KR101150690B1 - 조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 스퍼터 타겟 - Google Patents

조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 스퍼터 타겟 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄탈륨 분말을 압밀하여 형성된 탄탈륨 그레인을 갖는 탄탈륨 본체와 스퍼터 면을 갖는 스퍼터 타겟에 관한 것이다. 스퍼터 면은 기판을 코팅하기 위해 탄탈륨 원자를 스퍼터 면으로부터 멀리 전달하기 위한 원자 전달 방향을 갖는다. 탄탈륨 그레인은 스퍼터링 균일도를 증가시키기 위해 스퍼터 면으로부터 멀어지는 원자 전달 방향으로 40% 이상의 (222) 방향 배향비와 15% 미만의 (110) 방향 배향비를 갖고, 탄탈륨 본체에는 전자 백-스캐터링 회절법에 의해서 검출될 수 있는 (200) - (222) 방향 밴딩이 없으며, 스퍼터 타겟은 99.99% 이상의 순도를 갖는다.
탄탈륨 스퍼터 타겟, 탄탈륨 본체, 스퍼터 면, (222) 방향 배향비, (110) 방향 배향비, 밴딩

Description

조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 스퍼터 타겟 {TEXTURED-GRAIN-POWDER METALLURGY TANTALUM SPUTTER TARGET}
본 출원은 2001년 9월 18일자로 출원된 미국 출원 제09/955,348호의 일부계속출원이다.
본 발명은 탄탈륨 스퍼터 타겟(sputter target) 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 분말 야금 탄탈륨 스퍼터 타겟에 관한 것이다.
주조 및 열기계적 처리에 의해서 제조된 종래의 탄탈륨 스퍼터 타겟은 스퍼터 타겟면을 가로질러 그리고 타겟의 단면을 통해 (200) 및 (222) 결정학적 배향의 교호식 밴드를 나타낸다. 예컨대, 타겟의 표면은 종종 (200) 배향 부근의 밝은 명암의 그레인과 (222) 배향 부근의 어두운 명암의 그레인을 교호적으로 나타낸다. 유감스럽게도, (200) 조직 밴드(texture band)는 (222) 조직 밴드보다 낮은 스퍼터 수율(sputter yield)을 가져서, 기판은 기판 내에서 다양한 두께의 탄탈륨 스퍼터 층들을 갖게 된다. 예컨대, 49 지점 테스트에서 스퍼터링된 필름의 시트 저항 균일도는 통상 2 내지 3 퍼센트 1 시그마(또는 하나의 표준 편차)의 범위이다. 이러한 불균일한 탄탈륨 층은 제조자로 하여금 얇은 영역을 없애기 위해 스퍼터링 두께를 증가시키게 할 수 있다. 또한, 탄탈륨 두께에서의 결과적인 편차는 스퍼터링된 탄탈륨 막의 필요한 용도에의 이용을 종종 방해한다.
종래에는, 제조자는 그레인 배향을 제어하기 위해 그레인 성장 기술을 사용하고 있었다. 예컨대, 던(Dunn) 등의 미국 특허 제3,335,037호는 탄탈륨 호일(foil)을 제조하기 위한 압연/그레인 재결정화 방법을 개시한다. 이러한 방법은 탄탈륨 호일을 제조하기 위해서 (110) 배향을 최대화시킨다. 이러한 제품의 두께 및 그레인 배향 각각은 스퍼터 타겟 제조에서는 허용될 수 없다.
장(Zhang)의 미국 특허 제 6,193,821호는 순수한 탄탈륨 빌릿(billet)을 스퍼터 타겟으로 변형시키기 위한 열기계적 공정을 개시한다. 이러한 공정은 우선 측면 단조 또는 측면 압연을 한 후, 업셋(upset) 단조 또는 업셋 압연을 한다. 이 공정은 주로 (222) 조직과 25㎛ 미만의 그레인 크기를 갖는 스퍼터 타겟을 제조한다. 이러한 공정은 주조 탄탈륨 타겟으로부터 형성된 타겟과 관련된 모든 밴딩(banding) 효과를 제거하거나 (222) 조직을 스퍼터 타겟면에 수직인 방향으로 정렬시키는 것으로 보이지 않는다.
