DE19828257A1 - Werkstoffe zur Konstruktion und Isolation, ein Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung sowie ein Bindemittel zur Herstellung von Werkstoffen - Google Patents

Werkstoffe zur Konstruktion und Isolation, ein Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung sowie ein Bindemittel zur Herstellung von Werkstoffen

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Werkstoffe, enthaltend Partikel mit einem mittleren Teilchendurchmesser von > 400 nm, mindestens ein Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukt eines polyfunktionellen Organosilans und/oder -siloxans, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung sowie ein neuartiges Bindemittel zur Herstellung von Werkstoffen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Werkstoffe, enthaltend Partikel mit einem mittleren Teilchendurchmesser von < 400 nm, mindestens ein Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukt eines polyfunktionellen Organosilans und/oder -siloxans, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung sowie ein neuartiges Binde­ mittel zur Herstellung von Werkstoffen.
Werkstoffe dienen zur Herstellung von Gegenständen aller Art, wobei z. B. bei den Konstruktionswerkstoffen die mechanische Festigkeit im Vordergrund steht. Bei anderen Werkstoffen stehen z. B. Funktionen wie die thermische Isolation, ein Witterungsschutz, Chemikalienbeständigkeit oder eine Hydrophobierung im Vordergrund. Baustoffe sind Werkstoffe die im Bauwesen verwendet werden. Hierzu gehören auch die feuerfesten Werkstoffe.
Witterungsschutz, d. h. Beständigkeit gegen UV-Licht, Hitze, Frost und Niederschlag ist besonders im Bauwesen erforderlich, um dauerhafte, hochwertige Gebäude und Industrieanlagen erstellen zu können.
Chemikalienbeständigkeit gegen Lösemittel, Säuren, Laugen und andere aggressive Chemikalien ist ebenfalls im Bauwesen für Gebäude und Industrieanlagen gefordert, insbesondere für stark belastete Bereiche von Gebäuden und Industrieanlagen, wie z. B. Wände und Böden oder für Teile von Industrieanlagen, wie z. B. Behälter und Rohrleitungen.
Hydrophobierung ist besonders im Bauwesen erforderlich, um das Benetzen von Oberflächen durch wässerige Systeme, bzw. deren Eindringen in Bauteile zu verhindern.
Isolationswerkstoffe sind Werkstoffe, die z. B. zur Isolierung und Dämmung von Wärmequellen und Schallquellen eingesetzt werden. Dämmstoffe zur Wärmeisolation weisen bei Raumtemperatur geringe Wärmeleitfähigkeiten von < 0,3 W/mK auf. Dämmstoffe, die überwiegend zur Wärmeisolierung verwendet werden, nutzen in der Regel in Poren eingeschlossene Luft als Isolationsmedium. Dämmstoffe können in geschäumte und nicht geschäumte Produkte unterteilt werden, wobei die nicht geschäumten Dämmstoffe aus verfestigten Fasern oder Partikeln bestehen. Die Porositäten in nicht geschäumten Dämmstoffen werden erhalten durch Verwendung poröser Partikel, Faserhaufwerk oder -vlies. Porositäten können auch durch die Zugabe von flüchtigen oder brennbaren Stoffen, die im Zuge der Herstellung des Dämmstoffes entweichen und auf diese Weise Hohlräume hinterlassen, erzeugt werden. Übliche Porositäten liegen im Bereich von 45 bis 90 Vol.%. Mit steigender Porosität des Dämmstoffes sinken erwartungsgemäß dessen Wärmeleitfähigkeit und Festigkeit. Dämmstoffe hoher Festigkeit können unter Verwendung massiver Partikel hergestellt werden, wenn diese sehr geringe Wärmeleitfähigkeiten (≦ 2 W/mK) aufweisen.
