JP4903625B2 - エーロゲルを含む複合材料 - Google Patents
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Description
エーロゲルは低密度であるので、その密度によって1〜2という異常に小さい比誘電率を有する。したがって、エーロゲルは、また、たとえば高周波用の電子的用途に用いるように予定される(S.C.W.Hrubeshら、J.Mater.Res.Vol.8,No7、1736−1741)。
もっとも広い意味、すなわち「分散媒として空気を含有するゲル」という意味でのエーロゲルは適当なゲルを乾燥することによって生成する。この意味における「エーロゲル」という用語は、狭い意味でのエーロゲル、キセロゲルおよびクリオゲルを包含する。乾燥ゲルは、臨界温度を上回る温度において、臨界圧力を上回る圧力から始めてゲルの液体除去する場合には狭い意味のエーロゲルと呼ぶ。対照的に、ゲルの液体を臨界未満で、たとえば液−気境界相を生成させながら除去する場合には、得られたゲルはキセロゲルと呼ぶことも多い。本発明によるゲルは分散媒として空気を含有するゲルという意味におけるエーロゲルであることを注意しなければならない。
欧州特許出願公開第0 340 707号明細書は、少なくとも1種の有機および/または無機結合剤で相互に結合された少なくとも50容量%のシリカエーロゲル粒子を含む密度が0.1〜0.4g/cm3の断熱材を開示している。この比較的粗い粒度は、この断熱材からつくった成形品がエーロゲル物質の不均質分布を有する結果をもたらす。このことは、フィルムまたはシートの厚さである成形品の最小の典型的な寸法がエーロゲル粒子の典型的な直径よりもはるかに大きくない場合にとくにあてはまる。とくに周辺においては、結合剤の割合を増すことが必要であろうし、このことは成形品、とくに表面における熱伝導率や誘電特性に悪影響を及ぼすと思われる。
さらに、この断熱材でつくった成形品では、直径が0.5〜5mmの機械的安定性の低い領域および構成するエーロゲル物質が表面に現われるであろうし、また機械的負荷をかけると、表面のエーロゲルの破壊によって、ついには直径または深さ最大5mmの表面不整を生じるかもしれない。
本発明の別の目的は、3未満の比誘電率およびさらにこれに伴う小さい散逸係数を有する複合材料を提供することにある。
フィロシリケートは、カオリン、クレーまたはベントナイトのような天然に存在するフィロシリケート、マガジ石(magadiite)もしくはケニア石(kenyaite)のような合成フィロシリケート、またはこれらの混合物であることができる。
組成物中10容量%を著しく下回るエーロゲル粒子含量においては、エーロゲル粒子の比率が低いために、組成物の有利な性質は大幅に失われるであろう。この種の組成物は、もはや低密度および低熱伝導率を有しないであろう。比誘電率は、成形品が、たとえば高周波用には不適と思われる値に上がるであろう。
新規複合材料に適当なエーロゲルは、ゾル−ゲル法(C.J.Brinker.G.W.Scherer.Sol−GelScience.1990,第2および3章)に適切なたとえばケイ素もしくはアルミニウム化合物のような金属酸化物を基材とするもの、またはメラミン−ホルムアルデヒド縮合物(米国特許第5086 085号)もしくはレゾルシノール・ホルムアルデヒド縮合物(米国特許第4873 218号)のようなゾル−ゲル法に適切な有機物質を基材とするものである。該エーロゲルは前記物質の混合物を基材とすることもできる。ケイ素化合物を含むエーロゲル、とくにSiO2エーロゲルが好ましく、SiO2キセロゲルがとりわけ極めて好ましい。熱伝導率への放熱の寄与を減らすためには、エーロゲルはたとえばカーボンブラック、二酸化チタン、酸化鉄もしくは二酸化ジルコニウムまたはこれら混合物のようなIR不透明化剤を含むことができる。
本発明によれば、エーロゲル粒子の粒径は0.5mm未満、好ましくは0.2mm未満である。電子的用途の場合には、該粒径はさらに著しく小さくなる場合があるが、好ましくは0.1μmを上回る。たとえば磨砕によるエーロゲル粒子の調製法は、エーロゲル粒子が必ずしも球形を有する必要はないので、この粒径は個々のエーロゲル粒子の平均直径を指す。
さらに、小さいエーロゲル粒子は組成物中に均一な分布を示し、したがって複合材料はすべての部位、とくに表においてほぼ均一な熱伝導率および比誘電率を示す。
複合材料中のとくに高比率のエーロゲル粒子は二つのモードのある粒度分布を用いることによって達成することができる。
a)繊維の容量比率は0.1ないし30%、好ましくは1ないし10%でなければならず、また
b)繊維物質の熱伝導率は好ましくは1W/mKを下回る必要がある。
複合材料の表面は、表面層中に少なくとも1種の適当な物質を導入することによって封止や強化を行うこともできる。
この目的は、
a)混合装置中で、エーロゲル粒子は、フィロシリケート、水、ならびに必要ならば繊維、結合剤および/または補助物質を混合し、
b)こうして得た混合物を成形プロセスにかけ、
c)こうして得た物体を乾燥し、
d)必要ならば、乾燥した物体を素地加工(green machining)し、さらに
e)加工および/または乾燥した物体を、必要ならば250〜1200℃の範囲の温度で熱処理する
ことを含む方法によって達成される。
固体成分の当初の乾量に約50%の水分を有するワックスエマルションを添加するのがとくに好ましい。必要な水分のそれ以上の部分は水ガラスを加えることによって得ることができる。必要な程度まで、補足的水分を混合物に加えることができる。
このせん断力はフィロシリケートをできるだけ完全に個々の小さな板状体に広げるという目的を有する。
可塑性の点から、フィロシリケートを、押出すこができるようにフィロシリケートに水を混合することができる。混合物の良好な成形性が得られるように含水量を調節する必要がある。エーロゲルの水分を吸収する能力によっては含水量を高めなければならない。
用途によっては、乾燥物品に熱処理、すなわち燃焼またはか焼を行うことができる。燃焼により、材料から押出助剤を除去することができる。燃焼温度は500〜1000℃の範囲が好ましい。
500mlの粒径が0.1mm未満のエーロゲル
450gのSAVCクレー(R3、AGS Minerals)
