JP4911744B2 - スパッターされる材料の基板への均一な付着を助長する結晶方位を有する非平面スパッターターゲットと該ターゲットを製造する方法 - Google Patents

Description

本明細書では、先行米国仮(provisional)特許出願60/410,751号(2002年9月13日提出)、米国仮特許出願60/456,193号(2003年3月20日提出)、および米国仮特許出願60/460,867号(2003年4月7日提出)の利点を主張するものである

本発明は、スパッターされる材料の基板への均一な付着を助長する結晶方位を有する非平面スパッターターゲットと該ターゲットを製造する方法とに関する。

カソードスパッターリングは、スパッターターゲットから基板に材料の薄層または薄膜を付着させるのに広く使用されている。基本的には、スパッターターゲットを含むカソードアセンブリがアノードとともに不活性ガス好ましくはアルゴンを満たした室内に配置される。基板がこの室内のアノード近くに配置され、このとき受け面がカソードアセンブリとアノードとの間の経路に直交するように配向される。高圧電場がカソードアセンブリとアノードとの間に加えられ、カソードアセンブリから電子が放出されて不活性ガスをイオン化する。すると、正帯電した不活性ガスのイオンは電場によりスパッターターゲットのスパッターリング表面に向って加速される。ターゲットのスパッターリング表面へのイオン衝撃により、スパッターリング表面の材料の一部がスパッターターゲット表面からたたき出されて、室の対向端にある基板の受け面に薄膜または薄層として付着する。

最近、スパッターリングおよび付着均一性を高めるために、非平面スパッターターゲットが開発された。たとえば、本発明と一緒に譲渡された米国特許第6,419,806号の明細書に開示されている、開いた端を有するカップ形の中空カソードマグネトロン(HCM)スパッターターゲットが開発されている。同特許明細書を参照されたい。これらのカップまたはポット形ターゲットは一般にターゲット表面が高純度金属材料から成り、また通常、周知の金属加工操作たとえば液圧成形によって成形される。カップ形ターゲットの閉じた端はドームから成る。側壁がこのドームからターゲットの開いた端まで延びている。カップ形ターゲットを成形するのに使用されることのある加熱その他の処理により、しばしば、スパッターターゲット表面を構成する材料の微視組織または結晶方位が変化する。そのような変化はスパッターされる材料の基板への付着に悪影響を与えうる。

この技術分野においては、望ましい結晶方位を有するスパッターターゲットを製造する方法と、該方法によって製造される、スパッターリングにおいて被覆均一性を高めるターゲットとに対する要求が存在する。

本発明は、スパッターされる材料のターゲット表面から基板へのより好ましい付着と密度パターンとを助長するスパッターターゲット表面結晶方位を有する非平面スパッターターゲットを提供する。もっと具体的に言えば、本発明の一つの実施態様は、米国特許第6,419,806号明細書に示されているタイプのポットまたはボウル形のスパッターターゲットであり、該ターゲットの閉じた端に実質的に平面の端壁すなわちドームを有する。側壁がこのドームに接続して、該ドームから該ターゲットの開いた端まで延びている。前記ドームと側壁との内表面がターゲットのスパッター表面を構成し、ここで、ドーム部分が第一の結晶方位を有し、側壁が第一の結晶方位とは異なる第二の結晶方位を有する。

本発明の一つの実施態様においては、ターゲット表面材料の平坦ブランクが準備され、液圧成形によって必要なターゲット形状となるように加工される。好ましくは、この平坦なターゲット表面材料は、チタン、銅、タンタル、およびこれらの合金から成るグループから選択される高純度金属から成る。単層の材料ブランクの使用により、従来の複数層ターゲットよりも少ない材料で済み、また単層ブランクを必要な形に成形するのに短い加工時間しか必要でない。したがって、本発明においては、より信頼性が高くて経済的な非平面スパッターターゲットがより短時間で製造される。

あるいは、必要なスパッターターゲット表面の結晶方位とターゲット形状とが実現できるならば、このターゲットの製造に複数の材料層を使用することができる。本発明のいろいろな実施態様においては、ターゲット表面材料に隣接するバッキングプレート材料として平坦ブランクを使用する。この隣接材料層も、必要なターゲット形状とターゲット表面方位とを実現するための液圧成形によって加工する。本発明の別の実施態様では、バッキングプレートとターゲット表面層との間に中間層を使用することができる。いずれにしても、バッキングプレート材料は、好ましくは、アルミニウム、銅、鋼、チタン、およびこれらの合金から成るグループから選択される可鍛性の低純度金属である。

