JP4919117B2 - 質量分析計 - Google Patents

Description

本発明は、液体試料をイオン化室にてイオン化して質量分析を行う質量分析計に関し、特に、液体クロマトグラフからの試料を導入して測定を行う液体クロマトグラフ質量分析計のインターフェースに関する。

液体クロマトグラフ質量分析計において、液体クロマトグラフと質量分析計の接続はインターフェース部を介して行われる（例えば特許文献１参照）。図５に、一般的な液体クロマトグラフ質量分析計の概略構成を示す。インターフェース部は、イオン化プローブ２と試料導入部３とにより構成されていて、質量分析計は真空部Ｂおよび質量分析部４から成っている。液体クロマトグラフ１からの試料は大気圧のイオン化室Ａの内部でイオン化プローブ２から噴霧されるとともにイオン化される。イオン化された試料は大気圧であるイオン化室Ａと真空部Ｂとの間における第一隔壁１３と第二隔壁１４の間に架設された試料導入部３を介して質量分析計に導かれる。イオン化プローブ２の噴霧方向と試料導入部３に試料が導入される方向は、相対的に直角に配置される。また、試料導入部３はノイズ成分や溶媒成分を除去するために加熱される。

従来の試料導入部３の構成について、図４を用いて説明する。図４(b)は試料導入部の構造を示す断面図であり、図４(a)は、図４(b)の左側面図である。これらの図に示されているように、試料導入部３は、パイプ５、第一電極（保持部材）６、第二電極（保持部材）７、樹脂カラー８、温度検出部９、フェルール１０、押しネジ１１、プレート１２、第一固定ネジ１７、第二固定ネジ１８、第一支柱１５、第二支柱１６から成っている。
このうち、第一電極６、第二電極７、フェルール１０、押しネジ１１、第一支柱１５、第二支柱１６は全てステンレス等の導電性材料で構成されている。

詳細は後述するが、試料導入部３のうち、パイプ５と、該パイプ５に接続された第一電極６及び第二電極７を合わせてパイプ部と呼び、このパイプ部は質量分析計に対して着脱可能となっている。

パイプ５はステンレス等の導電性材料から成っており、このパイプ５を介してイオン化された試料がイオン化室Ａから真空部Ｂに導入される。
パイプ５と第一電極６とは、パイプ５の前方（イオン化室Ａ側）端付近でプレート１２により固定されており、パイプ５と第二電極７とは、パイプ５の後方端（真空部Ｂ側）付近でフェルール１０及び押しネジ１１によって固定されている。なお、第一電極６及び第二電極７の間は樹脂カラー８によって絶縁されている。

第一電極６には第一電極接続部６ａが一体的に形成されており、この第一電極接続部６ａには第一固定用穴Ｆが穿設されている。この第一電極接続部６ａは、第二隔壁１４からパイプ５と並行に延設された第一支柱１５の先端部、すなわち第一支柱接続部１５ａと第一固定ネジ１７によって接続されている。
また、第二電極７には第二電極接続部７ａが一体的に形成されており、この第二電極接続部７ａには第二固定用穴Ｇが穿設されている。この第二電極接続部７ａは、第二隔壁１４からパイプ５と並行に延設された第二支柱１６の先端部、すなわち第二支柱接続部１６ａと第二固定ネジ１８によって接続されている。
これにより、試料導入部３が第一固定ネジ１７及び第二固定ネジ１８によって第一支柱１５及び第二支柱１６に架設される。すなわち、試料導入部３が第二隔壁１４に配設される。

第一支柱１５及び第二支柱１６はいずれもステンレス等の導電性材料で構成されているが、第一支柱１５には電源（非図示）からの第一電源ケーブル圧着端子１９が接続されており、第二支柱１６には電源からの第二電源ケーブル圧着端子２０が接続されている。
第一電源ケーブル圧着端子１９及び第二電源ケーブル圧着端子２０に電源から電圧が印加されることにより、第一電極６及び第二電極７を介してパイプ５に電流が流れ、パイプ５が加熱される。パイプ５には白金センサ等から成る温度検出部９が取り付けられており、これによってパイプ５の温度を検出し、適宜に温度制御を行うことができる。

また、第一電極６と第一隔壁１３との間、及び第二電極７と第二隔壁１４との間、第一支柱１５及び第二支柱１６と第二隔壁１４との間の電気的絶縁は、図示せぬ樹脂材部品によって保持されている。

特開2003-202325号公報

上記のように、従来の液体クロマトグラフ質量分析計では、第一固定ネジ１７と第二固定ネジ１８の二カ所のネジを外す又は締めることによって試料導入部３のパイプ５を脱着することができる。しかしながら、パイプ５を取り外す時には、第一固定ネジ１７と第二固定ネジ１８の両方のネジを完全に外さなければならず、作業性が悪いという問題があった。また、ネジを装置内で落下させてしまうといった問題も生じることもあった。

