JP4922940B2 - 拡張ダイナミック・レンジを有する質量分析におけるイオン検出 - Google Patents
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Description
ここで説明したような電子増倍管は、例えば、103から109に及びうる電流利得を提供する。ここで、電子増倍管の利得は、その出力電流のその入力イオン電流に対する比である。したがって、電子増倍管を備えているイオン検出器の出力は、イオン検出器に供給されたイオン電流強度および電子増倍管の利得に比例する、増幅された電流である。この出力電流は、読み出し/表示手段で表示され、または印刷されうる質量スペクトルを得るために、必要に応じて処理されうる。その後、訓練された分析技師は、質量スペクトルを解釈し、MSシステムで処理されたサンプル材料に関する情報を取得することができる。
一般に、「伝達(連絡)する」(例えば、第1の構成要素が、第2の構成要素「と交信する」、または第2の構成要素「と通信している」)という用語は、本明細書において2つ以上の構成要素または要素の間の構造的、機能的、機械的、電気的、光学的、磁気的、イオン的、または流体的関係を示すために使用される。したがって、1つの構成要素が第2の構成要素と交信すると言われているという事実は、付加的な構成要素が、第1および第2の構成要素の間に存在しうる、ならびに/または第1および第2の構成要素と作動的に関連するもしくは係合する可能性を排除するものではない。
次にブロック206では、この段階で、所望の最小設定(すなわち、所定の最低検出器電圧)に到達したかどうかについての照会を行う。まだ所望の最小設定に到達していないとき、その後、ブロック208では、すべての較正点が所望の個数の較正点(例えば、12点)に基づいて収集されたかどうかについての照会を行う。まだ、すべての較正点が所望の個数の較正点に基づいて収集されていないとき、ブロック204のプロセスが繰り返され、すなわち、最後の目標質量ピーク領域が現在の質量ピーク領域になり、次の目標質量ピーク領域が、再び現在の質量ピーク領域をある割合だけ(先行する繰り返しのときと同じ割合が好ましい)低くすることにより決定される。すべての較正点が収集されるまで、ブロック204およびブロック206のプロセスが繰り返され(ブロック206で行われる照会に対する回答が、その都度「いいえ」であると仮定する)、ブロック208で行われる照会に対する回答が、「はい」になるとき、すべての較正点が収集されたと判断され、その時点で、検出器較正曲線または検出器較正表を収集するプロセスは終了する。例えば、合計12個の較正点を収集する予定であるとき、制御電圧の現在の繰り返しは、11個の他の較正点が収集されるまで半減され続け、その場合、イオン信号は合計1/2048に低減される。
このリアルタイム(または、ランタイム)スケーリング・プロセスを使用することにより、各質量走査に対する測定装置の感度とダイナミック・レンジとの両方が最適化され、それにより、データの取得が改善される。ダイナミック・レンジは、もはやイオン検出システムの構成要素により制限されることはない。また、本方法は、電子増倍段階だけが変更され、(質量に依存する)イオン電子変換効率は変更されないために、多くの場合に、通常のMS用途においてS/N比を向上させるとともに、いずれの質量範囲のイオンの高さの精度も低下させないことがわかった。さらに、本方法は、データ処理装置112(図1)により実行されうるため、MSシステム100の利用者は、EM検出器利得を選択する必要がなく、したがって、検出器システムがどのように働くかを知る必要がない。その結果、本方法は、利用者にとって分かりやすい。さらに、EM制御電圧における小さな変化は、EM利得におけるはるかに大きな変化をもたらす。例えば、50Vの電圧変化は、利得における50%の変化に対応する。しかしながら、MSシステム100の動作中は常に、本方法は、大きなイオン電流を検出しているときでも、電子増倍管114が不必要にストレスを受けず、または経年変化しないように、電子増倍管114の出力電流が最大値より低く維持されることを確実にする。本方法が提供する利点は、すべての一般的なMS動作モード(例えば、MS、MS/MS、選択イオン・モニタリングすなわちSIM、複数反応モニタリング、またはMRMなど)に適用されうる。
Claims (20)
- 質量分析器システムのイオン検出器の制御電圧を最適化する方法であって、
(a)前記イオン検出器が現在の検出器利得に設定されているとき、前記質量分析器システムを運転することから取得された質量走査の質量ピークを表すデータのアレイを収集するステップと、
