JP4911203B2 - 炉内温度の測定方法、炉内温度測定装置、熱処理装置およびセラミック原料粉末の仮焼合成法 - Google Patents

Description

この発明は、一般的には炉内温度の測定方法、炉内温度測定装置、熱処理装置およびセラミック原料粉末の仮焼合成法に関し、特定的には回転する炉の内部温度を測定する炉内温度の測定方法、炉内温度測定装置、熱処理装置およびセラミック原料粉末の仮焼合成法に関する。

従来から、セラミックコンデンサなどに用いられる誘電体材料は、主成分としてチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ_３）を用いることが多い。チタン酸バリウムは、炭酸バリウム（ＢａＣＯ_３）粉末と酸化チタン（ＴｉＯ_２）粉末を混合し、この混合粉末を１０００〜１２００℃の高温で熱処理（仮焼）することによって製造される。

上記のチタン酸バリウムを製造するための熱処理炉に関しては、種々の形態のものが用いられている。例えば、ロータリーキルンなどの管状炉が用いられている。このような管状炉を用いた熱処理は次のようにして行われる。加熱した炉芯管を回転させ、炉芯管の入口側から熱処理される（仮焼される）対象物（この場合、炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末の混合物）を投入する。炉芯管は傾斜された状態で設置されているので、投入された対象物は熱処理されるとともに炉芯管の入口側から出口側へ移動する。

ところで、チタン酸バリウムを用いたセラミックコンデンサの性能（特性）を安定させるためには、チタン酸バリウムの仮焼合成度を安定させることが必要である。チタン酸バリウムの仮焼合成度を安定させるためには、炉芯管内の温度を適切に管理することが重要である。

炉内の温度を管理する方法として、メジャーリングを炉内に設置して温度を測定する方法がある。しかしながら、この方法では、メジャーリングが炉内に長期間滞留するため、温度を測定し、この測定された温度に基づいて温度を調整する制御を行うまでに長時間を要する。このため、チタン酸バリウムの製造時にリアルタイムで温度管理を行うことができない。

また、炉内の温度を管理する方法として、熱電対を炉内に設置して温度を測定する方法がある。しかしながら、炉芯管の内部に直接、熱電対を入れて温度を計測することは、仮焼対象物が流動しているので難しい。また、炉芯管の表面の温度を直接、熱電対で測定することも、炉芯管が回転しているので、構造上困難である。

なお、現状では、炉内の温度を直接、測定することができないため、熱処理された対象物の仮焼合成度を評価し、この評価された仮焼合成度に基づいて温度を調整する制御が行われている。しかしながら、この方法では、チタン酸バリウムの製造時にリアルタイムで温度管理を行うことができない。また、この方法では、仮焼合成度という間接的なデータに基づいて温度を管理しているので、その仮焼合成度のデータには、ばらつきを生じさせる複数の因子が含まれている。このため、炉内の温度を正確に検知することができないだけでなく、炉内の温度を適切に制御することが困難である。

したがって、回転する炉、例えば、ロータリーキルンなどの管状炉においては、炉内の温度を正確に検知する有効な方法が確立されていないのが現状である。

このような現状に鑑みて、特開２００８−１８０４５１号公報（以下、特許文献１という）には、軸回りに回転するロータリーキルン内部の温度を、処理物の温度との相関を有するように正確に計測でき、加熱温度の安定的な制御を可能にする外熱式ロータリーキルンが提案されている。このロータリーキルンは、軸回りに回転するキルン内筒と、このキルン内筒の周囲に加熱ガスを流通させる外筒とを備えた外熱式ロータリーキルンで、キルン内筒の軸方向の熱伸び量を計測する手段と、キルン内筒の軸方向の複数位置のシェル温度を外筒の周壁部から計測する複数の非接触式温度計とを備える。

