JP4586375B2 - 非水系電解液二次電池 - Google Patents
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Description
(1) 高分子材料に後工程で容易に抽出除去可能な可塑剤を加えて成形を行い、その後可塑剤を適当な溶媒で除去して多孔化する抽出法(特許文献2)。
(2) 結晶性高分子材料を成形した後、構造的に弱い非晶部分を選択的に延伸して微細孔を形成する延伸法(特許文献3)。
(3) 高分子材料に充填剤を加えて成形を行い、その後の延伸操作により高分子材料と充填剤との界面を剥離させて微細孔を形成する界面剥離法(特許文献4)。
i) 該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物の、該金属又は該金属化合物に対する、体積膨脹率(以下、「リチウム合金化物の体積膨張率」と称す場合がある。)が、1.2以上6.0以下であり、かつ
ii) (a)該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属及び該金属化合物の重量当たりの比率(以下、「重量当たりの容量密度」と称す場合がある。)が、0.4Ah/g以上4.0Ah/g以下であるか、
(b)該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属又は該金属化合物の体積当たりの比率(以下、「体積当たりの容量密度」と称す場合がある。)が、0.7Ah/cc以上2.3Ah/cc以下であるか
の少なくともいずれか一方を満たし、該セパレータは2軸延伸法により得られ、該セパレータの平均保液量変化率が15%/分以下であることを特徴とする非水系電解液二次電池に存する(請求項1)。
<セパレータの構成成分及び物性等>
本発明のセパレータを構成する多孔質膜の基材樹脂としての熱可塑性樹脂は、後述する無機充填剤が均等に分散されうるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、ポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ABS樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、アセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。上記ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を混合して用いても良い。
空孔率Pv(%)=100×(1−w/〔ρ・S・t〕)
S:高分子多孔質膜の面積
t:高分子多孔質膜の厚み
w:高分子多孔質膜の重さ
ρ:高分子多孔質膜の真比重
真比重ρ=ΣWi/Σ(Wi/ρi)
4cm×4cmの大きさに切り出したセパレータの重量を測定する。次にセパレータを電解液に浸漬して電解液が充分に浸透した後、引き上げて表面に付着した電解液を拭き取り重量を測定する。浸漬前の重量との差を浸透した電解液の重量とする。さらに30秒ごとに、2分間、重量の変化を測定して下表に示すように平均保液量変化率を算出する。
リチウム二次電池で使用されるセパレータには、両極間のイオン伝導を妨げないこと、電解液を保持できること、電解液に対して耐性を有すること、などの要件を満たすことが求められ、従来においては、主としてポリエチレンやポリプロピレン等の熱可塑性樹脂からなる高分子多孔質膜が用いられ、これらの高分子多孔質膜を製造する方法としては、前述の如く、(1)抽出法、(2)延伸法、(3)界面剥離法がある。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される非水系電解液は、非水系溶媒とリチウム塩を含有するものである。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される電解液の非水系溶媒としては、非水系電解液二次電池の溶媒として公知の任意のものを用いることができる。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート等の環状カーボネート(好ましくは炭素数3〜5のアルキレンカーボネート);ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート等のジアルキルカーボネート(好ましくは炭素数1〜4のアルキル基を有するジアルキルカーボネート)等の鎖状カーボネート;テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の環状エーテル;ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状カルボン酸エステル;酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等の鎖状カルボン酸エステルなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いても良く、2種類以上を併用しても良い。