(b)前記アレイ内、または前記アレイの少なくとも一部内の最大の前記ピークを見つけるステップと、
(c)前記最大ピークの大きさに基づいて、前記現在の検出器利得を新しい検出器利得に変更すべきか否かを決定するステップと、
(d)前記新しい検出器利得を取得し、前記イオン検出器が後続の質量走査中に作動するときの制御電圧を、前記新しい検出器利得に対応する新しい制御電圧に調整するステップと、
(e)前記現在の検出器利得に基づいて、前記アレイの前記データをスケーリングするステップとを含む、方法。 - 前記制御電圧を前記新しい制御電圧に調整した後に、前記新しい制御電圧に設定された前記イオン検出器で前記質量分析器システムを作動させて、後続のデータのアレイを取得するステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記新しい検出器利得を前記現在の検出器利得として定義して、ステップ(a)〜(e)を繰り返して前記後続のデータのアレイを処理するステップを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記新しい検出器利得を取得するステップが、1つ以上のステップにより前記現在の検出器利得の前記値を変更するステップを含み、前記ステップが、互いに対して2のべき乗にある、請求項1に記載の方法。
- 決定するステップが、前記最大ピークを、前記質量分析器システムのフルスケール条件に対応する値と比較するステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フルスケール条件が、前記データのアレイを出力するために使用されるアナログ−デジタル変換器の飽和限界に対応する、請求項5に記載の方法。
- 比較するステップが、前記最大ピークが前記フルスケール値以上であるか、または前記フルスケールに近接しているか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール以上であるか、または前記フルスケールに近接しているならば、前記現在の検出器利得を所定量によって減少させて前記新しい検出器利得を取得するステップを含む、請求項5に記載の方法。
- 比較するステップが、前記最大ピークが前記フルスケール値の所定の割合より大きいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の所定の割合より大きいならば、前記現在の検出器利得を所定量によって減少させ、前記新しい検出器利得を取得するステップを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記現在の検出器利得を減少させるとき、前記ピークの前記大きさを、対応する所定量によって縮小し、前記縮小されたピークが、依然として前記フルスケール値の前記割合より大きいか否かを決定し、前記縮小されたピークが、依然として前記フルスケール値の前記割合より大きいならば、前記新しい検出器利得を前記所定量によって減少させるステップであって、前記縮小されたピークが前記割合より大きくないと決定されるまで、当該ステップを繰り返すステップを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記割合が約25%である、請求項8に記載の方法。
- 比較するステップが、前記最大ピークが前記フルスケール値の所定の割合より小さいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の所定の割合より小さいならば、前記現在の検出器利得を所定量によって増加させて前記新しい検出器利得を取得するステップを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記現在の検出器利得を増加させるとき、前記ピークの前記大きさを対応する所定量によって増大させ、前記増大されたピークが、依然として前記フルスケール値の前記割合より小さいか否かを決定し、前記増大されたピークが、依然として前記フルスケール値の前記割合より小さいならば、前記新しい検出器利得を前記所定量によって増加させるステップであって、前記増大されたピークが前記割合をより小さくないと決定されるまで、当該ステップを繰り返すステップを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記割合が約8%である、請求項12に記載の方法。
- 比較するステップが、
前記最大ピークが前記フルスケール値の第1の割合より大きいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の前記第1の割合より大きいならば、前記現在の検出器利得を第1の所定量によって減少させて前記新しい検出器利得を取得するステップと、
