JP4926754B2 - 塗布膜の乾燥方法及び装置 - Google Patents
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Description
斑の発生を一層抑制することができる。
ゾーンを備えている。したがって、充分に有機溶剤を含んでいる乾燥の初期段階において、風を供給することで早期に乾燥させることができる。また、乾燥が進み、有機溶剤が少なくなった時点は、乾燥速度の分布が大きくなり、斑が発生しやすくなるため、風を供給せず、乾燥速度を遅くすることにより、斑の発生を抑制することができる。
の辺(箱体の上辺)が切除されている。これにより、走行するウエブ12の乾燥される塗布膜面を囲む乾燥ゾーン14が形成される。乾燥ゾーン14は、乾燥装置本体16を、ウエブ12の走行方向に直交した複数の仕切板28、28・・・で仕切ることにより、複数の分割ゾーン14A、14B、14C、14D、14E、14F、14G(本実施例では7つの分割ゾーン)に分割される。そして、本実施例においては、14A,14Bが第一乾燥風ゾーン35、14Cが無風ゾーン36、14D〜14Gが第二乾燥風ゾーン37を構成している。この場合、乾燥ゾーン14を分割する仕切板28の上端と、ウエブ12に形成された塗布膜面との距離は、0.5mm〜12mmの範囲が好ましく、更に好ましくは1mm〜10mmの範囲である。また、第一乾燥風ゾーン35及び第二乾燥風ゾーン37には、一方向気流発生手段18(図2参照)が設けられている。ただし、無風ゾーンにおいては、風を供給しなければ、本発明の乾燥方法により乾燥することができるため、無風ゾーンにおいて、一方向気流発生手段を設けることも可能である。また、本実施例においては、2つの分割ゾーン14A、14Bを第一乾燥風ゾーン35、次の一つの分割ゾーン14Cを無風ゾーン36、次の4つの分割ゾーン14D〜14Gを第二乾燥風ゾーン37としているが、塗布液の種類、乾燥のしやすさ等により、適宜変更が可能である。
固形分量(%)=固形分/(揮発分+固形分)×100
である。固形分及び(揮発分+固形分)は、重量測定により、以下の式(1)及び式(2)により求めることができる。
固形分=[A:乾燥終了した膜の重量]−[B:塗布前の支持体の重量]・・・(1)
揮発分+固形分=[C:ある乾燥ゾーンでサンプルした膜の重量]−[B:塗布前の支持体の重量] ・・・(2)
したがって、あるゾーンでサンプルを採取した時に
A:揮発分の沸点以上で絶乾させた重量、
B:Aを脱膜して測った重量、
C:サンプルしてすぐに測った重量、
を各々測定することにより固形分量を得ることができる。本発明の実施例の条件で無風ゾーンのサンプルの固形分量を測定すると、いずれも60〜80%の間であった。
次に、本発明で使用される塗布液について説明する。本発明の塗布膜の乾燥方法に用いられる塗布液は、特に限定されず用いることができる。しかし、好ましくは、塗布液中のフルオロ脂肪族基含有ポリマーの濃度C質量%と、フルオロ脂肪族基含有ポリマーに起因するフッ素含量F質量%との積C×Fが0.05〜0.12であるときの前記塗布液の最大泡気圧法にて測定した10m秒と1000m秒との表面張力比(塗布後10m秒における表面張力/塗布後1000m秒後の表面張力)が1.00〜1.20を満たすことが好ましい。塗布液の表面張力を適切に調整することにより、塗布液のレベリング性を向上させることができるため、表面張力比を上記範囲とすることにより、光学異方性層に好適に用いることができる。
液晶性化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。
ディスコティック液晶性化合物には、C.Destradeらの研究報告(Mol.Cryst.71巻、111頁(1981年))に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告(Mol.Cryst.122巻、141頁(1985年)、Physics lett,A,78巻、82頁(1990))に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告(Angew.Chem.96巻、70頁(1984年))に記載されたシクロヘキサン誘導体及びJ.M.Lehnらの研究報告(J.C.S.,Chem.Commun.,1794頁(1985年))、J.Zhangらの研究報告(J.Am.Chem.Soc.116巻、2655頁(1994年))に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルが含まれる。
塗布時のハジキを防止するために、ハジキ防止剤を液晶性化合物、特にディスコティック液晶性化合物とともに使用できる。ハジキ防止剤は、液晶性化合物と相溶性を有し、液晶性化合物のチルト角変化や配向を著しく阻害しない高分子化合物(ポリマー)であれば特に制限はない。