다른 열기계적 공정에서, 미칼럭(Michaluk) 등의 국제 특허 공개 공보 W0 00/31310호는 탄탈륨 스퍼터 타겟을 주조하고 처리하는 공정을 개시한다. 이러한 공정은 블랭크(blank)의 전체 두께에 걸쳐 최소의 (200) - (220) 조직 밴딩을 갖고 스퍼터 타겟면에 수직인 방향에 주로 (222) 조직을 갖는 탄탈륨 블랭크를 제조하는 것으로 보인다. (상기 명세서는, 체심 입방(bcc) 격자에서 h+k+l은 0이 아닌 강도를 갖도록 반사에 대해 짝수여야 하며, h+k+l가 홀수일 때 bcc 격자는 조직적 결핍을 야기하는, 종래 기술의 방향을 언급한다. 예컨대, 상기 명세서는 다른 종래 기 술에서 인용된 (111) 및 (100) 방향보다는 (222) 및 (200) 방향을 언급한다.) 불행히도, (222) 및 (200) 방향만을 제어하는 것은 필요한 그레인 배향이나, 대부분의 엄격한 스퍼터링 적용에 요구되는 제어를 제공하지 않는다.
스퍼터 타겟은 탄탈륨 분말을 압밀하여 형성된 탄탈륨 그레인을 갖는 탄탈륨 본체와 스퍼터 면을 포함한다. 스퍼터 면은 기판을 코팅하기 위해 탄탈륨 원자를 스퍼터 면으로부터 멀리 전달하기 위한 원자 전달 방향을 갖는다. 탄탈륨 그레인은 스퍼터링 균일도를 증가시키기 위해 스퍼터 면으로부터 멀어지는 원자 전달 방향으로 40% 이상의 (222) 방향 배향비와 15% 미만의 (110) 방향 배향비를 갖고, 탄탈륨 본체에는 전자 백-스캐터링 회절법(electron back scattering diffraction)에 의해서 검출될 수 있는 (200) - (222) 방향 밴딩이 없으며, 스퍼터 타겟은 4N(즉, 99.99%) 이상의 순도와, 바람직하게는 4N5(즉, 99.995%) 이상의 순도를 갖는다.
도1은 조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 스퍼터 타겟의 개략적인 평면도이다.
도2는 평면 2-2를 따라 취한 도1의 스퍼터 타겟의 개략적인 단면도이다.
(222) 방향 배향비를 최대화하고 (110) 방향 배향비를 최소화하도록 제조된 조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 타겟은 종래의 가공된 탄탈륨 타겟에 비하여 시트 저항 균일도가 현저히 개선된다. 이러한 상세의 목적을 위하여, 배향비는 전체 그레인에 대한 특정 그레인 배향의 상대적인 비율로 정의하고 퍼센트(%)로 나타낸다. 예컨대, 그레인 배향은 X-선 피크의 강도를 측정하고, 이를 분말 회절 표준 연합 위원회(Joint Committee on Powder Diffraction Standards; JCPDS) 카드에 열거된 피크의 상대 강도로 나누어서 계산될 수 있다. 그 후, 이러한 비율에 100%를 곱하고, 표준화, 즉 강도와 그에 대응하는 상대 강도 사이의 모든 그레인 배향비의 합계로 나눈다.
도1 및 도2를 참조하면, 통상적인 타겟(10)은 탄탈륨 본체(12)와 지지판(14)을 포함한다. 유리하게는, 지지판(14)은 제조비를 낮추고 타겟의 기계적 무결성(integrity)을 향상시키기 위해 구리, 구리 합금 또는 알루미늄 합금 구조를 갖는다. 탄탈륨 본체(12)는 99.99% 이상의 순도를 갖고, 스퍼터 면(16)을 포함한다. 바람직하게는, 탄탈륨 본체의 순도는 99.995% 이상이다. 스퍼터 면은 기판(20)을 코팅하기 위해서 탄탈륨 원자를 스퍼터 면(16)으로부터 멀리 전달하는 원자 전달 방향(D)을 갖는다. 타겟은 조직화된 그레인을 위한 기준 방향으로서 원자 전달 방향을 사용한다. 가장 유리하게는, 원자 전달 방향(D)은 스퍼터 면(16)에 수직하다.
조직화된 그레인 분말 야금 탄탈륨 타겟은 바람직하게는 그레인을 원자 전달 방향을 갖는 (222) 방향으로 정렬시킨다. (222) 방향은 bcc 결정 구조의 조밀 충진 방향이다. 타겟은 스퍼터링 균일도를 향상시키기 위해 약 40% 이상의 (222) 방향 배향비를 포함하고, 99.995%의 순도를 갖는다. 유리하게는, 타겟은 스퍼터링 성능을 더욱 개선하기 위해서 약 45% 이상의 (222) 방향 배향비를 포함한다. 가장 유리하게는, 타겟은 효율적인 스퍼터링을 용이하게 하도록 약 50% 이상의 (222) 방향 배향비를 포함한다. 실험적인 탄탈륨 스퍼터링은 스퍼터링 성능이 원자 전달 방향으로 (222) 방향의 그레인 정렬이 클수록 증가하는 것을 나타낸다. 하지만, (222) 방향만을 최대화시키는 것은 우수한 스퍼터링 균일도를 갖는 스퍼터 타겟을 생성하는 데에는 불충분하다.
