JPS62168327A - パルスイオン化検出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はイオン捕捉チャンバとしてペニングトラップ、
イオンサイクロトン、オメガトロン又は四重極トラップ
などを備えた装置１例えば、質景分析装置、においで、
パルスイオン化によって生成されたイオンを一時的に捕
捉し検出する方法に関するものである。

（従来の技術） パルスイオン化によって生成されたイオンを一時的に捕
捉し検出する場合、捕捉し得るイオン量はイオンどうし
の衝突、イオンと中性分子の衝突。

さらに空間電荷による捕捉場の乱れなどによって制限さ
れ、試料濃度が高い場合頭打ち現象が起こる。この現象
は、三次元四重極イオントラップに関してはＱｕａｄｒ
ｕｐｏｌｅ　Ｍａｓｓ　５ｐｅｃｔｒｏａ＋ｅｔｒｙ　
ａｎｄ　１ｔＳａｐｐｌｉｃａｔ、１ｏｎｓ　２０４〜
２２２頁に記載されている。

（発明が解決しようとする問題点） 一定パルス幅のイオン化を行なった場合、そのダイナミ
ックレンジは検出部の感度と最大捕捉イオン量によって
制限され、検出部のみのダイナミックレンジに比べて低
いものとなっていた。例えば三次元四重極質量分析計に
おいてはダイナミックレンジは一般に約１０４と言われ
、四重極質量分析計の約１０’よりもはるかに低い値と
なっている。

本発明はパルスイオン化によって生成されたイオンを一
時的に捕捉し検出する方法において、ダイナミックレン
ジを拡大することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明のパルスイオン化検出方法は、イオン量又は試料
濃度を監視し、その値がしきい値を越えないようにパル
スイオン化時間を制御し、かつ、パルスイオン化時間を
減少させた場合にはそれに対応して信号増幅度を上げる
ようにする方法である。

（作用） 一定試料濃度において、イオン化時間と捕捉し得るイオ
ン量との関係は、一般に第３図に示されるように、ある
イオン化時間に対してイオン量は一義的に決まる。

捕捉イオン量が一定の値（しきい値）１１より小さい領
域ではイオン化時間と捕捉イオン量の間に直線関係が成
立しているが、イオン量がしきい値ｉ＋を越えると頭打
ち状態になってくる。

そこで、予定のイオン化時間（例えば１＋）でのイオン
化による捕捉イオン量がしきい値１１を越えない場合に
は測定のためのパルスイオン化を予定のイオン化時間１
＋で行なう。もし、その予定のイオン化時間ｔ１でのイ
オン化による捕捉イオン量がしきい値１１を越える場合
にはその予定のイオン化時間ｔ１より短かいイオン化時
間ｔ２で測定のためのパルスイオン化を行ない、イオン
化時間をｔｌからｔ２に減少させたために起こるイオン
信号の減少量を補償するために、信号増幅度を上げる。

（実施例１） 第１図は第１の実施例を表わす。

１は第２図に示される四重極トラップの如きイオン捕捉
チャンバであり、導入された試料ガスに対し電子線照射
を行なうための電子線導入口１ａや、捕捉されたイオン
を取り出すためのイオン取出し口１ｂなどが設けられて
いる。２は電子線導入口１ａからイオン捕捉チャンバ１
内へ電子線を照射する熱電子放出フィラメント、３は熱
電子放出フィラメント２からの電子線の放出時間を制御
するパルスイオン化制御装置である。４はイオン取出し
口１ｂから引き出されたイオンを検出するイオン検出器
、５は信号増幅度（ゲイン）の制御が可能な増幅器であ
る。６はイオン信号判定器であり、イオン検出器４の出
力信号であるイオン量が予め設定されたしきい値を越え
るか否かを判定し、その判定結果に従がってパルスイオ
ン化制御装置３と増幅器５の信号増幅度を制御する。７
はイオン化時間制御信号、８はゲイン制御信号である。

第２図にイオン捕捉チャンバ１の具体例として四重極ト
ラップ１′を示す。

四重極トラップ１′はリング電極１−１とエンドキャッ
プ電極１−２．１−３とから構成されている。エンドキ
ャップ電極１−２には電子線導入口１ａが設けられ、エ
ンドキャップ電極１−３にはイオン取り出し口１ｂが設
けられている。９は四重極トラップ１′にイオン捕捉電
場を発生させるための高周波電源であり、イオンの捕捉
及び放出を制御するものである。

次に、本実施例の動作を第４図を参照して説明する。

いま、初期イオン化時間をｔｌと設定しくステップ１）
、前置パルスイオン化（ステップＳ２）を行なってチャ
ンバｌ内に全イオンを捕捉する。そのイオンを検出器４
に放出させ、その信号がしきい値を越えるかどうかをイ
オン信号判定器６で監視する（ステップＳ３．Ｓ４）。

