JPS63279555A - イオン化検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は質量分析装置のように試料をイオン化して検出
する装置に関するものである。

（従来の技術） 質量分析装置を例にして説明する。

従来の質量分析装置の一例を第３図に示す。

２は試料を導入してイオン化するイオン源であり、この
例では電子衝撃型イオン源を示している。

導入された試料に対してフィラメント４から熱電子が照
射され、試料がイオン化される。６は熱電子の放出量を
制御するフィラメント制御器、８は電子エミッション電
流を検出する電子トラップである。

電子トラップ８の検出信号はフィラメント制御器６に入
力され、フィラメント４からの熱電子放出量が一定にな
るように制御される。

イオン源２で生成した試料イオンはイオンレンズ１０に
よって収束されて分析部１２へ導かれ、分析部１２で質
量選択されて二次電子増倍管１４で検出される。二次電
子増倍管１４の検出信号は増幅器１６で増幅されて出力
される。

このように、従来の質量分析装置ではイオン源２におけ
る熱電子放出量が一定に保たれている。

（発明が解決しようとする問題点） 質量分析装置はイオン源１分析部、検出器及び信号処理
系の４つの部分から構成されるが、各部で感度及びダイ
ナミックレンジが制限される。従来は主として検出器１
４と信号処理系１６でゲイン（利得）を制御することに
よりある程度のダイナミックレンジの拡大がなされてい
るが、イオン源２と分析部１２においては全く改善され
ておらず、感度及びダイナミックレンジにおいて限界が
低い。

本発明は質量分析装置を初め、試料をイオン化して検出
する装置において、感度を向上させ、ダイナミックレン
ジを拡大させることを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 実施例を示す第１図を参照して説明すると、本発明では
、従来のイオン化検出装置に、さらに試料イオン生成量
を監視する監視部（１８）と、監視部（１８）により検
出された試料イオン量がしきい値を越えた場合にイオン
生成量を減じ、試料イオン量がしきい値を下まわった場
合にイオン生成量を増加させるようにイオン化部（２，
４，６）のイオン化条件を調節するとともに、この調節
によるイオン生成量の増減を補償するように検出・増幅
部（１４，１６ａ）のゲインを調節する制御部（１８，
２０）とを備えた。

（実施例） 第１図は本発明を質量分析装置に適用した一実施例を表
わす。第３図と同一の部分には同一の符合を付す。

イオン源２は電子衝撃型イオン源であり、導入される試
料にフィラメント４からの熱電子が照射されてイオン化
が行なわれる。６はフィラメント制御器、８は電子トラ
ップである。１０はイオン源２からの試料イオンを収束
させるイオンレンズ、１２は分析部であり、分析部１２
としては四重極電極を用いたものを示している。１４は
二次電子増倍管である。

１６ａは二次電子増倍管１４の検出信号を増幅するとと
もに、そのゲインを変えることのできるゲイン可変型の
増幅器である。

１８は信号判別器であり、二次電子増倍管１４の検出、
信号であるイオン電流が信号判別器１８の入力信号とし
て入力される。信号判別器１８にはイオン電流に対する
しきい値が設定されており、また予め測定されているイ
オン源２でのフィラメント４からの熱電子のエミッショ
ン電流とイオン生成量の関係にしたがって、エミッショ
ン制御信号とゲイン制御信号を発生する。ゲイン制御信
号はゲイン可変型増幅器１６ａに入力され、エミッショ
ン制御信号はエラーアンプ２０の一方の入力信号として
入力される。エラーアンプ２０の他方の入力端子には電
子トラップ８からの電子エミッション電流が入力される
。

信号判別器１８はイオン電流をモニタ入力とする監視部
を構成するとともに、エラーアンプ２０とともに制御部
を構成する。

次に、本実施例の動作について説明する。

イオン源２においてはフィラメント４からの電子エミッ
ション電流が電子トラップ８で検出されてエラーアンプ
２０に入力され、信号判別器１８からのエミッション制
御信号に従ってフィラメント制御器６がエラーアンプ２
０によってフィードバック制御される。

イオン源２で生成した試料イオンはイオンレンズｌＯに
よって収束された後１分析部１２に導入され、質量選択
される。質量選択された試料イオンは二次電子増倍管１
４で検出される。

二次電子増倍管１４の検出信号は信号判別器１８によっ
てイオン生成量として監視され、信号判別器１８でのし
きい値と比較されて、そのときのゲイン制御信号に従っ
たゲインによって増幅器１６ａで増幅されて出力される
。

信号判別器１８において、二次電子増倍管１４の出力で
あるイオン電流がしきい値を越えた場合にイオン源２で
のエミッション電流を減少させ、その減少にともなうイ
オン生成量の減少分を増幅器１６ａのゲインを増加させ
ることによって補償し、逆にイオン電流がしきい値を下
まわった場合にイオン源２でのエミッション電流を増加
させ、その増加にともなうイオン生成量の増加分を増幅
器１６ａのゲインを低下させることによって補償する。