(222) 방향을 갖는 그레인을 최대화하는 것에 부가하여, 스퍼터 타겟은 원자 전달 방향으로 정렬된 (110) 방향을 갖는 그레인을 또한 최소화시켜야 한다. 예컨대, 비교적 높은 (222) 방향 그레인 배향비와 약 25%의 (110) 방향 배향비를 갖는 분말 야금 타겟은 통상의 가공된 스퍼터 타겟과 동일한 스퍼터링 성능을 갖는다. (110) 방향의 배향비를 원자 전달 방향으로 약 15% 미만으로 유지하는 것이 우수한 스퍼터링 결과를 달성하는데 중요하다. 유리하게는, 스퍼터 타겟은 스퍼터링 균일도를 더욱 최대화시키기 위해서 원자 전달 방향으로 약 10% 미만의 (110) 방향 배향비를 포함한다. 가장 유리하게는, 스퍼터 타겟은 스퍼터링 균일도를 더욱 최대화시키기 위해서 원자 전달 방향으로 약 5% 미만의 (110) 방향 배향비를 포함한다. 또한, 탄탈륨 분말의 압밀과 후속 처리의 주의 깊은 제어는 원자 전달 방향으로 (110) 방향 배향을 약 3% 미만으로 유지할 수 있다.
(222) 및 (110) 방향과는 달리, (200), (211) 및 (310) 방향은 스퍼터링 성능에 최소의 영향을 미친다. 유리하게는, 스퍼터링 균일도를 유지하기 위해서 원자 전달 방향으로 정렬된 (200), (211) 및 (310) 방향의 각각의 배향비는 약 30% 미만으로 유지한다. 더욱 유리하게는, 스퍼터링 균일도를 유지하기 위해서 원자 전달 방향으로 정렬된 (200), (211) 및 (310) 방향의 각각의 배향비는 약 25% 미만으로 유지한다.
분말을 압밀하여 탄탈륨 본체를 형성하는 것은 가공된 스퍼터 타겟과 종종 관련되는 가시적인 (200) - (222) 밴딩을 제거한다. 밴딩 제거는 스퍼터 막의 균일도에서의 추가적인 증가를 제공한다. 또한, 스퍼터 타겟은 약 1.5 미만의 그레인 종횡비를 선택적으로 갖는다. 이러한 상세의 목적으로 위하여, 종횡비는 두께 방향으로 측정한 그레인 길이를 스퍼터 면의 평면과 평행한 방향으로 측정한 그레인 길이로 나눈 값이다. 가장 유리하게는, 종횡비는 약 1.3 미만이다.
예 1
이하의 표는 10cm(4인치) 직경 타겟을 갖는 MRC에 의해 제조된 603 일괄(batch) 스퍼터 시스템에서 수행된 예비 실험을 요약한 것이다. 이 시스템에서의 스퍼터 시험은 15kWh의 640W의 전원에서 1000Å의 막 두께에 상응하는 16cm/분의 웨이퍼 스캔 속도와, 10mTorr의 챔버 압력과, 5.1cm(2.0인치)의 타겟과 웨이퍼의 간격에서 수행하였다. 시트 저항은 6mm 에지를 제외한 75mm의 직경을 갖는 실리콘 산화물 웨이퍼 상의 9개의 지점에서 측정하였다.
이러한 상세의 목적을 위하여, 문자로 나타낸 타겟은 비교예를 나타내고 숫자로 나타낸 타겟이 본 발명의 예를 나타낸다. 스퍼터 조건이 최적이 아닐지라도, 모든 실험은 동일한 조건에서 수행되어서, 주조 및 열기계적으로 처리된 기준 타겟(타겟 A)과 각종 분말 야금 타겟(타겟 B 내지 타겟 G 및 타겟 1) 사이의 비교가 가능하다. 이 예에 포함된 배향비는 상술한 바와 같이 x선 피크 강도로부터 계산 하였다.