そのしきい値は捕捉イオン量が頭打ちになる直前の値ｉ
＋に設定しておく。

イオン信号がしきい値を越えない場合、イオン化時間１
＋で主たるパルスイオン化を行ない、イオンを捕捉して
検出を行なう（ステップＳ５．Ｓ６）。この場合、予め
設定されたゲインで増幅を行ない、出力する（ステップ
Ｓ７．Ｓ８）。

イオン信号がしきい値ｉ＋を越えた場合、イオン化時間
を短縮して再び前置イオン化とイオン検出を行ない（ス
テップＳ９→Ｓ２．Ｓ３）、イオン信号がしきい値を越
えなくなったところ（イオン化時間ｔ２　；　ｔ　＝　
＜　ｔ　りで、主たるイオン化を行ない、イオン検出を
行なう（ステップＳ４゜Ｓ５．Ｓ６）。この場合、イオ
ン化時間をｔ】からｔ：に減少させたために起こるイオ
ン信号の減少量に対応させて増幅器５のゲインを増大さ
せ（ステップ１０）、出力させる１、 以上あようにＲｆｆｆｉパルスイオン化−検出を行なう
ことにより、ダイナミックレンジの拡大が可能である。

また前置パルスイン５ン化−検出のプロセスは数ミリ秒
で終えることができるため、主たる検出に遅れを生じさ
せることは殆どない３゜第１図の実施例においで、イオ
ン検出器４と増幅器５は、例えば二Ｌ・クトロンマルチ
プライヤーのように一体のものであってもよい。

（実施例２） 第５図は第２の実施例を表わす、第１図と同一の部分に
は同一の記号を付して説明を省斃する。

イオン化と同時にイオン捕捉チャンバ内のイオン量を連
続的に測定し、それがしきい値に達した時点でイオン化
を停止する。そし５てそのイオン化時間に対応したゲイ
ンでイオンを検出する。以上の方法でもダイナミックレ
ンジを拡大することができる。

第５図において、イオン捕捉チャンバとしての四重極ト
ラップ１内には対向した一対の電極１０ａ、１０ｂが設
けられ、両電極１０ａ、１０ｂはトランス１２の一次側
に接続されて検出用共振回路１４を形成している。１６
はキャパシタＣとトランス１８からなる比較用共振回路
、２０は両共振回路１４．１６に電源を供給する交流電
源である。

両共振回路１４．１６のトランス１２．１８の二次側は
増幅器２２に入力され、その増幅器２２の出力は判定器
２４において予め設定されたしきい値と比較され、その
増幅器２２の出力がしきい値に達したところで判定器２
４からイオン化制御装置３ヘイオン化停止信号が送出さ
れる。

２６はイオン化制御装置３からイオン化時間を入力し、
第３図に示されるような関係を利用して増幅器５のゲイ
ンを決定するイオン化時間−ゲイン変換器である。

本実施例はイオン捕捉チャンバ１内のイオンによる交流
電力の吸収を利用して、比較用ＬＣ共振回路Ｊ６との比
較測定を行なっている。

以上の実施例は、いずれもイオン量を監視しているが、
真空計により試料濃度を監視するようにしてもよい。

またイオン化をイオン捕捉チャンバ１外で行ない、イオ
ン捕捉チャンバ１内に導入するイオン量をゲート開閉時
間により制御するようにしてもよい。

本発明は四重極トラップ以外のイオン捕捉チャンバにも
適用することができる。

（発明の効果） 本発明のパルスイオン化検出方法では、パルスイオン化
時間を制御して捕捉イオン量又は試料濃度がしきい値を
越えないようにしたので、イオン捕捉に特有の頭打ち現
象を避けることができ、ダイナミックレンジを拡大する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は第１の実施例を示す概略図、第２図はイオン捕
捉チャンバの一例としての四重極トラップを示す概略断
面図、第３図はイオン化時間と捕捉イオン量の関係を示
す図、第４図は第１図の実施例の動作を説明するフロー
チャト、第５図は第２の実施例を示す概略図である。 １・・・・・・イオン捕捉チャンバ、 ３・・・・・・パルスイオン化制御装置、４・・・・・
・イオン検出器、 ５・・・・・・増幅器、 ６・・・・・・イオン信号判定器、 １０ａ、１０ｂ・・・・・・電極、 １４．１６・・・・・・共振回路、 ２４・・・・・・判定器、 ２６・・・・・・イオン化時間−ゲイン変換器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）パルスイオン化によって生成されたイオンを一時
   的に捕捉し検出する方法において、 イオン量又は試料濃度を監視し、 その値がしきい値を越えないようにパルスイオン化時間
   を制御し、かつ、 パルスイオン化時間を減少させた場合にはそれに対応し
   て信号増幅度を上げることを特徴とするパルスイオン化
   検出方法。