配向膜側表面の傾斜角を制御する添加剤として、分子内に極性基と非極性基の双方を有する化合物を光学異方性層中に添加することができる。
液晶性化合物の分子を配向状態に固定して光学異方性層を形成することが好ましい。配向状態を固定する方法としては、重合反応を利用するのが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれるが、熱により支持体等が変形、変質するのを防ぐためにも、光重合反応が好ましい。
光学異方性層形成用の組成物には、液晶性化合物とともに重合性モノマーを含んでもよい。本発明に使用できる重合性モノマーとしては、液晶性化合物と相溶性を有し、液晶性化合物のチルト角変化や配向阻害を著しく引き起こさない限り、特に限定はない。これらの中では重合活性なエチレン性不飽和基、例えばビニル基、ビニルオキシ基、アクリロイル基およびメタクリロイル基などを有する化合物が好ましく用いられる。上記重合性モノマーの添加量は、液晶性化合物に対して一般に1〜50質量%の範囲にあり、5〜30質量%の範囲にあることが好ましい。また反応性官能基数が2以上のモノマーを用いると、配向膜と光学異方性層間の密着性を高める効果が期待できるため、特に好ましい。
光学異方性層形成用の組成物には、本発明に係るフルオロ脂肪族基含有ポリマーが含まれているが、更に別のポリマーをディスコティック液晶性化合物とともに使用してもよい。そのポリマーとしては、ディスコティック液晶性化合物とある程度の相溶性を有し、ディスコティック液晶性化合物に傾斜角の変化を与えられることが好ましい。
光学異方性層形成用の組成物は、塗布液として調製できる。塗布液の調製に使用する溶媒としては、有機溶媒が好ましい。
本発明の乾燥方法により形成された塗布膜は、ESCA法により測定したフッ素原子存在率(F/C)を前記塗布膜の空気界面において100とした場合に空気界面から深さ方向に10nmの位置でのフッ素原子存在率(F/C)が2〜10であることが好ましい。塗布膜の表面のフッ素濃度を高くし、さらに、塗布膜の内部においても、フッ素を含ませることにより、外観特性の良好な塗布膜を形成することができる。
本発明の乾燥装置を用いて、0.2〜0.7m/sの風速で表の実施例1〜11、比較例1〜5の条件で乾燥を行い、塗膜の斑の発生を確認した。風速はライン停止状態で風速計を360度回転させて最大になる値で測定した。
(斑の発生状況)
○・・・斑が発生しなかった
△・・・斑は僅かに発生するが品質上問題にならないレベルの斑である
×・・・斑の発生が見られた
(総合判定)
○・・・製品として許容でき極めてよい面状である
△・・・製品として許容できる
×・・・製品として許容できない
その結果、図6から分かるように、無風ゾーンを設けなかった比較例1においては、恒率乾燥期から減率乾燥期に変化する際に風が供給されるため、乾燥速度に分布がみられ、ブロードな斑が発生している。また、無風ゾーンが長い実施例5は、風は供給していないもののウエブが走行しているため、ウエブの走行方向に風が発生し、シャープな斑が僅かに発生していた。第一乾燥風ゾーンの長い実施例8、及び、第一乾燥風ゾーンの風速が速い実施例12においても、第一乾燥工程の乾燥が速いため、その後の第一乾燥工程における乾燥風により、シャープな斑が僅かに発生していた。また、第一乾燥工程における乾燥風の速度が弱い実施例10においては、乾燥風の供給が不十分であるため、均一に乾燥されず、ブロードな斑が僅かに確認された。
図7に示す組成を用いて、メチルエチルケトンに溶解し、塗布液を調整した。ディスコティック液晶性化合物は、下記のディスコティック液晶性化合物(1)を用いた。また、フルオロ脂肪族基含有ポリマーは下記の化合物(P−0)から(P−4)の化合物を用いて塗布液を調整した。
本発明の乾燥装置を用いて実施例16、比較例2、3の塗布液を用いて塗布膜の形成、乾燥を行った。塗布膜の形成条件は、ウエブを走行速度30m/分で走行させながら、塗布液量がウエブ1m2当たり5ml〜7mlになるように行った。乾燥後のフッ素原子存在比率をESCA分析により測定した。結果を図9に示す。なお、フッ素濃度はESCA分析により測定した。測定には、JEOL製JPS−9000MXを用いて行った。また、図9における外観特性については、以下の基準により評価した。
作製した光学フィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、ポリマー基材(TACフィルム)面で偏光子の片側に貼り付けた。また、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(TD−80U:富士写真フイルム(株)製)にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の反対側に貼り付けた。