非水系電解液の溶質であるリチウム塩としては、任意のものを用いることができる。例えば、LiClO4、LiPF6、LiBF4等の無機リチウム塩;LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩などが挙げられる。これらのうち、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2等の含フッ素リチウム塩、特にLiPF6、LiBF4が好ましい。なお、リチウム塩についても1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
本発明に係る非水系電解液には、非水系溶媒、及びリチウム塩以外に、必要に応じて他の有用な成分、例えば従来公知の炭酸ビニレン、炭酸フルオロエチレン、炭酸ビニルエチレン、炭酸フェニルエチレン、コハク酸無水物等の負極被膜形成剤、亜硫酸エチレン、亜硫酸プロピレン、亜硫酸ジメチル、プロパンスルトン、ブタンスルトン、メタンスルホン酸メチル、トルエンスルホン酸メチル、硫酸ジメチル、硫酸エチレン、スルホラン、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド、ジフェニルスルフィド、チオアニソール、ジフェニルジスルフィド、ジピリジニウムジスルフィド等の正極保護剤、脱酸剤、脱水剤、過充電防止剤等の各種の添加剤を含有させても良い。
正極としては、通常、正極活物質と結着剤を含有する活物質層を集電体上に形成させたものが用いられる。
本発明に係る負極は、リチウムと合金形成可能な金属もしくは金属化合物を含有し、かつ、
i) リチウム合金化物の体積膨張率が、1.2以上6.0以下で、かつ
ii) 重量当たりの容量密度が、0.4Ah/g以上4.0Ah/g以下であるか、体積当たりの容量密度が、0.7Ah/cc以上2.3Ah/cc以下であるかのいずれか少なくとも一方を満たす
ものである。
体積膨張率は、金属或いは金属化合物Mへのリチウム吸蔵に伴う体積の変化率であり、次のようにして求める。
金属或いは金属化合物Mがリチウムを吸蔵して形成されるリチウム合金LixM(xはMとリチウムが合金化する際の組成比に応じて決まる係数である)の組成比が既知の場合、次式を用いて算出される。リチウム合金の組成比は、参考文献1“BINARY ALLOY PHASE DIAGRAMS (Thaddeus B. Massalski)”に掲載されている数値を用いることができる。
体積膨脹率=((WLi×x+WM)/ρLiM)/(WM/ρM)
WLi、WMはリチウム及び金属或いは金属化合物Mのモル重量であり、ρM、ρLiMは金属或いは金属化合物M及びリチウム合金化物LixMの密度である。
リチウム合金化物の密度は、参考文献1より得られる合金組成に対し、Li単体及び金属或いは金属化合物単体の密度を比例配分して求められる。
ii)の(a)(重量当たりの容量密度)の説明
金属又は金属化合物Mのリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属又は該金属化合物の重量当たりの比率である。この重量当たりの容量密度(Ah/g)はリチウム合金の組成比より得られる係数x及び金属或いは金属化合物Mのモル重量WMを用いて次式により算出される。リチウム合金の組成は参考文献1に掲載されている数値を用いることができる。また、Fはファラデー定数(=96485C/mol)である。
重量当たりの容量密度=(F×x)/WM/3600
金属又は金属化合物Mのリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属及び該金属化合物のリチウム合金化物体積当たりの比率である。この体積当たりの容量密度(Ah/cc)は、リチウム合金の組成比より得られる係数x、リチウム合金化物の密度ρLiM、及び各物質のモル重量を用いて次式により算出される。リチウム合金の組成は参考文献1に掲載されている数値を用いることができる。リチウム合金化物の密度は、参考文献1より得られる合金組成に対し、Li単体及び金属或いは金属化合物単体の密度を比例配分して求められる。Fはファラデー定数(=96485C/mol)である。
体積当たりの容量密度=ρLiM(F×x)/(WLi×x+WM)/3600
(A) リチウムと合金形成可能な金属、或いは場合によってこれとその他の金属や必要に応じて導電剤を合わせて含有する電極
(B) 集電体上にリチウムと合金形成可能な金属、或いは場合によってこれとその他の金属や必要に応じて導電剤を合わせて含有する薄層を有する薄膜電極
(C) 集電体上に、リチウムと合金形成可能な金属を含む粒子、或いは場合によってこれと炭素質物やその他の金属の粒子と、更に必要に応じて結着剤や導電剤とを含有する薄層を有する薄膜電極
なお、負極の厚みの下限は、高い放電容量を得るためには通常1μm程度であることが好ましい。
上記(A)の形態の負極の作製:リチウムと合金形成可能な金属を含む粒子、或いは場合
によってこれと炭素質物やその他の金属の粒子を、必要に
応じて導電剤と共に焼結する。
上記(B)の形態の負極の作製:集電体上に、リチウムと合金形成可能な金属、或いは、
場合によってその他の金属を合わせて含有する場合はそれ
らを含む原料を気層中に放出し、集電体上に堆積し形成す
る。
上記(C)の形態の負極の作製:リチウムと合金形成可能な金属を含む粒子、或いは場合
によってこれと炭素質物やその他の金属の粒子を、必要に
応じて結着剤や導電剤と共に分散した分散液を、集電体上
に塗布、乾燥する。