上記課題を解決するために成された本発明に係る質量分析計は、
試料をイオン化するイオン化室と分析室とを区画するそれぞれの隔壁に対して、電熱式で加熱されるパイプを架設し該パイプを介してイオン化室のイオンを分析室に導入する質量分析計であって、
パイプと、該パイプに接続され、パイプを質量分析計に接続するための保持部と、を含んで成るパイプ部を備え、
該保持部に設けられた切り欠きを介して該保持部を前記質量分析計にネジ止めすることにより、前記パイプ部が質量分析計に対して着脱可能である
ことを特徴とする。

また、本発明に係る質量分析計は、
試料をイオン化するイオン化室と分析室とを区画するそれぞれの隔壁に対して、電熱式で加熱されるパイプを架設し該パイプを介してイオン化室のイオンを分析室に導入する質量分析計であって、
前記いずれかの隔壁に配設されており、一部が電源に接続されている導電性の第一支柱と、前記いずれかの隔壁に配設されており、一部が電源に接続されている導電性の第二支柱と、を備えており、
パイプと、該パイプの両端側にそれぞれ接続されている、該パイプに電流を供給するための第一電極及び第二電極と、から成るパイプ部を、
該第一電極の第一電極接続部を前記第一支柱に設けられた第一支柱接続部にネジ止めし、該第二電極の第二電極接続部を前記第二支柱に設けられた第二支柱接続部にネジ止めすることによって、該質量分析計に対して装脱着することが可能な質量分析計において、
該第一電極接続部のネジ止め用ねじ穴と、該第二電極接続部のネジ止め用ねじ穴とが、前記パイプの軸を中心とする回転方向を向いた切り欠きである
ことを特徴とすることができる。

更に、本発明に係る質量分析計は、前記第一電極接続部又は第二電極接続部の少なくとも片方に、又は、前記第一支柱又は第二支柱の少なくとも一方に、前記パイプ部の前記パイプの軸を中心とした回転限界位置を決定するための突起を設けたことを特徴とすることもできる。

本発明に係る質量分析計によれば、パイプを質量分析計に接続したり取り外したりする際に、そのパイプに接続された保持部に設けられた切り欠きを介して保持部のネジ止めを行う。よって、ネジを完全に外す必要がなく、適度に緩めた状態でパイプ部を回転させるだけでパイプ部を取り外すことができる。パイプ部を接続する際には逆の動作を行えばよいから、ネジを外す必要が生じることがない。従って、パイプの着脱の作業性が向上する。

本実施例に係る質量分析計における試料導入部の構造を表す(a)左側面図、(b)断面図。 本発明の他の実施例に係る質量分析計における試料導入部の(a)左側面図、(b)(a)一部の下側面図。 本発明の更に他の実施例に係る質量分析計における試料導入部の(a)左側面図、(b)(a)一部の下側面図。 従来の質量分析計における試料導入部の構造を表す(a)左側面図、(b)断面図。 一般的な液体クロマトグラフ質量分析計の概略構成を示す模式図。

符号の説明

１…液体クロマトグラフ
２…イオン化プローブ
３…試料導入部
４…質量分析部
５…パイプ
６…第一電極
６ａ…第一電極接続部
６ｂ…第一切り欠き
６ｃ…突起
７…第二電極
７ａ…第二電極接続部
７ｂ…第二切り欠き
８…樹脂カラー
９…温度検出部
１０…フェルール
１１…押しネジ
１２…プレート
１３…第一隔壁
１４…第二隔壁
１５…第一支柱
１５ａ…第一支柱接続部
１６…第二支柱
１６ａ…第二支柱接続部
１７…第一固定ネジ
１８…第二固定ネジ
１９…第一電源ケーブル圧着端子
２０…第二電源ケーブル圧着端子
Ａ…イオン化室
Ｂ…真空部
Ｆ…第一固定用穴
Ｇ…第二固定用穴

以下、本発明に係る質量分析計の実施例について、図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明に係る質量分析計における試料導入部の構造を表す図である。図１(a)は試料導入部の左側面図であり、図２(b)は試料導入部の断面図である。

本実施例に係る質量分析計は、先に従来技術として図４及び図５を用いて説明を行った質量分析計と基本的には同一の構成を有している。従って、図１において図４と同様の構成要素には同じ符号を付し、詳細な説明は割愛する。

本実施例に係る質量分析計ではその特徴的な構成として、図１(a)に示すように、パイプ５、第一電極６、第二電極７から成るパイプ部において、第一電極６の第一電極接続部６ａのネジ止め用ねじ穴が、パイプ５の軸を中心とする回転方向を向いた切り欠き（第一切り欠き６ｂ）となっている。また、第二電極７に関しても、第二電極接続部７ａのネジ止め用ねじ穴が、パイプ５の軸を中心とする回転方向を向いた切り欠き（第二切り欠き７ｂ）となっている。