特開２００８−１８０４５１号公報

特許文献１に示されたロータリーキルンは、下水汚泥などの有機系廃棄物を加熱分解して燃料化するのに用いられるものであるが、上述のように構成されることにより、熱伸び量計測手段の計測値から得られる熱伸び率をキルン内筒素材の線膨張係数で除算することによって、キルン内部での輻射や対流の変化や、キルン内筒または温度センサへの付着物などによる測定誤差を排除した正確なキルンシェル温度（換算シェル温度）を検知することができる、とされている。

しかしながら、特許文献１に示されたロータリーキルンに備えられた、キルン内筒の軸方向の熱伸び量を計測する手段では、炉内の全体の平均的な温度しか検知することができない。また、キルン内筒の軸方向の複数位置のシェル温度を外筒の周壁部から計測する複数の非接触式温度計、例えば、放射温度計では、温度測定の精度が十分ではない。

ところで、チタン酸バリウムを製造するためにセラミック原料粉末の混合物を仮焼合成するのにロータリーキルンを用いる場合は、炉芯管の入口側から徐々に昇温され、炉芯管の出口側に近い側の領域で最高温度になるように炉芯管の内部の温度が設定されている。この最高温度がチタン酸バリウムの仮焼合成度に与える影響が大きいので、炉芯管内の最高温度を正確に検知することが重要である。

しかし、特許文献１に示されたロータリーキルンでは、炉内の全体の平均的な温度しか検知することができないので、仮焼度への影響が大きい最高温度の温度を検出することはできない。また、特許文献１に示されたロータリーキルンで用いられている非接触式温度計では、温度測定の精度が十分ではないので、仮焼合成度を安定させることができるように温度管理を適切に行うことができない。

そこで、この発明の一つの目的は、回転する炉の内部温度を正確に検知することが可能な炉内温度の測定方法と炉内温度の測定装置を提供することである。

この発明のもう一つの目的は、回転する炉の内部温度を正確に検知することが可能で、かつ、検知された温度に基づいて炉の内部の温度をリアルタイムで制御することが可能な熱処理装置を提供することである。

この発明のさらにもう一つの目的は、回転する炉の内部温度を正確に検知し、検知された温度に基づいて炉の内部の温度をリアルタイムで制御することにより、仮焼合成度を安定させることが可能なセラミック原料粉末の仮焼合成法を提供することである。

発明者は、回転する炉の内部の温度を間接的に正確に検知するための手段を種々検討した。その結果、回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度とが良好な相関関係を示すことがわかった。このような発明者の知見に基づいて本発明はなされたものである。

この発明の一つの局面に従った炉内温度の測定方法は、回転する炉の内部温度を測定する炉内温度の測定方法であって、加熱前後の炉の直径を測定することにより、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部温度を求めることを特徴とする。

この発明の炉内温度の測定方法では、回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係を予め求めている。回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度とが良好な相関関係を示すので、加熱前後の炉の直径、すなわち炉の直径の膨張量を測定することにより、炉の内部温度を正確に検知することができる。これにより、炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知することができるので、検知された炉の内部温度に基づいて、たとえば、加熱手段を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

この発明の炉内温度の測定方法において、炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉であることが好ましい。この場合、本発明の炉内温度の測定方法を、たとえば、ロータリーキルンなどの管状炉に適用することによって、適切な熱処理を行うことができる。

また、この発明の炉内温度の測定方法において、炉の直径の測定は、非接触のセンサーを用いて行われることが好ましい。

この発明の一つの局面に従った炉内温度測定装置は、炉の直径を測定する測定部と、この測定部で測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部温度を求める炉内温度算出部とを備える。

この発明の炉内温度測定装置では、回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係を予め求めている。回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度とが良好な相関関係を示すので、測定部が加熱前後の炉の直径、すなわち炉の直径の膨張量を測定し、その測定された炉の直径の膨張量に基づいて、炉内温度算出部が炉の内部温度を正確に検知することができる。これにより、炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知することができるので、検知された炉の内部温度に基づいて、たとえば、加熱手段を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