本発明のリチウム二次電池は、上述した正極と、負極と、非水系電解液と、セパレータとを、適切な形状に組み立てることにより製造される。さらに、必要に応じて外装ケース等の他の構成要素を用いることも可能である。
<セパレータの製造>
高密度ポリエチレン〔三井化学社製「HI−ZEX7000FP」、重量平均分子量:20万、密度;0.956g/cm3、メルトフローレート;0.04g/10min〕100重量部、軟質ポリプロピレン〔出光石油化学社製「PER R110E」、重量平均分子量:33万〕8.8重量部、硬化ひまし油〔豊国製油社製「HY−CASTOR
OIL」、分子量938〕8.8重量部、無機充填剤として硫酸バリウム〔数基準平均粒径0.17μm〕117.6重量部を配合して溶融混練し、得られた樹脂組成物を温度210℃でインフレーション成形を行い原反シートを得た。原反シートの厚みは平均110μmであった。次に、得られた原反シートを90℃でシート長手方向(MD)に4倍、次いで120℃で幅方向(TD)に2.9倍の逐次延伸を行い、膜厚25μm、空孔率61%、平均孔径0.19μm、ガーレー透気度85秒/100ccの高分子多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータAとする。なお延伸の過程で、高分子多孔質膜からの無機充填剤の脱落は認められなかった。
乾燥アルゴン雰囲気下、精製したエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを体積比3:7で混合し、混合溶媒を作製した。この混合溶媒に対し、十分に乾燥したLiPF6を1.0mol/lの割合となるように溶解させ、非水系電解液とした。
正極活物質としてLiCoO2を用い、LiCoO285重量部にカーボンブラック6重量部及びポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製商品名「KF−1000」)9重量部を加えて混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散し、スラリー状とした。これを、正極集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の片面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により正極活物質層の密度が3.0g/cm3になるようにプレスして正極とした。
電解銅箔(厚み18μm、基板表面粗さRa=0.33μm)を用い、RFスパッタリング法により、この電解銅箔上にシリコン薄膜を形成し負極とした。RFスパッタリングの条件は、スパッタガス(Ar)流量100sccm、反応圧力40mTorrとし、シリコン薄膜は厚みが5μmとなるまで堆積させた。この負極の体積膨脹率、重量当たりの容量密度、体積当たりの容量密度は下記の通りであった。
体積膨脹率:4.1
重量当たりの容量密度:4.0Ah/g
体積当たりの容量密度:2.3Ah/cc
上記セパレータAと、上記非水系電解液、正極及び負極とを用いて2032型コインセルを作製した。即ち、正極導電体を兼ねるステンレス鋼製の缶体に直径12.5mmの円盤状に打ち抜いて電解液を含浸させた正極を収容し、その上に電解液を含浸させた直径18.8mmのセパレータを介して直径12.5mmの円盤状に打ち抜いて電解液を含浸させた負極を載置した。この缶体と負極導電体を兼ねる封口板とを、絶縁用のガスケットを介してかしめて密封することによりコイン型電池を作製した。ここで電池部材への電解液の含浸は、各部材を電解液に2分間浸漬することより行った。
1)初期充放電
25℃において0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)に相当する定電流で充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3Vで充放電を3サイクル行って安定させ、4サイクル目を0.5Cに相当する電流で充電終止電圧4.2Vまで充電し、充電電流値が0.05Cに相当する電流値になるまで充電を行う4.2V−定電流定電圧充電(CCCV充電)(0.05Cカット)後、0.2Cに相当する定電流値で3V放電を行った。
上記1)初期充放電を行なった電池に対して、充電上限電圧4.2Vまで2Cの定電流定電圧法で充電した後、放電終止電圧3.0Vまで2Cの定電流で放電する充放電サイクルを1サイクルとし、このサイクルを15サイクル繰り返した。サイクル試験は25℃において行っている。このサイクル試験の1サイクル目の放電容量に対する15サイクル目の放電容量の割合をサイクル維持率として表3に示した。
高密度ポリエチレン〔三井化学社製「HI−ZEX7000FP」、重量平均分子量:20万、密度;0.956g/cm3、メルトフローレート;0.04g/10min〕100重量部、軟質ポリプロピレン〔出光石油化学社製「PER R110E」、重量平均分子量:33万〕8.8重量部、硬化ひまし油〔豊国製油社製「HY−CASTOR OIL」、分子量938〕8.8重量部、無機充填剤として硫酸バリウム〔数基準平均粒径0.18μm〕176.5重量部を配合して溶融混練し、得られた樹脂組成物を温度210℃でインフレーション成形を行い原反シートを得た。原反シートの厚みは平均105μmであった。次に、得られた原反シートを90℃でシート長手方向(MD)に4倍、次いで120℃で幅方向(TD)に2.9倍の逐次延伸を行い、膜厚26μm、空孔率64%、平均孔径(ASTM F316−86により定められる平均孔径)0.27μm、ガーレー透気度(JIS P8117により定められるガーレー透気度)44秒/100ccの高分子多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータBとする。なお延伸の過程で、高分子多孔質膜からの無機充填剤の脱落は認められなかった。