本発明の特に好ましい実施態様においては、ターゲット表面を形成する材料はタンタルである。好ましくは液圧成形によって必要な形にするターゲット表面材料の加工により、ターゲット表面の結晶方位が変化する。ポットまたはボウル形のタンタルターゲット表面の場合、ターゲット表面のドーム部分は{111}主要方位を有するが、側壁はたとえば{112}<110>方位と{110}<110>方位とが混合した方位を有する。ターゲット表面のドームと側壁とが異なる方位を有するので、ターゲット表面のドーム部分と側壁部分とのそれぞれから異なる角度で材料がスパッター放出される。放出の角度がこのように異なることにより、スパッターされた材料の基板への付着の均一性と密度とが影響を受ける。

二部方位表示{hkl}<hkl>は標準的な“薄板集合組織”表記法であり、下記の意味を有する。第一の部分{hkl}は、ターゲットのスパッター表面に平行な結晶面のミラー指数を示す。第二の部分<hkl>は、加工時の材料流動の向きに平行な結晶方位の指数を示す。円筒形の側壁形状を有する3Dターゲットの一例の場合、{112}<110>側壁方位は下記のことを意味する。すなわち、{112}面が円筒の内表面に平行であり、<110>方向が円筒の軸に平行である。短縮表記“{112}/{110}”は、本明細書においては、{112}<110>と{110}<110>との混合集合組織を示すのに使用する。

ここでターゲットのドームすなわち端壁のスパッター表面の集合組織を表現するのに使用する“主要”という言葉は、すべての結晶方位の合計に対する特定{h,k,l}方位の割合が、ドームスパッター表面のいろいろな無作為選択部分において、少なくとも120/N %である、ということを意味する。ここで、NはX線回折解析に含まれる方位の数を示す。たとえば、bccタンタルの場合、六つの方位(N=6)が測定される({110}、{200}、{211}、{310}、{222}、および{321})。測定される{200}および{222}回折強度はそれぞれ{100}および{111}方位の多寡を示す。タンタルの場合、{111}主要集合組織は20%よりも大きな方位百分率を有する。ターゲットのスパッター側壁の優先集合組織を示すのに使用する“主”という言葉は、すべての結晶方位の合計に対する{112}および{110}方位の合計の割合が少なくとも200/N %すなわち33%であることを意味する。この{112}/{110}主集合組織においては、通常{112}<110>方位が{110}<110>方位よりも少し多く存在する。これらの方位の測定は、すべて、通常のX線回折のやり方たとえば米国特許第5,456,815号明細書に記載されているやり方で実施することができる。

たとえば、液圧成形による加工のあと、好ましいタンタルターゲットのドームは{111}主要方位を有し、側壁は{112}/{110}主方位を有する。タンタルはbcc結晶構造を有し、その場合<111>が優先放出方向である。したがって、ドームからの放出は、主としてドーム表面に垂直に起こる傾向があるが、側壁からの放出は、HCMの胴部を横断する環状原子パターンを形成する側壁から、いろいろな非垂直角で起こる傾向がある。この側壁放出は、側壁の{112}<110>タンタル部分のためにターゲット表面法線に対して約19.5゜の角度で、側壁の{110}<110>タンタル部分のために法線に対して約35.3゜の角度で起こりうる。前記方位の関係で、このカップ形ターゲットからスパッターされる材料は、基板に付着したとき、より均一に分布したパターンを形成する。{112}/{110}集合組織により、HCMの中心軸を避けた側壁放出が起こり、有利な環状原子密度パターンが形成される。同じ結果を生じると思われる他の集合組織も考えられる。たとえば、{100}<100>タンタル方位は十分な候補であると考えられる。異なる結晶構造を有する他の材料、たとえばfccアルミニウムおよび銅またはhcpチタンの場合には、HCMの円筒軸と交差する側壁放出を避けるために、他の方位を選択することができる。