표 1
Figure 112006077035316-pct00001
(222) 방향의 높은 배향비와 (110) 방향의 낮은 배향비를 갖는 타겟 1은 최적의 스퍼터 및 미소구조 특성을 나타내었다. 이러한 타겟의 제조 파라미터는 이클립스 스퍼터 시스템(Eclipse sputter system)에서 30cm(12인치) RMX-12 타겟으로 실제 크기의 테스트를 위해서 선택하였다.
예 2
분말 야금 RMX-12 스퍼터 타겟은 40 내지 50 미크론의 평균 그레인 크기와 높은 (222) 결정학적 배향비를 나타내었다.
이클립스 시스템에서의 스퍼터링 테스트는 50 kWh의 10kW의 전력에서 60초의 증착 시간, 100 sccm의 아르곤 유동률과, 15mTorr의 챔버 압력과, 150℃의 웨이퍼 온도와, 6.4cm(2.5인치)인 타겟과 웨이퍼의 간격에서 수행하였다. 시트 저항은 6mm 에지를 제외하고 150mm 직경을 갖는 실리콘 산화물 웨이퍼 상의 49개의 지점에서 측정하였다.
표 2는 주조 및 열기계적 처리에 의해서 제조된 종래의 타겟(타겟 G)과 단조된 타겟(타겟 2)과 단조되지 않은 타겟(타겟 3)인 두 개의 분말 야금 타겟의 그레인 배향 데이터를 요약한다.
표 2
Figure 112006077035316-pct00002
표 2는 조직화된 그레인 분말 야금에 의해서 달성된 (110) 방향 배향비와 (222) 방향 배향비에서 상당한 차이를 나타낸다. 또한, 조직화된 그레인 분말 야금 타겟에는 주조 및 가공된 제품과 종종 관련되는 해로운 (200) - (222) 밴딩이 없었고, 이러한 타겟은 50 체적% 플루오르화수소산과 50 체적%의 과산화수소 용액 내에서의 매크로(macro)-에칭 후에 확대 없이도 가시적인 임의의 (200) - (222) 밴딩을 포함하지 않았다. 또한, 매크로-에칭된 타겟은 전자 백-스캐터링 회절법에 의해 검출될 수 있는 임의의 (200) - (222) 밴딩을 포함하지 않았으며, EBSD는 전체 두께에 걸쳐 타겟의 그레인 배향을 결정한다.
표 3은 표 2의 타겟에 대한 1 시그마 시트 저항 균일도 데이터를 요약한다.
표 3
Figure 112006077035316-pct00003
분말 야금 스퍼터 타겟(2)은 이론적인 밀도에 가까운 밀도로의 분말의 압밀, 압연, 풀림, 지지판에 대한 땜납 접합, 기계가공에 의해 제조하였다. 타겟(2)의 압연 단계 이전에 타겟(3)을 위해 선택적인 단조 단계를 부가하는 것은 스퍼터링된 막의 시트 저항이나 스퍼터링된 타겟 표면의 외관에 큰 영향을 나타내지 않았다. 조직화된 스퍼터 타겟(2, 3) 각각은 RMX 유형 자석을 사용하여 회전 마그네트론 스퍼터링 챔버 내에서 최대 약 1.5% 미만의 1 시그마 시트 저항 균일도로 기판을 코팅하였다.
이론적인 밀도에 가까운 밀도로의 분말의 압밀 및 그 후의 압연 및 풀림에 의해 제조한 탄탈륨 스퍼터 타겟은 교호적인 조직 밴드를 나타내지 않았고, 현저히 개선된 시트 저항 균일도를 나타내었다. 타겟 블랭크를 제조하는 예가 주어졌지만, 타겟 뱅크를 상이한 방법을 이용하여 제조하는 경우에도, 본 발명은 유사한 효과를 갖고 사용될 수 있다는 것이 주목할 만하다. 블랭크 제조 방법은 압연, 단조, 압착 및 그 조합을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다.
표 2 및 3에 나타낸 바와 같이, (110) 및 (222) 결정학적 배향의 주의 깊은 제어는 스퍼터링 결과를 향상시킨다. 특히, 높은 (222) 배향과 조합된 낮은 (110) 결정학적 배향을 갖고, 교호적인 (222) 및 (200) 조직 밴드가 없는 조직화된 그레인 분말 야금 스퍼터링 타겟은 종래의 가공된 타겟에 비하여 향상된 스퍼터 성능을 갖는다. 예컨대, 이들 타겟은 2.7% 이상으로부터, 1.1 내지 1.5%(1 시그마)까지의 낮은 시트 저항 균일도의 스퍼터링된 막을 갖는다.