粘度平均分子量100万のポリエチレン25重量部とパラフィンワックス(平均分子量389)75重量部の混合物を、40mmφ二軸押出機を用いて押出温度170℃、で押出しインフレーション法で原反フィルムを作成した。得られた原反フィルムを60℃のイソプロパノール中に浸漬してパラフィンワックスを抽出除去した。得られたフィルムをロール延伸機を用いて90℃の温度で2.0倍に縦延伸後、テンター延伸機にて100℃の温度で6.0倍に延伸を行い、膜厚22μm、空孔率50%、平均孔径0.04μm、ガーレー透気度440秒/100ccの多孔質膜を得た。この高分子多孔質膜をセパレータCとする。
Claims (10)
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な負極及び正極と、セパレータと、非水系溶媒及びリチウム塩を含有する非水系電解液とを備えてなる非水系電解液二次電池において、
該セパレータが、無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂よりなる多孔質膜を有し、
該負極が、リチウムと合金形成可能な金属又は金属化合物を含有し、
i) 該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物の、該金属又は該金属化合物に対する体積膨脹率が、1.2以上6.0以下であり、
かつ
ii) 下記条件(a)及び/又は条件(b)を満たし、
(a) 該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属又は該金属化合物の重量当たりの比率が、0.4Ah/g以上4.0Ah/g以下
(b) 該金属又は該金属化合物のリチウム合金化物中のリチウム量から換算される理論容量の、該金属又は該金属化合物の体積当たりの比率が、0.7Ah/cc以上2.3Ah/cc以下
該セパレータは2軸延伸法により得られ、該セパレータの平均保液量変化率が15%/分以下であることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - 請求項1に記載の非水系電解液二次電池において、該リチウムと合金形成可能な金属又は金属化合物が、Al、Si、Zn、Ga、Ge、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Pb、及びBiよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属又は当該金属の化合物であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1又は2に記載の非水系電解液二次電池において、該負極が、厚み100μm以下の薄膜であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該負極が、リチウムと合金形成可能な金属を含む原料を気相中に放出し、集電体上に堆積させて形成した薄膜電極であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該負極が、集電体上に、リチウムと合金形成可能な金属を含む粒子と結着剤とを含有する薄層を有する薄膜電極であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該負極が、リチウムと合金形成可能な金属又は金属化合物と、該金属以外の金属及び炭素質物の少なくとも1種との複合材料を含むことを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該セパレータは、厚みが5μm以上100μm以下、空孔率が30%以上80%以下、ASTM F316−86により定められる平均孔径が0.05μm以上10μm以下、JIS P8117により定められるガーレー透気度が20秒/100cc以上700秒/100cc以下であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該セパレータの無機充填剤の配合量が熱可塑性樹脂100重量部に対して100重量部以上であることを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該リチウム塩が含フッ素リチウム塩であり、該非水系溶媒が環状カーボネートと鎖状カーボネートとを含有することを特徴とする非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池において、該正極が、リチウム遷移金属複合酸化物を活物質とすることを特徴とする非水系電解液二次電池。
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