この発明の炉内温度測定装置において、炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉であることが好ましい。この場合、本発明の炉内温度測定装置を、たとえば、ロータリーキルンなどの管状炉に適用することによって、適切な熱処理を行うことができる。

また、この発明の炉内温度測定装置において、測定部は、非接触のセンサーを含むことが好ましい。

この発明のもう一つの局面に従った熱処理装置は、回転する炉と、加熱部と、測定部と、炉内温度算出部と、制御部とを備える。加熱部は炉の内部を加熱する。測定部は炉の直径を測定する。炉内温度算出部は、測定部で測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部の温度を算出する。制御部は、炉内温度算出部で算出された炉の内部の温度に基づいて、加熱部を制御する。

この発明の熱処理装置では、回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係を予め求めている。回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度とが良好な相関関係を示すので、測定部が加熱前後の炉の直径、すなわち炉の直径の膨張量を測定し、その測定された炉の直径の膨張量に基づいて、炉内温度算出部が炉の内部温度を正確に検知することができる。制御部は、炉内温度算出部で算出された炉の内部の温度に基づいて、加熱部を制御する。このようにして、炉内温度算出部が炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知し、制御部が検知された炉の内部温度に基づいて、加熱部を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

この発明の熱処理装置において、炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉であることが好ましい。この場合、本発明の熱処理装置を、たとえば、ロータリーキルンなどの管状炉に適用することによって、適切な熱処理を行うことができる。

また、この発明の熱処理装置において、測定部は、非接触のセンサーを含むことが好ましい。

さらに、この発明の熱処理装置において、炉は、炉の入口側から原料粉末を供給し、炉の出口側へ移動させることによって原料粉末を熱処理するために用いられることが好ましい。この場合、原料粉末が移動する炉の入口側と出口側との間で適切な箇所の加熱前後の炉の直径を測定部が測定し、すなわち炉の直径の膨張量を測定し、その測定された炉の直径の膨張量に基づいて、原料粉末が移動する炉の入口側と出口側との間で適切な箇所の炉の内部温度を炉内温度算出部が正確に検知することができる。これにより、目的とする熱処理において重要な炉の内部温度、たとえば、炉内の最高温度などを検知することができるので、炉の入口側から供給された原料粉末を適切に熱処理することができる。

さらにまた、この発明の熱処理装置において、加熱部は、炉の出口側から炉の内部に向けて挿入されたバーナーを含むことが好ましい。この場合、炉内温度算出部が炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知し、制御部が検知された炉の内部温度に基づいて、バーナーを制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる

この発明のさらにもう一つの局面に従ったセラミック原料粉末を仮焼合成法は、所定の軸の周りで回転する管状の炉の入口側からセラミック原料粉末を供給し、炉の出口側へ移動させるとともに、炉の出口側からバーナーで炉の内部を加熱することによって、セラミック原料粉末を仮焼合成する方法であって、以下のステップを備える。

（ａ）加熱前後の炉の直径を測定するステップ。

（ｂ）測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部の温度を算出するステップ。

（ｃ）算出された炉の内部の温度に基づいて、バーナーを制御するステップ。

この発明のセラミック原料粉末の仮焼合成法においては、回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係を予め求めている。回転する炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度とが良好な相関関係を示すので、加熱前後の炉の直径、すなわち炉の直径の膨張量を測定し、測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、炉の内部温度を算出することができる。これにより、炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知することができるので、算出された炉の内部温度に基づいて、バーナーを制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。したがって、セラミック原料粉末の仮焼合成度を安定化させることができる。

この発明の炉内温度の測定方法と炉内温度測定装置によれば、炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知することができるので、検知された炉の内部温度に基づいて、たとえば、加熱手段を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

また、この発明の熱処理装置によれば、炉内温度算出部が炉の内部温度をリアルタイムで正確に検知し、制御部が検知された炉の内部温度に基づいて、加熱部を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