本発明のいろいろな実施態様においては、ターゲット表面材料、または使用する場合隣接材料は、好ましくは液圧成形により、またはその他の金属加工技術により、必要な非平面形に加工される。本発明の好ましい実施態様においては、必要なターゲット形状はポットまたはボウル形であるが、当業者には容易にわかるように、液圧成形ではもっと複雑な形状の加工が可能であるので、他の形状とすることもできる。材料の成形中またはそのあと、スパッター表面が再結晶して望ましくない方位となるのを最小限に抑えるために、ほとんどまたはまったく熱を使用しない。したがって、好ましくは成形後の焼きなましは行わない。

本発明によってターゲットを成形する好ましい方法の実施においては、材料のブランクが液圧成形プレスの環状定盤上に配置される。作動液を満たしたブラッダー(bladder)を有するタンクがブランク上方のハウジング内に配置される。したがって、ブラッダーはブランクの上面に面している。ブランクを成形するように造形されたマンドレルまたはパンチが定盤の下方に配置される。ハウジングが下げられるとブラッダーがブランクの上面に接触する。そのあと、マンドレルが、環状定盤の開口を通して上方に押され、ブランクの下面に対して押しつけられる。そのまま、マンドレルが上方にブランクに対して押しつけられ続けると、ブランクの上面がブラッダーに対して押しつけられる。同時に、ブラッダー内の圧力が約700Kg/cm²(10,000 psi)もの大きさに達する。したがって、マンドレルがブランクを上方に押すと、加圧されたブラッダーが、ブランクがマンドレルの形状に一致するまで、抵抗を与える。そのあと、マンドレルとブラッダーとが引っ込められ、ターゲットがマンドレルからはずされる。焼きなましは行われない。

本発明による好ましい液圧成形法は、約1.5分かかり、室温で行われ、また容易に繰り返されて、必要に応じて複数の同じ形状のターゲットを作ることができる。この方法は室温で実施されるので、熱誘起の結晶方位変化は最小限に抑えられ、あるいは理想的には排除される。重要なことは、ブランクがいったん必要な形に成形されたあと、焼きなましステップが実施されないので、スパッター表面の再結晶その他の方位変化が最小限に抑えられるか、あるいは理想的には排除される、ということである。

本発明の前記特徴と利点およびその他の特徴と利点は、本発明のターゲットとその製造方法とのいくつかの実施態様に関する以下の詳細な説明に述べられ、あるいはこの説明から明らかになるであろう。

以下、添付の図面を参照しつつ、本発明のターゲットとその製造方法とのいくつかの実施形態について詳細に説明する。

図１と１Ａには、代表的な本発明による非平面スパッターターゲット20を示す。もっと詳しく言うと、図１は、閉じた端に実質的に平面の端壁すなわちドーム22を有するカップ形スパッターターゲット20を示している。側壁24がドーム22に接続していて、該ドーム22からターゲットの開いた端まで延びている。ドーム22と側壁24との内表面がターゲットのスパッター表面25を構成し、ここで、ドーム部分は第一の結晶方位を有し、側壁は第一のものとは異なる第二の結晶方位を有する。スパッターターゲット表面のいろいろな結晶方位により、ターゲット表面から基板にスパッターされる材料のより好ましい付着と密度パターンとが得やすくなる。ここで、ドームからスパッターされる材料はベクトルαで示すようにドームから垂直に放出されるが、側壁からスパッターされる材料は図１Ａにベクトルβ₁、β₂で示すように、側壁から非垂直に放出され、したがってこの側壁からの放出はターゲットの中心軸Zからそれた環状パターンを形成する。それゆえ、予備的観察によれば、スパッターリングのための原子状材料の雲は、主として、カップの中心軸からそれた、側壁近くに配置された環から成る環状パターンとして存在する。

本発明の一つの実施形態によれば、もともとの一定の結晶方位を有するターゲット表面材料の平坦ブランクが、たとえば液圧成形その他の金属加工技術によって必要なターゲット形状となるように加工される。好ましくは、平坦ターゲット表面材料は、チタン、銅、タンタル、およびこれらの合金から成るグループから選択される高純度金属から成る。Taがもっとも好ましい。あるいは、スパッターターゲット表面の各部分における必要な結晶方位とターゲット形状とが実現できるならば、複数層の材料を使用してターゲットを作ることができる。

