと、非水系溶媒及びリチウム塩を含有する非水系電解液とを備えてなる非水系電解液二次電池において、
該セパレータが、無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂よりなる多孔質膜を有し、該多孔質膜中の該無機充填剤の配合量が熱可塑性樹脂100重量部に対して40重量部以上300重量部以下であり、且つ、厚みが5μm以上100μm以下、空孔率が30%以上80%以下、ASTM F316−86により定められる平均孔径が0.05μm以上10μm以下、JIS P8117により定められるガーレー透気度が20秒/100cc以上700秒/100cc以下、平均保液量変化率が15%/分以下であり、
前記正極に含まれる活物質が3次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であり、
前記負極に含まれる活物質が3次元アスペクト比1.02以上3以下の粒子状活物質であることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、前記負極活物質のタップ密度が0.7g/cm3以上であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、前記負極活物質が炭素材料であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項5に記載の非水系電解液二次電池において、前記炭素材料が天然黒鉛であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、前記正極活物質のタップ密度が1.4g/cm3以上であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、前記正極活物質がリチウム遷移金属複合酸化物であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項8に記載の非水系電解液二次電池において、前記リチウム遷移金属複合酸化物がLiCoO 2 であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、前記リチウム塩が含フッ素リチウム塩であり、前記非水系溶媒が環状カーボネートと鎖状カーボネートとを含有することを特徴とする非水系電解液二次電池。
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