次に、本実施例の具体的な動作を第２図により説明する
。

これはガスクロマトグラフと質量分析装置を直結したＧ
Ｃ−ＭＳの例であり、１つのクロマトピークを検出した
場合である。

イオン源２でのエミッション電流は、最初適当な値に設
定されて分析が開始される。信号判別器１８には２つの
しきい値すとｅ（ｂ）ｃ）が設定されている。

クロマトピークが始まり、試料量が増加すると比例的に
イオン量も増加する。時刻ｔ１でイオン量がしきい値す
に達したとすると、信号判別器Ｉ８からのエミッション
制御信号によってエミッション電流を減少させ、イオン
量を例えば１／２にすると同時に、ゲイン制御信号によ
って増幅器１６ａのゲインを２倍にする。その後、さら
にイオン量が増加し、時刻ｔ２で再度しきい値すに達し
た・とすると、再びイオン量を１７２にし、ゲインを２
倍にする。

逆にイオン量が減少し、時刻ｔ３でしきい値Ｃを下まわ
ったとすると、イオン量を２倍にし、ゲインを１／２に
する。さらにイオン量が減少し。

時刻ｔ３で再度しきい値Ｃを下まｂったとすると。

再びイオン量を２倍にし、ゲインを１７２にする。

以上の動作を行なうと、第２図で破線のように試料量が
変化した場合、イオン量は実線で示されるように変化す
るが、イオン信号出力は破線で示されるようになって試
料量を反映する。したがって、イオン源２１分析部１２
及び検出・増幅部１４．１６ａのダイナミックレンジが
、従来はｂとＣの間であったものが１本実流゛例ではａ
からＣに拡大されたことになる。

本実施例においてイオン源２でのエミッション電流の初
期値を十分大きく設定することができ。

それによって検出感度を大幅に向上させることができる
。

また、実施例ではしきい値すとＣが離れているが、しき
い値すとＣを一致させ、すなわち、しきい値を１つにす
ることもできる。その場合は試料が変化してもイオン生
成量が一定になるようにエミッション電流が調節され、
増幅器１６ａのゲインも調節されることになる。

実施例では検出・増幅部のゲインを調節するためにゲイ
ン可変型の増幅器１６゛ａを用いてそのゲインを調節し
ているが、検出器（実施例では二次電子増倍管１４）の
ゲインを調節するようにしてもよい。その場合、監視さ
れるイオン電流も変化するので、検出器のゲインの調節
とともに信号判別器１８のしきい値も同時に変化させる
。

また、イオン源２においてイオン化条件を調節するため
にフィラメント電流を調節しているが、フィラメント電
流を一定とし、フィラメント４とイオン源２のボックス
の前にゲートを設け、そのゲートの電圧を調節すること
によってエミッション電流を調節するようにしてもよい
。

イオン化条件の調節には、エミッション電流を変える代
りにエミッシミンエネルギーを変えるようにしてもよい
。これはイオン源２のボックスとフィラメント４の間の
加速電圧を調節することにより行なうことができる。

イオン源２としては電子衝撃型のイオン源を示している
が、他のイオン源、例えばＣＩ、ＳＩＭＳ、ＦＡＢ、Ｌ
Ｄ、ＰＤなどであっても同様に適用することができる。

本発明はまた、質量分析装置に限らず１例えばＦＴＭＳ
のようなイオンを捕捉し検出する装置や、イオン真空ゲ
ージなどに適用することもできる。

（発明の効果） 本発明ではイオン生成量を監視し、イオン生成量がしき
い値を越えた場合にイオン生成量を小さくしてゲインを
上げるようにし、逆にイオン生成量がしきい値を下まわ
った場合にイオン生成量を大きくしてゲインを下げるよ
うにしたので、感度を向上させることができるとともに
、ダイナミックレンジを従来よりも大幅に拡大すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略図、第２図は同実流側の動
作を示す波形図、第３図は従来の１ｊ８を量分折装置を
示す概略図である。 ２・・・・・・イオン源、 ４・・・・・・フィラメント、 ６・・・・・・フィラメント制御器、 ８・・・・・・電子トラップ、 １２・・・・・・分析部、 １４・・・・・・二次電子増倍管、 １６ａ・・・・・・ゲイン可変型増幅器、１８・・・・
・・信号判別器、 ２０・・・・・・エラーアンプ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料をイオン化するイオン化部と、試料イオンを
   検出し検出信号を増幅する検出・増幅部を少なくとも備
   えたイオン化検出装置において、試料イオン生成量を監
   視する監視部と、この監視部により検出された試料イオ
   ン量がしきい値を越えた場合にイオン生成量を減じ、試
   料イオン量がしきい値を下まわった場合にイオン生成量
   を増加させるように前記イオン化部のイオン化条件を調
   節するとともに、この調節によるイオン生成量の増減を
   補償するように前記検出・増幅部のゲインを調節する制
   御部とを備えたイオン化検出装置。