さらに、この発明のセラミック原料粉末の仮焼合成法によれば、セラミック原料粉末の仮焼合成度を安定化させることができる。

以上のようにこの発明によれば、回転する炉の内部温度の制御または管理を簡素化することができ、迅速化することができる。

本発明の炉内温度測定装置とそれを備えた熱処理装置の一つの実施の形態としてロータリーキルンを概念的に示す図である。 図１に示されたロータリーキルンにおいて炉芯管の直径の測定方法を示す図である。 本発明の一つの実施例としてロータリーキルンの炉内実測温度と炉芯管の直径の膨張率との関係を示す図である。 本発明のセラミック原料粉末の仮焼合成法の一つの実施例にて、評価されたセラミック原料粉末の仮焼合成度の一例として、チタン酸バリウム結晶の（２２２）面の積分幅分布を従来と比較して示す図である。

図１に示すように、この発明の一つの実施の形態として炉内温度測定装置を備えた熱処理装置は、矢印Ｒで示す方向に回転する炉の一例として炉芯管１と、加熱部の一例としてバーナー２と、測定部の一例として測長センサー３１、３２と、炉内温度算出部４１と、バーナー制御部４２とを備える。コントローラー４は、炉内温度算出部４１とバーナー制御部４２とから構成される。バーナー２は炉芯管１の内部を加熱する。測長センサー３１、３２は、後述するように炉芯管１の直径（外径）を測定する。炉内温度算出部４１は、測長センサー３１、３２で測定された加熱前後の炉芯管１の直径に基づいて、後述する一つの例のように予め求められた炉芯管１の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部の温度を算出する。バーナー制御部４２は、炉内温度算出部４１で算出された炉芯管１の内部の温度に基づいて、バーナー２を制御する。なお、炉内温度測定装置は、炉芯管１の直径を測定する測長センサー３１、３２と、この測長センサー３１、３２で測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部温度を求める炉内温度算出部４１とを備える。

炉芯管１は、所定の軸の周りに矢印Ｒで示す方向に回転するロータリーキルンの炉本体である。測長センサー３１、３２は非接触のセンサーであり、たとえば非接触式の光学測長センサーである。炉芯管１は、炉芯管１の入口側に設置されたホッパー等の原料粉末供給部５から原料粉末が供給し、炉芯管１の出口側へ移動させることによって原料粉末を熱処理するために用いられる。原料粉末が炉芯管１の内部で容易に移動することができるように、炉芯管１の入口側が上方に出口側が下方になるように炉芯管１が、たとえば、水平面に対してわずかに傾斜されて設置されている。バーナー２は、炉芯管１の出口側から炉芯管１の内部に向けて挿入されている。熱処理（仮焼）された粉末は、炉芯管１の出口側に配置されたホッパー等の処理粉末排出部６によって取り出される。なお、測長センサー３１、３２は、原料粉末が移動する炉芯管１の入口側と出口側との間で、たとえば、炉芯管１の内部温度が最高温度になる箇所にて炉芯管１を挟んで対向する位置に設置される。複数組の測長センサー３１、３２が炉芯管１の入口側と出口側との間で炉芯管１の長手方向に沿って配置されることにより、炉芯管１の内部の最高温度だけでなく、長手方向に沿った温度分布が検知されてもよい。

この発明の一つの実施の形態として炉内温度の測定方法では、図１の炉内温度測定装置を用いた一例で説明すると、回転する炉芯管１の内部温度を測定する炉内温度の測定方法であって、加熱前後の炉芯管１の直径を測定することにより、予め求められた炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部温度を求める。