前記最大ピークが前記第1の割合より大きくないと決定されたならば、前記最大ピークが前記フルスケール値の第2の割合より小さいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の前記第2の割合より小さいならば、前記現在の検出器利得を第2の所定量によって増加させて前記新しい検出器利得を取得するステップとを含む、請求項5に記載の方法。 - 比較するステップが、
前記最大ピークが前記フルスケール値の第1の割合より大きいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の前記第1の割合より大きいならば、前記現在の検出器利得を第1の所定量によって減少させて前記新しい検出器利得を取得するステップと、
前記最大ピークが前記第1の割合より大きくないと決定されたならば、前記最大ピークが前記フルスケール値の第2の割合より大きいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の前記第2の割合より大きいならば、前記現在の検出器利得を第2の所定量によって減少させ、前記新しい検出器利得を取得するステップと、
前記最大ピークが前記第2の割合より大きくないと決定されたならば、前記最大ピークが前記フルスケール値の第3の割合より小さいか否かを決定し、前記最大ピークが前記フルスケール値の前記第3の割合より小さいならば、前記現在の検出器利得を第3の所定量によって増加させて、前記新しい検出器利得を取得するステップとを含む、請求項5に記載の方法。 - 前記制御電圧を調整するステップが、前記イオン検出器に対する制御電圧対利得曲線に基づく、請求項1に記載の方法。
- (a)特定の信号対ノイズ比で基準質量ピークを検出するために、前記イオン検出器が作動するべき利得に対応する前記イオン検出器の第1の最適制御電圧を見つけることと、
(b)第1の較正点を、前記見つけられた最適制御電圧および前記対応する利得に設定することと、
(c)目標ピークの大きさを得るために、前記基準質量ピークの大きさを、前記基準質量ピークの大きさの特定の割合まで縮小することと、
(d)前記目標ピークの大きさおよび前記対応する利得を与えるために十分な第2の制御電圧を見つけることと、
(e)第2の較正点を、前記見つけられた第2の制御電圧および対応する利得に設定することと、
(f)特定の個数の較正点が作られたか否かを決定し、まだ特定の個数の較正点が作られていないならば、前記特定の個数の較正点が作られたと決定されるまで、ピークの大きさを前記特定の割合で縮小させ続けて、付加的な較正点を作ることと
により、前記イオン検出器に対する前記制御電圧対利得曲線を作成するステップを含む、請求項16に記載の方法。 - 前記基準質量ピークが、前記基準サンプルの前記質量走査時に検出される最小信号に対応する、請求項17に記載の方法。
- 特定の個数の較正点が作られたか否かを決定するに先立って、
(a)前記見つけられた最後の制御電圧が、特定の最低制御電圧以下であるか否か決定するステップと、
(b)前記見つけられた最後の制御電圧が、前記特定の最低制御電圧より大きいならば、請求項17のステップ(f)を実行するステップと、
(c)前記見つけられた最後の制御電圧が、前記特定の最低制御電圧以下であるならば、前記現在の較正点を、前記最後の較正点として設定し、これにより、前記最後の較正点に対応する前記制御電圧の前記値は、作成中の前記制御電圧対利得曲線に対して決定されるべき前記最低制御電圧であるステップと、
(d)増大された目標ピークの大きさを得るために、前記目標ピークの大きさを、前記目標ピークの大きさの特定の増大割合まで増大するステップと、
(e)前記増大された目標ピークの大きさおよび前記対応する利得を生成するために十分な制御電圧を見つけるステップと、
(f)付加的な較正点を、前記ちょうど見つけられたばかりの制御電圧および対応する利得に設定するステップと、
(g)前記特定の個数の較正点が作られたか否かを決定し、まだ特定の個数の較正点が作られていないならば、前記特定の個数の較正点が作られたと決定されるまで、ピークの大きさを前記特定の増大割合で増大させ続けて、付加的な較正点を作るステップと
を含む、請求項17に記載の方法。 - 請求項1のステップ(a)〜(e)を実行するために構成されたロジックを有する、質量分析器システムのイオン検出器の制御電圧を最適化するソフトウェアを含む、コンピュータ読み込み可能媒体。
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