50gのベントナイトG100
20gのチローゼFL6000x
混合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合を続ける。次に混合物を下記液体で湿潤させる。
25mlのMobilcerX
25mlのBaykiesol
最終混合物を脱ガスした後、押出して成形片をつくる。この成形片を乾燥した後、有機成分を除去するために500℃の高温処理にかける。
1000mlのエーロゲル
250gのベントナイトG100
40gのチローゼFL6000x
混合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合を続ける。次に混合物を下記液体で湿潤させる。
50mlのMobilcerX
50mlのBaykiesol
最終混合物を脱ガスした後、押出して成形片をつくる。この成形片を乾燥した後、有機成分を除去するために600℃の高温処理にかける。
500mlのエーロゲル
450gのクレーMF35
50gのベントナイトG100
20gのチローゼFL6000x
混合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合を続ける。次に混合物を下記液体で湿潤させる。
25mlのMobilcerX
25mlのBaykiesol
最終混合物を脱ガスした後押出して成形片をつくる。この成形片を乾燥した後、有機成分を除去するために500℃の高温処理にかける。
1000mlのエーロゲル
250gのベントナイトG100
40gのチローゼFL6000x
混合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合を続ける。次に混合物を下記液体で湿潤させる。
50mlのMobilcerX
50mlのBaykiesol
最終混合物を脱ガスした後、押出して成形片をつくる。この成形片を乾燥した後、有機成分を除去するために630℃の高温処理にかける。
200gのケイ酸カルシウム(ポートランド石)
20gのα型半水セッコウ
50gのSAVCクレー
40gのチローゼFL6000x
275mlの水
を容器の中で、撹拌装置を用いて、混合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合する。
500gのエーロゲル
450gのSAVCクレー
50gのベントナイトG100
50gのチローゼFL6000x
合物が均質に見えるまで、すなわち個々の成分が肉眼で識別できなくなるまで混合を続ける。次に混合物を下記液体で湿潤させる。
25mlのMobilcerX
25mlのBaykiesol
最終混合物を乾燥後、ジョー破砕機で1.5mmよりも小さく微粉砕する。得られた粉末を4枚刃のビーターを有するAlpineクロスビーターミルに2回通して磨砕する。粉末の平均粒径は0.1mm未満である。
Claims (17)
- 10〜95容量%のエーロゲル粒子、少なくとも1種の無機マトリックス物質を含む複合材料であって、該エーロゲル粒子の粒径が0.1μmよりも大きく0.5mm未満であり、該エーロゲル粒子が表面に疎水性基として三置換シリル基を有し、該無機マトリックス物質がフィロシリケートであり且つ該エーロゲル粒子と結合して複合材料全体に連続相として広がるマトリックスを形成することを特徴とする複合材料。
- 該フィロシリケートがカオリン、クレー及びベントナイトから選択される天然フィロシリケート又はマガジ石及びケニア石から選択される合成フィロシリケート、又はこれらの混合物である、請求項1に記載の複合材料。
- 該複合材料がセメント、石灰および/またはセッコウを含有する請求項1又は2に記載の複合材料。
- 該エーロゲルがSiO2エーロゲルである請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 該エーロゲル粒子の粒径が0.2mm未満である請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 該エーロゲル粒子が60%を上回る多孔度および0.6g/cm3を下回る密度を有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 該複合材料が0.1〜30容量%の繊維を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料。
- チローゼ、デンプン、ポリビニルアルコールおよび/またはワックスエマルジョンから選択される補助物質をさらに含む、請求項1に記載の複合材料。
- 該複合材料がシート状の形状を有し、且つ少なくとも一面に少なくとも1種の被覆層を積層する請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合材料。
- 該複合材料が3未満の比誘電率を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料の製造法であって、
a)混合装置中で、前記エーロゲル粒子、前記フィロシリケート、水及び補助物質を混合して混合物を形成し、
b)該混合物を成形プロセスにかけて成形物品を成形し、
c)該成形物品を乾燥させ、
d)乾燥させた成形物品をトリミングする、
ことを含む製造法。 - 前記成形プロセスは、押出プロセスである、請求項11に記載の製造法。
- さらに、e)乾燥させた成形物品を250℃〜1200℃の範囲の温度で熱処理する
ことを含む請求項11に記載の方法。 - 前記熱処理は、500℃〜1000℃の範囲にある温度にて行われる、請求項13に記載の製造法。
- 前記混合工程(a)において、繊維及び無機結合剤の少なくとも1種又はこれらの組み合わせをさらに混合する、請求項11〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合材料の断熱材への使用。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合材料の電子分野での高周波数用成形品またはコーティング又はGHz回路基板への使用。
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