この発明の一つの実施の形態としてセラミック原料粉末の仮焼合成法では、図１の炉内温度測定装置を用いた一例で説明すると、所定の軸の周りで矢印Ｒで示す方向に回転する管状の炉芯管１の入口側に配置された原料粉末供給部５からセラミック原料粉末を供給し、炉芯管１の出口側へ移動させるとともに、炉芯管１の出口側からバーナー２で炉芯管１の内部を加熱することによって、セラミック原料粉末を仮焼合成する方法である。この方法では、まず、加熱前後の炉芯管１の直径を測定する。次に、測定された加熱前後の炉芯管１の直径に基づいて、予め求められた炉芯管１の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部の温度を算出する。その後、算出された炉芯管１の内部の温度に基づいて、バーナー２を制御する。

図２に示すように、加熱前後の炉芯管１の直径は以下のようにして測定される。

測長センサー３１、３２は、それぞれ、支持体７１、７２によって設置面に固定されている。測長センサー３１と３２との間の距離Ｌ１は固定値として設定されている。

まず、炉芯管１の内部温度を上昇させる前、すなわちバーナー２（図１）で炉芯管１の内部を加熱する前に、炉芯管１の直径を測長センサー３１、３２で測定する。炉芯管１の内部温度を上昇させる前の炉芯管１の外形は図２では二点鎖線で示されている。このとき、測長センサー３１は、測長センサー３１と炉芯管１の外周面との間の距離Ｌ４を測定する。また、測長センサー３２は、測長センサー３２と炉芯管１の外周面との間の距離Ｌ５を測定する。

次に、炉芯管１の内部温度を上昇させた後、すなわちバーナー２（図１）で炉芯管１の内部を加熱した後に、たとえば仮焼等の熱処理を行っているときに、炉芯管１の直径を測長センサー３１、３２で測定する。炉芯管１の内部温度を上昇させた後の炉芯管１の外形は図２では実線で示されている。このとき、測長センサー３１は、測長センサー３１と炉芯管１の外周面との間の距離Ｌ２を測定する。また、測長センサー３２は、測長センサー３２と炉芯管１の外周面との間の距離Ｌ３を測定する。

測長センサー３１と３２との間の距離Ｌ１と、加熱前後で測定された距離Ｌ２〜Ｌ５とを用いて加熱前後の炉芯管１の直径と、炉芯管１の直径の膨張量（膨張率）は、次の算出式により求められる。

加熱前の炉芯管１の直径（Ａ１）＝Ｌ１−（Ｌ４＋Ｌ５）
加熱後の炉芯管１の直径（Ａ２）＝Ｌ１−（Ｌ２＋Ｌ３）
炉芯管１の直径の膨張量＝Ａ２−Ａ１
炉芯管１の直径の膨張率＝｛（Ａ２−Ａ１）／Ａ１｝×１００［％］

このようにして算出された炉芯管１の直径の膨張量（膨張率）に基づいて、予め求められた炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部の温度を算出することができる。

炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係は、一例として次のようにして予め求められる。

上述したように算出された炉芯管１の直径の各膨張率に対応するように、炉芯管１の内部温度が最高温度になる箇所に熱電対を挿入して炉内温度を実測する。ここで、炉芯管１の直径は２ｍ、長さは１０ｍである。用いた測長センサー３１、３２は、オムロン株式会社製の２次元形状計測センサーであるスマートセンサー（品名）、ＺＧ２−ＷＤＳ７０（品番）で、その精度は±０．１％である。その結果の一例を図３に示す。図３に示すように、炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度は良好な相関関係を示す。

したがって、以上のように構成された炉内温度測定装置を備えた熱処理装置では、回転する炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係を予め求めている。回転する炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度とが図３に示すように良好な相関関係を示すので、測長センサー３１、３２が加熱前後の炉芯管１の直径、すなわち炉芯管１の直径の膨張量を測定し、その測定された炉芯管１の直径の膨張量に基づいて、炉内温度算出部４１が炉芯管１の内部温度を正確に検知することができる。バーナー制御部４２は、炉内温度算出部４１で算出された炉芯管１の内部の温度に基づいて、バーナー２を制御する。このようにして、炉内温度算出部４１が炉芯管１の内部温度をリアルタイムで正確に検知し、バーナー制御部４２が検知された炉芯管１の内部温度に基づいて、バーナー２を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。