本発明のいろいろな実施形態では、ターゲット表面材料に隣接するバッキングプレート材料の平坦ブランクを使用する。図２は、本発明によるスパッターターゲットの実施形態であり、この場合、少なくとも二つの材料がターゲットアセンブリの内側スパッターリング表面と外殻とを構成する。図2に同じ参照番号で示すように、材料の隣接層は、好ましくは液圧成形その他の金属加工技術により、同様に処理または加工され、必要なターゲット形状とターゲット表面方位とが実現される。本発明のさらに別の実施形態では、バッキングプレート材料とターゲット表面層との間に中間層を有することができる。いずれにしても、好ましくは、バッキングプレート材料は可鍛性の低純度金属であり、アルミニウム、銅、鋼、チタン、およびこれらの合金から選択される。

本発明の特に好ましい実施形態においては、平坦ターゲット表面ブランクはタンタルから成る。前項のブランクとこのターゲット表面材料との好ましくは液圧成形による必要な形状への加工は、ターゲット表面の一部分の結晶方位を変化させる。ふたたび図１を参照すると、本発明のポットまたはボウル形のターゲット表面を作るのに使用される{111}/{100}タンタルブランクの場合、ターゲット表面25のドーム部分22はもとの主要{111}/{100}方位を保つ傾向があるが、側壁24はたとえば{112}/{110}混合方位を有しうる。側壁の{112}/{110}方位の割合は、好ましくは、側壁のすべての結晶方位の合計の少なくとも33%であり、したがってここで定義する主集合組織である。

ドームの主要方位と側壁の主方位とが存在する結果、ドームからの放出は主としてドーム表面にちょうど垂直に(ベクトルα)起こる傾向がある。同時に、側壁からの放出は、側壁の{112}<110>タンタル部分により、側壁のターゲット表面法線に対して約19.5゜の角度に起こり(ベクトルβ₁)、また側壁の{110}/<110>タンタル部分により、前記法線に対して約35.3゜の角度に起こる(ベクトルβ₂)傾向がある。

本発明によれば、ターゲット表面材料または使用する場合には隣接材料が、液圧成形プレスにより、必要な非平面形状に加工される。本発明の好ましい実施形態においては、必要なターゲット形状はポットまたはボウル形であるが、当業者には容易にわかるように、液圧成形ではもっと複雑な形状の成形を行うことができるので、他の形状とすることもできる。液圧成形法で材料を成形する場合には、ほとんどまたはまったく熱が必要でない。その結果、ターゲット表面材料の平面部分(または非加工部分)は、もとの結晶方位を保つ傾向がある。一方、ターゲット表面の非平面部分(または加工部分)は、もとの結晶方位からずれる傾向がある。本発明により非平面スパッターターゲットを成形するときに熱が最小限に抑えられ、あるいはまったく使用されないということは、先行技術のスパッターターゲットとは異なる。先行技術においては、スパッターターゲット表面の必要な形または結晶方位を実現するのに工程のいろいろな段階で加熱を使用する。

図３に示すように、材料のブランク30が液圧成形プレス100の環状定盤110上に配置される。作動液を満たしたブラッダー120がハウジング内でブランク上方に配置される。すなわち、ブラッダーはブランクの上面に面している。必要なターゲット形状を与えるように造形されたマンドレルまたはパンチ130が定盤の下方に配置される。成形の実施においては、ハウジングが下げられて、ブラッダーがブランクの上面に接触させられる。そのあと、マンドレルが、環状定盤の開口を通して上方に押されて、ブランクの下面に押しつけられる。マンドレルがそのままブランクに押しつけられた状態で上方に押し上げられると、ブランクの上面がブラッダーに押しつけられる。同時に、ブラッダー内の圧力が増大して、約700Kg/cm²(10,000 psi)もの大きさに達する。したがって、マンドレルがブランクを上方に押すと、加圧されたブラッダーが、ブランクがマンドレルの形に一致するまで、抵抗を与える。そのあと、マンドレルとブラッダーとが引っ込められ、ターゲットが液圧成形プレスからはずされる。ターゲットのスパッター表面の各部分の結晶方位は、X線回折によって測定することができる。

本発明による液圧成形工程の全体は、約1.5分を要し、室温で行われる。この方法は室温で実施されるので、熱誘起の結晶方位変化は最小限に抑えられ、あるいは理想的には排除される。重要なことは、本発明によりブランクがいったん必要な形に成形されたあとの焼きなましステップが必要でないということである。したがって、さらなる結晶方位変化も最小限に抑えられるか、あるいは理想的には排除される。図に示すマンドレルはポットまたはボウル形のスパッターターゲットに合わせたものであるが、当業者には容易にわかるように、本発明による非平面スパッターターゲットを製造するのに、必要に応じて他のいろいろな形状のマンドレルを使用することができる。