Zur Verfestigung von Werkstoffen, die aus Partikeln oder Fasern bestehen werden Bindemittel organischer oder anorganischer Natur verwendet. Die physikalischen Eigenschaften der Bindemittel beeinflussen die physikalischen Eigenschaften der Werkstoffe. Anorganische Bindemittel zeichnen sich z. B. durch hohe Härte, Wärmebeständigkeit und Hydrophilie aus und sind nicht entflammbar. Werkstoffe, die aus einem anorganischen Bindemittel und anorganischen Partikeln oder Fasern bestehen sind daher hart, wärmebeständig, hydrophil und nicht brennbar. Werden organische Partikel oder Fasern verwendet, dann reduziert das anorganische Binde­ mittel die Entflammbarkeit und die Brennbarkeit des Werkstoffes. Organische Bindemittel weisen beispielsweise Eigenschaften wie z. B. Elastizität, niedrigen Schmelzpunkt, hydrophobierende Wirkung, Löslichkeit, leichte Entflammbarkeit und Brennbarkeit auf. Organische Bindemittel in aus anorganischen Partikeln oder Fasern bestehenden Werkstoffen führen dazu, daß diese elastisch und hydrophob bedauerlicherweise aber auch entflammbar und brennbar sind. Leicht entflammbare und brennbare Werkstoffe sind für viele Anwendungen aus Sicherheitsgründen nicht geeignet.
Anorganische Bindemittel weisen im Gegensatz zu organischen Bindemitteln den Nachteil auf, daß ihre Fähigkeit zur Bindung der Partikel oder Fasern die den Werkstoff aufbauen erst bei hohen Temperaturen auftritt, wenn man von hydraulisch aushärtenden Bindemitteln auf Kalk-, Calciumaluminat- oder Zementbasis oder Aluminiumphosphaten absieht. Um schon bei der Formgebung bei Raumtemperatur eine ausreichende Festigkeit zu erzielen sind Hilfsstoffe notwendig. Gängige Hilfsstoffe sind z. B. Stärke, Latex oder Tetraethylorthosilikat. Um die eigentlich gewünschte anorganische Bindung der Partikel zu erhalten, werden die Dämmstoffe in einem zweiten Schritt gebrannt. Dabei zersetzen sich die Hilfsstoffe weit unterhalb der Ausbildung der anorganischen Bindung, so daß der Werkstoff zwischenzeitlich mechanisch sehr empfindlich ist und beschädigt werden kann bzw. unter seinem Eigengewicht zerfällt.
Bei Raumtemperatur aushärtende hydraulische Bindemittel haben eine hohe Dichte und Wärmeleitfähigkeit und sind daher für viele Werkstoffanwendungen nicht geeignet.
Ein weiterer Nachteil hydraulisch aushärtender Calziumsilicathydrate ist, daß diese oftmals in Wasserdampf bei Temperaturen um 150°C im Autoklaven ausgehärtet werden müssen, was mit hohem technischen Aufwand verbunden ist.
Bindemittel auf Wasserglasbasis haben den Nachteil, daß sie aufgrund des hohen Alkaligehaltes erstens nicht dauerhaft hydrolysebeständig sind und zweitens einen niedrigen Schmelzpunkt von ca. 800°C aufweisen und daher nicht für hohe Temperaturen geeignet sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Bereitstellung von Werkstoffen, die die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen und hydrophob, witterungsbeständig, chemikalienbeständig, feuerbeständig und elastisch sind und eines Bindemittels für Werkstoffe, das bereits ab Raumtemperatur aushärtet und zur Herstellung der erfindungsgemäßen Werkstoffe benutzt werden kann.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Werkstoffe, enthaltend Partikel mit einem mittleren Teilchendurchmesser von < 400 nm und mindestens einem Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukt eines polyfunktionellen Organosilans und/oder -siloxans dieses Anforderungsprofil erfüllen. Die erfindungsgemäßen Werkstoffe sind hydrophob, witterungsbeständig, chemikalienbeständig, feuerbeständig und elastisch und die erfindungsgemäßen Bindemittel für Werkstoffe härten bereits ab Raum­ temperatur aus.
Gegenstand der Erfindung sind daher Werkstoffe zur Konstruktion und Isolation, enthaltend
  • a) Partikel mit einem mittleren Teilchendurchmesser von < 400 nm und
  • b) mindestens ein Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukt mindestens eines polyfunktionellen Organosilans und/oder -siloxans.