また、上記の熱処理装置を用いたセラミック原料粉末の仮焼合成法においては、回転する炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度とが図３に示すように良好な相関関係を示すので、加熱前後の炉芯管１の直径、すなわち炉芯管１の直径の膨張量を測定し、測定された加熱前後の炉芯管１の直径に基づいて、炉芯管１の内部温度を算出することができる。これにより、炉芯管１の内部温度をリアルタイムで正確に検知することができるので、算出された炉芯管１の内部温度、たとえば最高温度に基づいて、バーナー２を制御することによって炉内温度を安定化させることが可能となる。したがって、セラミック原料粉末の仮焼合成度を安定化させることができる。

以下、本発明のセラミック原料粉末の仮焼合成法の一つの実施例にてセラミック原料粉末の仮焼合成度を評価した一例について説明する。仮焼合成度は、Ｘ線回折で得られたチタン酸バリウム結晶の（２２２）面のピークにおける積分幅で評価した。積分幅とは、Ｘ線回折で検出された所定の面の回折ピークの面積をピーク強度で除することにより求められる。

まず、チタン酸バリウムの原料粉末である炭酸バリウム（ＢａＣＯ_３）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）粉末を準備し、モル比が略１：１になるように秤量したものを、湿式内部循環方式のメディア撹拌型ミルにより湿式で混合し、粉砕した。この混合物をスプレードライヤーを用いて乾燥して仮焼対象物を作製した。

次に、熱処理炉として図１に示すような炉芯管１を備えたロータリーキルンを準備し、炉芯管１内で最高温度となる箇所に対応する炉芯管１の直径を測長するために測長センサ３１、３２を図２に示すように炉芯管１を挟んで対向するような位置に設置した。ここで、炉芯管１の直径は２ｍ、長さは１０ｍである。用いた測長センサー３１、３２は、オムロン株式会社製の２次元形状計測センサーであるスマートセンサー（品名）、ＺＧ２−ＷＤＳ７０（品番）で、その精度は±０．１％である。

炉芯管１の内部をバーナー２で加熱した。そして、炉芯管１の内部の温度が最高温度となる箇所の炉芯管１の直径の膨張量（膨張率）を上記の実施の形態で説明したようにして算出した。

次に、昇温した炉芯管１の入口側から、上記で作製した仮焼対象物を時間当たりの投入量が所定量になるように投入し、炉芯管１の出口側へ移動させ、仮焼対象物を熱処理した。得られた仮焼物についてＸ線回折を行い、（２２２）面の回折ピークから、仮焼合成度の目安となる積分幅を求めた。バーナー２を調整して炉芯管１内の温度を変化させて、（２２２）面の回折ピークについて所定の積分幅が得られるときの炉芯管１内の最高温度を検出した。この最高温度は、上記で算出された炉芯管１の直径の膨張量（膨張率）に基づいて、図３に示すように予め求められた炉芯管１の直径の熱膨張率と炉芯管１の内部の温度との関係から、炉芯管１の内部の温度として算出された。

このようにして求められた炉芯管１内の最高温度（目標温度）１１００℃で、チタン酸バリウム粉末の製造を行った。製造ロットごとに、仮焼物についてＸ線回折を行い、（２２２）面の回折ピークの積分幅を測定した。その結果、得られた積分幅の分布を図４（本発明例）に示す。図４に示すように、本発明の仮焼合成法によって得られたチタン酸バリウム結晶の（２２２）面の積分幅は０．２６０°を中心にして安定していることがわかる。