必要な集合組織を有する、カップまたはボウル形のターゲットを製造する工程は、いくつかのステップにまとめることができる。第一のステップは、{111}{100}混合繊維組織を有する出発板材を製造するものである。この板材は、好ましくは、20％よりも大きな{111}比率を有する。再結晶等軸微視組織は、好ましくは、結晶粒径<100μmを有する。第二のステップは、へら絞り加工(spin-forming)、液圧成形、または深絞りによって、板材をボウル形に成形するものである。この作業は冷間ですなわち動的再結晶の防がれる温度で実施しなければならない。ボウルの側壁に必要な集合組織を実現するのに必要な加工量は、ひずみ35%(好ましくは>50%)である。応力除去焼きなましを最終ステップとして含むことができる。その場合の温度は、再結晶と側壁における{111}集合組織成分の発達とを防ぐのに十分な低さでなければならない。

結晶粒組織：タンタルの微視組織は、ドームにおいては、等軸の完全に再結晶した結晶粒組織であり、側壁においては、冷間加工組織である。NNS(ニアネットシェイプ)ブランクに成形される平面ブランクは、成形前に完全に焼きなましされ、成形後には焼きなましされない。

結晶粒径：平均粒径は、側壁において、<150μmであり、ドームにおいて、<100μmである[ASTM E112,Table 4,Mean Intercept(平均切片)]。

以上、本発明をいくつかの実施形態に即して説明したが、明らかに、当業者には、多くの変更、修正、および変形が可能である。したがって、前述の本発明の実施形態は、説明のためのものであり、本発明を限定するものではない。本発明の意図と範囲とを逸脱することなく、多くの変形を行うことができる。

単一の金属材料から成る非平面スパッターターゲットの実施形態を示す図である。 本発明によるターゲットの側壁からの放出ベクトルを示す模式断面図である。 複数の金属層から成る非平面スパッターターゲットの実施形態を示す図である。 液圧成形プレスの模式図である。

符号の説明

20 非平面スパッターターゲット
22 ドーム
24 側壁
25 ターゲット表面
30 材料のブランク
100 液圧成形プレス
110 環状定盤
120 ブラッダー
130 マンドレル、パンチ
α、β₁、β₂ 放出ベクトル
Z 中心軸

Claims (3)

1. 平坦な端壁又はドームを規定する第１のスパッターリング領域と、該第１のスパッターリング領域に接続し該第一のスパッターリング領域から伸びておりスパッターターゲットの開放端を形成する側壁を規定する第２のスパッターリング領域と、を有する大体ポット形状のスパッターターゲットを製造する方法において、該第１及び第２のスパッターリング領域において異なった結晶方位を形成する方法であって、
   ａ．圧盤と、流体で満たされたブラッダーを保持するハウジングと、マンドレルと、を有する液圧成形プレスを準備し、
   ｂ．与えられた結晶方位を有するタンタル又はタンタル合金金属ブランクを準備し、該ブランクが、該成形の結果として、該ターゲットの該第１のスパッターリング領域を規定する第１領域を有し、さらに、該ブランクが、該成形の結果として、該ターゲットの該第２のスパッターリング領域を規定する第２領域を有し、
   ｃ．該金属ブランクを該マンドレルと該ブラッダーの間に配置し、
   ｄ．該マンドレルと該ブラッダーの間に相対運動を与え、該マンドレルと該ブラッダーの間のブランクを押圧し、
   ｅ．該ブランクを押圧し続けて、該ブランクの該第２領域において該ブランクを低温加工し、それにより該ブランクの該第２領域を約３５％以上変形し、そして、
   ｆ．該マンドレルと該ブラッダーの間から該ブランクを解放し、それにより、該第２のスパッターリング領域が、該ブランクの該与えられた結晶方位から異なり、該第１のスパッターリング領域の結晶方位からも異なる結晶方位を有し、そして、該ブランクの該与えられた結晶方位が主として{111}又は混合{111}/{100}であり、該第２のスパッターリング領域が混合結晶方位{112}/{110}を有する、スパッターターゲットをもたらす、
   ことから成ることを特徴とする方法。
2. 該ブラッダーが、押圧時に、約1050 Kg/cm ² (15,000 psi)以下の圧力に達することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 該押圧が室温で実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。

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