많은 가능한 실시예가 본 발명의 범주로부터 벗어남이 없이 본 발명에 의해 이루어질 수 있으며, 따라서 본 명세서에 기술한 모든 내용은 제한적인 의미가 아닌 예시적인 의미로 해석되어야 한다는 것을 이해하여야 한다.

Claims (10)

  1. 탄탈륨 분말을 압밀하여 형성된 탄탈륨 그레인을 갖는 탄탈륨 본체를 포함하고,
    탄탈륨 본체는 스퍼터 면을 가지며,
    스퍼터 면은 기판을 코팅하기 위해 탄탈륨 원자를 스퍼터 면으로부터 멀어지는 방향으로 전달하기 위한 원자 전달 방향을 갖고,
    탄탈륨 그레인은 스퍼터링 균일도를 증가시키기 위해 스퍼터 면으로부터 멀어지는 원자 전달 방향으로 40% 이상의 (222) 방향 배향비와 15% 미만의 (110) 방향 배향비를 가지며,
    탄탈륨 본체에는 전자 백-스캐터링 회절법에 의해 검출될 수 있는 (200) - (222) 방향 밴딩이 없는,
    99.99% 이상의 순도를 갖는 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 원자 전달 방향이 스퍼터 면에 수직한 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  3. 제1항에 있어서, 그레인이 원자 전달 방향으로 45% 이상의 (222) 방향 배향비와 10% 미만의 (110) 방향 배향비를 갖는 것인 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  4. 제1항에 있어서, 그레인이 30% 미만의 (200) 방향 배향비, 30% 미만의 (211) 방향 배향비, 및 30% 미만의 (310) 방향 배향비를 갖는 것인 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 99.995% 이상의 순도를 갖는 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  6. 탄탈륨 분말을 압밀하여 형성된 탄탈륨 그레인을 갖는 탄탈륨 본체를 포함하고,
    탄탈륨 본체는 스퍼터 면을 가지며,
    스퍼터 면은 기판을 코팅하기 위해 탄탈륨 원자를 스퍼터 면으로부터 멀어지는 방향으로 전달하기 위한 원자 전달 방향을 갖고,
    탄탈륨 그레인은 스퍼터링 균일도를 증가시키기 위해 스퍼터 면으로부터 멀어지는 원자 전달 방향으로 45% 이상의 (222) 방향 배향비와, 30% 미만의 (200) 방향 배향비와, 30% 미만의 (211) 방향 배향비와, 30% 미만의 (310) 방향 배향비와, 10% 미만의 (110) 방향 배향비를 가지며,
    탄탈륨 본체에는 전자 백-스캐터링 회절법에 의해 검출될 수 있는 (200) - (222) 방향 밴딩이 없는,
    99.99% 이상의 순도를 갖는 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  7. 제6항에 있어서, 그레인이 원자 전달 방향으로 50% 이상의 (222) 방향 배향비와 5% 미만의 (110) 방향 배향비를 갖는 것인 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  8. 제6항에 있어서, 그레인이 25% 미만의 (200) 방향 배향비와, 25% 미만의 (211) 방향 배향비와, 25% 미만의 (310) 방향 배향비를 갖는 것인 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  9. 탄탈륨 분말을 압밀하여 형성된 탄탈륨 그레인을 갖는 탄탈륨 본체를 포함하고,
    탄탈륨 본체는 스퍼터 면을 가지며,
    스퍼터 면은 기판을 코팅하기 위해 탄탈륨 원자를 스퍼터 면으로부터 멀어지는 방향으로 전달하기 위한 원자 전달 방향을 갖고,
    탄탈륨 그레인은 스퍼터링 균일도를 증가시키기 위해 스퍼터 면으로부터 원자 전달 방향으로 50% 이상의 (222) 방향 배향비와, 25% 미만의 (200) 방향 배향비와, 25% 미만의 (211) 방향 배향비와, 25% 미만의 (310) 방향 배향비와, 5% 미만의 (110) 방향 배향비를 가지며,
    탄탈륨 본체에는 전자 백-스캐터링 회절법에 의해 검출될 수 있는 (200) - (222) 방향 밴딩이 없는,
    99.99% 이상의 순도를 갖는 탄탈륨 스퍼터 타겟.
  10. 제9항에 있어서, RMX 유형 자석을 사용하여 회전 마그네트론 스퍼터링 챔버 내에서 최대 1.5%의 1 시그마 시트 저항 균일도로 기판을 코팅하는 탄탈륨 스퍼터 타겟.
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