比較のため、炉芯管１の周壁部の温度を非接触式温度計（放射温度計）にて測定することによって、（２２２）面の回折ピークについて所定の積分幅が得られるときの炉芯管１内の最高温度を検出した。このようにして求められた炉芯管１内の最高温度（目標温度）１２２０℃で、チタン酸バリウム粉末の製造を行った。製造ロットごとに、仮焼物についてＸ線回折を行い、（２２２）面の回折ピークの積分幅を測定した。その結果、得られた積分幅の分布を図４（比較例）に示す。図４に示すように、温度の測定精度が十分でないので、得られたチタン酸バリウム結晶の（２２２）面の積分幅は０．２４６〜０．２７０°までばらついていることがわかる。

以上のことから、ロータリーキルン仮焼炉の炉芯管１の熱膨張による直径の膨張量（膨張率）を測長センサー３１、３２で測定することにより、仮焼炉内の実際の温度をリアルタイムで正確に検知できることがわかる。これにより、炉内温度の安定化が図れ、仮焼粉末の品質の評価として、原料の仮焼合成度（一例としてチタン酸バリウム結晶の（２２２）面の回折ピークの積分幅）を安定化することができる。

今回開示された実施の形態と実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は以上の実施の形態と実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものであることが意図される。

本発明の炉内温度の測定方法、炉内温度測定装置および熱処理装置は、種々の回転する炉を用いて加熱する熱処理等の工程に適用することができ、たとえば、セラミックコンデンサなどに用いられる誘電体材料の一例であるチタン酸バリウムを製造するためのセラミック原料粉末の仮焼合成法に適用することができる。

１：炉芯管、２：バーナー、４：コントローラ、３１，３２：測長センサー、４１：炉内温度算出部、４２：バーナー制御部。

Claims (12)

1. 回転する炉の内部温度を測定する炉内温度の測定方法であって、
   加熱前後の炉の直径を測定することにより、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部温度を求めることを特徴とする、炉内温度の測定方法。
2. 前記炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉である、請求項１に記載の炉内温度の測定方法。
3. 前記炉の直径の測定は、非接触のセンサーを用いて行われる、請求項１または請求項２に記載の炉内温度の測定方法。
4. 炉の直径を測定する測定部と、
   前記測定部で測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部温度を求める炉内温度算出部とを備えた、炉内温度測定装置。
5. 前記炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉である、請求項４に記載の炉内温度測定装置。
6. 前記測定部は、非接触のセンサーを含む、請求項４または請求項５に記載の炉内温度測定装置。
7. 回転する炉と、
   前記炉の内部を加熱するための加熱部と、
   前記炉の直径を測定する測定部と、
   前記測定部で測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部の温度を算出する炉内温度算出部と、
   前記炉内温度算出部で算出された炉の内部の温度に基づいて、前記加熱部を制御する制御部とを備えた、熱処理装置。
8. 前記炉は、所定の軸の周りに回転する管状炉である、請求項７に記載の熱処理装置。
9. 前記測定部は、非接触のセンサーを含む、請求項７または請求項８に記載の熱処理装置。
10. 前記炉は、前記炉の入口側から原料粉末を供給し、前記炉の出口側へ移動させることによって前記原料粉末を熱処理するために用いられる、請求項７から請求項９までのいずれか１項に記載の熱処理装置。
11. 前記加熱部は、前記炉の出口側から前記炉の内部に向けて挿入されたバーナーを含む、請求項７から請求項１０までのいずれか１項に記載の熱処理装置。
12. 所定の軸の周りで回転する管状の炉の入口側からセラミック原料粉末を供給し、前記炉の出口側へ移動させるとともに、前記炉の出口側からバーナーで前記炉の内部を加熱することによって、セラミック原料粉末を仮焼合成する方法であって、
    加熱前後の前記炉の直径を測定するステップと、
    前記測定された加熱前後の炉の直径に基づいて、予め求められた炉の直径の熱膨張率と炉の内部の温度との関係から、炉の内部の温度を算出するステップと、
    前記算出された炉の内部の温度に基づいて、バーナーを制御するステップとを備えた、セラミック原料粉末の仮焼合成法。

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