JP4909492B2 - 透明導電性積層体 - Google Patents
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Description
本発明は、面抵抗のばらつきが少なく、耐酸性、密着性の優れたスズ濃度の異なる酸化インジウム多層積層体及びその工業的製造方法を提供することを目的とする。
(1)透明な基板の少なくとも一方の面に、少なくとも2層の金属酸化物層が形成されている透明導電性積層体において、外界と接触する最外層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層または酸化スズ膜であり、該最外層と基板の間にスズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層を少なくとも1層有し、スズを含む酸化インジウム各層中のスズ濃度が、各層の深さ方向に一定であることを特徴とする透明導電性積層体に関し
、(2)透明な基板の少なくとも一方の面に、少なくとも2層の金属酸化物層が形成されている透明導電性積層体において、外界と接触する最外層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層であり、該最外層と基板の間にスズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層を少なくとも1層有し、該酸化インジウム各層が、スプレー熱分解法で製造されていること特徴とする透明導電性積層体に関し、
(3)最外層と基板にの間の層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層と、スズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層が交互に積層した層であることを特徴とする(1)または(2)に記載の透明導電性積層体、
(4)スプレー熱分解法が、パイロゾルプロセスであることを特徴とする(2)または(3)に記載の透明導電性積層体、
(5)透明な基板が、ガラス基板であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の透明導電性積層体、
(6)透明導電性積層体の仕事関数が5eV以上であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の透明導電性積層体、
(7)透明導電性積層体の比抵抗が、10-3Ω・cm以下であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の透明導電性積層体に関する。
(8)透明な基板の少なくとも一方の面に、少なくとも2層の金属酸化物層が形成されている透明導電性積層体において、外界と接触する最外層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層または酸化スズ膜であり、仕事関数が5eV以上であることを特徴とする透明導電性積層体に関し、
(9)透明導電性積層体の比抵抗が、10-3Ω・cm以下であることを特徴とする(8)に記載の透明導電性積層体に関する。
(i)ドープするスズの含有量を、用いる溶液の組成比を変化させることにより、容易に設定できる、
(ii)ドープするスズの含有量の異なるITO層を任意にその順番を設定して積層することができ、シート抵抗値等の物性を任意に制御することができる、
(iii)層中の深さ方向のスズ濃度を一定に保てることにより、面内のシート抵抗値のばらつきを小さくすることができる、
(iv)層間の密着性を向上させることができる、
等の利点があり、所望の物性、及び耐酸性を有する透明導電性積層体を、工業的に大量に製造することができる。耐酸性を有する透明導電性積層体は、有機EL素子等の電極として有用であり、本発明の産業上の利用価値は高いといえる。
最外層と基板間に形成される層は、その内の少なくとも1層が、スズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層であれば、全体として一定の比抵抗値と透明性を有する膜を形成できる層であれば特に制限されず、金属層、フッ素をドープした酸化スズ層、アンチモンをドープした酸化スズ層、ガリウムをドープした酸化亜鉛層、アルミニウムをドープした酸化亜鉛層、インジウムをドープした酸化亜鉛層等であってもよい。
微粒子化した溶液をガラス基板に接触させる工程を複数連続させ、各工程において、ドープするスズの含有量を変化させることにより、異なるスズ含有量の酸化インジウム層を連続して大量に製造することができる。
本発明の結晶質導電膜からなる積層体は、X線回折で主配向面として(400)が検出されればよく、この他の配向として(222)、(211)、(411)等が前記主配向より少ないレベルで検出されてもよい。主配向率をθ/2θ法によるX線回折強度で(400)/(222)比で表すと、その比が1.0以上のものが好ましい。1.0未満では、1.0以上の本発明のEL素子に比して駆動電圧が高くなり、同じ駆動電圧において輝度が低くなる。1.0以上であれば、特に制限されず、(222)面の回折強度は0でも構わない。
膜の透過率は、光全線透過率で80%以上、さらに、光直線透過率で80%以上であるのが好ましい。
サンプル1〜4につき、ESCAを用いて積層体中のスズ濃度を測定した。その結果を図1に示す。
各サンプル1〜5を、5N塩酸溶液、または5N硫酸溶液に浸漬し、表面が導通しなくなるまでの時間を測定した。その結果をまとめて表1に示す。
溶液(I)のみを用い、実施例1と同様に積層体を形成し、同様に耐酸性を測定した。その結果を表1に示す。
尚、シート抵抗値は、4端子法により、面内の25点を測定しその平均値より求めた。また、可視光透過率(550nm)は、U4000(日立社製)を用い、膜厚は、エリプソメータ(アイメックス社製SE800)を用いてそれぞれ測定した。
上記得られた積層体を、150℃で240時間加熱した前後、及び300℃で1時間加熱した前後で比抵抗値を測定したところ、ほとんど変化は見られなかった。また、350℃で1時間加熱した前後で可視光透過率を測定したところ、変化は見られなかった。
上記得られた積層体を、120℃、湿度100%の環境下に72時間放置した前後で比抵抗値を測定したところ、ほとんど変化は見られなかった。
Claims (5)
- 透明な基板の少なくとも一方の面に、少なくとも2層の金属酸化物層が形成された結晶質導電膜からなる透明導電性積層体において、外界と接触する最外層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層または酸化スズ膜であり、該最外層と基板の間にスズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層を少なくとも1層有し、スズを含む酸化インジウム各層中のスズ濃度が、各層の深さ方向に一定であることを特徴とする有機EL用透明導電性積層体。
- 最外層と基板の間の層が、スズをインジウムに対して20重量%以上含む酸化インジウム層と、スズをインジウムに対して3〜10重量%の範囲で含む酸化インジウム層が交互に積層した層であることを特徴とする請求項1に記載の有機EL用透明導電性積層体。
- 透明な基板が、ガラス基板であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機EL用透明導電性積層体。
- 透明導電性積層体の仕事関数が5eV以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の有機EL用透明導電性積層体。
- 透明導電性積層体の比抵抗が、10−3Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の有機EL用透明導電性積層体。
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