従って、パイプ部の着脱に際し、第一固定ネジ１７及び第二固定ネジ１８を、第一電極接続部６ａ及び第二電極接続部７ａから完全に取り外す必要がない。
パイプ部を質量分析計に接続する際には、パイプ部をイオン化室Ａ側から真空部Ｂ側に挿入した後、パイプ５を軸として時計回りに回転させることによって、第一固定ネジ１７の軸及び第二固定ネジ１８の軸を、それぞれ第一切り欠き６ｂ及び第二切り欠き７ｂに嵌合させる。その後、第一固定ネジ１７及び第二固定ネジ１８を締めることにより第一電極接続部６ａ及び第二電極接続部７ａが第一支柱１５及び第二支柱１６に接続される。すなわち、パイプ部が質量分析計に固定される。

パイプ部を質量分析計から取り外す際には、上記の接続動作とは逆の動作を行えば良い。すなわち、第一固定ネジ１７及び第二固定ネジ１８を適度に緩めた後、パイプ部を反時計回りに回転させた後、イオン化室Ａ側に引くことによってパイプ部を取り外すことができる。

なお、第一切り欠き及び第二切り欠きのサイズは、第一固定ネジ１７及び第二固定ネジ１８の軸よりも若干大きめに形成しておいても良い。

次に、本発明に係る質量分析計の他の実施例について、図２及び図３を参照しつつ説明する。

図２(a)は本実施例に係る質量分析計における試料導入部の左側面図であり、図２(b)はこの試料導入部の一部の下側面図である。本実施例に係る質量分析計では、第一電極接続部６ａの一部に、パイプ５の軸方向を向いた突起６ｃが設けられている。よって、パイプ部を質量分析計に接続する際に、パイプ部をイオン化室Ａ側から真空部Ｂ側に挿入した後、パイプ５を軸として時計回りに回転させてゆくと、この突起６ｃが第一支柱１５に当接し、それ以上パイプ部が回転することができなくなる。これにより、パイプ部の質量分析計に対する固定位置を確実に決めることができるうえ、第一電極があまり高い強度を有さないような場合においてパイプ部が撓んでしまうことを防止できる。これは換言すれば、パイプ部の剛性をそれほど高くする必要が無いということである。よって、本実施例のような構成を採用することにより、質量分析計のコストを下げることが可能となる。

パイプ部の回転限界位置を決定するための突起は、上記の例のように第一電極接続部６ａのみに設けても良いし、第二電極接続部７ａに設けても構わない。両者に設けることもできる。また、図３に示すように、第一支柱の一部に突起を設けることもできる。もちろん、突起を第二支柱に設けても構わないし、第一支柱及び第二支柱に設けることもできる。

以上、本発明に係る質量分析計について説明を行ったが、これらは例に過ぎず、発明の精神内で適宜に変更や修正、追加を行っても構わないことは明らかである。例えば上記の実施例では、第一支柱１５及び第二支柱１６がいずれも第二隔壁１４に配設されていたが、第一支柱１５及び第二支柱１６のいずれか、又は両方が第一隔壁１３に配設されていてももちろん構わない。

また、本発明に係る質量分析計は、液体クロマトグラフ質量分析計に必ずしも限定される必要はなく、パイプ部の着脱作業が必要となる質量分析計であればどのようなものでも構わない。

Claims (3)

1. 試料をイオン化するイオン化室と分析室とを区画するそれぞれの隔壁に対して、電熱式で加熱されるパイプを架設し該パイプを介してイオン化室のイオンを分析室に導入する質量分析計であって、
   前記いずれかの隔壁に配設されており、一部が電源に接続されている導電性の第一支柱と、前記いずれかの隔壁に配設されており、一部が電源に接続されている導電性の第二支柱と、を備えており、
   パイプと、該パイプの両端側にそれぞれ接続されている、該パイプに電流を供給するための第一電極及び第二電極と、から成るパイプ部を、
   該第一電極の第一電極接続部を前記第一支柱に設けられた第一支柱接続部にネジ止めし、該第二電極の第二電極接続部を前記第二支柱に設けられた第二支柱接続部にネジ止めすることによって、該質量分析計に対して装脱着することが可能な質量分析計において、
   該第一電極接続部のネジ止め用ねじ穴と、該第二電極接続部のネジ止め用ねじ穴とが、前記パイプの軸を中心とする回転方向を向いた切り欠きである
   ことを特徴とする質量分析計。
2. 前記第一電極接続部又は第二電極接続部の少なくとも片方に、又は、前記第一支柱又は第二支柱の少なくとも一方に、前記パイプ部の前記パイプの軸を中心とした回転限界位置を決定するための突起を設けたことを特徴とする請求項１に記載の質量分析計。
3. 前記質量分析計が、液体クロマトグラフ質量分析計である請求項１又は２に記載の質量分析計。

Images