上記偏光板を平面高輝度光源(群馬ウシオ電機製 FP901高輝度平面光源)に貼合し、判断基準となるレベル見本と対比させて、肉眼によりムラを評価した。
○・・・レベル見本同等以上に優れる。
×・・・レベル見本より劣る。
Claims (9)
- 走行する長尺状支持体に有機溶剤を含む塗布液を塗布して形成した塗布膜の乾燥方法において、
前記塗布直後に乾燥ゾーンを設けて、前記走行する長尺状支持体の乾燥される塗布膜面を囲むと共に、前記乾燥ゾーンでは、
前記長尺状支持体幅方向の一方端側から他方端側に流れる一方向流れの乾燥風を供給する第一乾燥風ゾーンに、前記長尺状支持体を走行させて前記塗布膜面を乾燥する第一乾燥工程と、
乾燥風を吹かない無風ゾーンに、前記長尺状支持体を走行させて前記塗布膜面を乾燥する無風乾燥工程と、
前記長尺状支持体幅方向の一方端側から他方端側に流れる一方向流れの乾燥風を供給する第二乾燥風ゾーンに、前記長尺状支持体を走行させて前記塗布膜面を乾燥する第二乾燥工程と、を順次行うことを特徴とする塗布膜の乾燥方法。 - 前記無風乾燥工程は、前記塗布膜面の乾燥状態が恒率乾燥期から減率乾燥期に変化する乾燥変化点を含む位置に設けられることを特徴とする請求項1記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記無風乾燥工程は、前記乾燥ゾーンで乾燥される塗布膜中の固形分量が60〜80質量%になる位置に設けられることを特徴とする請求項1記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記第一乾燥風ゾーンの長さが、前記長尺状支持体の走行方向において80mm以上1600mm以下であると共に、前記無風ゾーンの長さが、前記長尺状支持体の走行方向において20mm以上1000mm以下であることを特徴とする請求項1記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記第一乾燥工程の乾燥風の平均風速が0.3m/s以上0.6m/s以下であると共に、前記第二乾燥工程の乾燥風の平均風速が0.1m/s以上0.3m/s以下であることを特徴とする請求項1から4いずれか記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記乾燥される塗布膜は、光学補償シートを製造する際に、ラビング処理が施された配向膜上に塗布された液晶層用の塗布液であることを特徴とする請求項1から5いずれか記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布液が、下記(i)のモノマーから導かれる繰り返し単位を含むフルオロ脂肪族基含有ポリマーを含有するとともに、該フルオロ脂肪族基含有ポリマーが下記(ii)の条件を満たすことを特徴とする請求項1から6いずれか記載の塗布膜の乾燥方法。
(i)末端構造が−(CF2CF2)3Fで表される第1のフルオロ脂肪族基含有モノマーと、末端構造が−(CF2CF2)2Fで表される第2のフルオロ脂肪族基含有モノマーと、を含むフルオロ脂肪族基含有共重合体である。
(ii)前記塗布液中の前記フルオロ脂肪族基含有ポリマーの濃度C質量%と該フルオロ脂肪族基含有ポリマー中のフッ素含量F%との積C×Fが0.05〜0.12であるときの前記塗布液の最大泡気圧法にて測定した10m秒と1000m秒との表面張力比(塗布後10m秒における表面張力/塗布後100m秒後の表面張力)が1.00〜1.20である。 - 形成された前記塗布膜は、ESCA法により測定したフッ素原子存在率(F/C)を前記塗布膜の空気界面において100とした場合に空気界面から深さ方向に10nmの位置でのフッ素原子存在率(F/C)が2〜10であることを特徴とする請求項1から7いずれか記載の塗布膜の乾燥方法。
- 走行する長尺状支持体に塗布機により有機溶剤を含む塗布液を塗布して形成した塗布膜の乾燥装置において、
前記塗布機の直後に設けられ、前記走行する長尺状支持体の乾燥される塗布膜面を囲む乾燥ゾーンを形成する乾燥装置本体と、
前記乾燥ゾーンの前半側に形成され、前記長尺状支持体幅方向の一方端側から他方端側に流れる一方向流れの乾燥風を発生させる一方向気流発生手段を備えた第一乾燥風ゾーンと、
前記乾燥ゾーンの後半側に形成され、前記長尺状支持体幅方向の一方端側から他方端側に流れる一方向流れの乾燥風を発生させる一方向気流発生手段を備えた第二乾燥風ゾーンと、
前記第一乾燥風ゾーンと前記第二乾燥風ゾーンとの間に形成され、乾燥風を供給しない無風ゾーンと、
前記第一乾燥風ゾーン、前記第二乾燥風ゾーン、及び前記無風ゾーンを互いに分割する仕切板と、を備えたことを特徴とする塗布膜の乾燥装置。
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