Werkstoffe im Sinne der Erfindung sind Werkstoffe bei denen die mechanische Festigkeit, sogenannte Konstruktionswerkstoffe und/oder bei denen eine Isolierung, sogenannte Isolationswerkstoffe im Vordergrund steht. Konstruktionswerkstoffe weisen eine Druckfestigkeit < 0,85 MPa und eine Dichte ≧ 0,3 g/cm3 auf. Unter Isolierung wird verstanden Witterungsschutz, Chemikalienbeständigkeit, Hydrophobierung, thermische und Schallisolation. Werkstoffe zur thermischen und Schallisolierung werden als Wärme- und Schalldämmstoffe bezeichnet. Wärmedämmstoffe weisen eine Wärmeleitfähigkeit ≦ 0,3 W/mK, eine Dichte ≦ 1,2 g/cm3 und eine Porosität ≧ 45% auf.
Derartige Konstruktions- und Isolationswerkstoffe finden Verwendung als Baustoffe, d. h. als Werkstoffe die im Bauwesen genutzt werden, als feuerfeste Werkstoffe aber auch als Gießformen zur Herstellung von Metallgußteilen.
Beispiele für Produkte aus Baustoffen sind Balken, Stützen, Steine, Platten, Fliesen, Rohre, Formstücke, Beschichtungen und Filter. Beispiele für Dämmstoffprodukte, so­ genannte Wärme- und Schalldämmstoffe, sind Steine, Platten, Fliesen, Formstücke, Matten und Beschichtungen. Zu den Baustoffen gehören auch Bindemittel, wie Mörtel und Kleber um die oben beispielhaft genannten Produkte miteinander zu ver­ binden oder zu befestigen.
Die erfindungsgemäßen Werkstoffe sind hydrophob, witterungsbeständig, chemikalienbeständig, feuerbeständig und elastisch.
Partikel a), die im Sinne der Erfindung eingesetzt werden, können sowohl anorganischer als auch organischer Natur sein. Bevorzugt sind anorganische Partikel.
Die anorganischen Partikel bestehen vorzugsweise aus Metall-, Halbmetall- oder Nichtmetalloxiden wie Fe2O3, Al2O3, SiO2, B2O3, ZrO2 und/oder Alumosilikaten, und/oder MgO, CaO, Calziumsilikaten, Magnesiumsilikaten, Zirconsilikaten, Mullit, und/oder Metall-, Halbmetall- oder Nichtmetallnitriden, -carbiden und/oder -carbonitriden, wie z. B. TiC, SiC, B4C, TiN, Si3N4, BN und/oder Glas und/oder Glaskeramik und/oder Carbonaten, wie CaCO3, MgCO3 und Dolomit.
Bei den Partikeln, die im Sinne der Erfindung eingesetzt werden, lassen sich bezüglich der Form in Fasern und Teilchen einteilen. Fasern unterscheiden sich von Teilchen durch ihr mikroskopisch ermitteltes Längen- zu Durchmesserverhältnis von ≧ 5/l. Sogenannte Langfasern mit einer Länge < 1 m können sowohl aus einer einzigen Faser als auch aus mehreren verzwirnten kürzeren Fasern bestehen. Die äußere Form der Teilchen kann würfelförmig, quaderförmig, prismatisch, pyramidal, polyedrisch, zylindrisch, kegelförmig, kugelförmig, elliptisch, dendritisch, unregelmäßig oder knollenförmig sein. Beispiele für Pulvermorphologien werden in "Concise Encyclopedia of Advanced Ceramic Materials", Pergamon Press, plc, 1991, Absatz 2, Seiten 362 und 363 gegeben. Die Partikel können ein- oder mehrphasig, amorph und/oder kristallin, ein- oder polykristallin, kompakt oder porös sein.
Besonders bevorzugt sind Partikel die witterungsbeständig und chemikalienbeständig sind.
Besonders bevorzugt sind Partikel, die eine Wärmeleitfähigkeit < 2 W/mK aufweisen.
Ganz besonders bevorzugt sind poröse Partikel wie Hohlkugelkorund, Hohlglaskügelchen, Perlit, Vermiculit, Blähschamotte und Kieselgur.
Besonders bevorzugt sind Partikel, die -OH-Gruppen auf ihrer Oberfläche aufweisen. Vorzugsweise liegt der mittlere Teilchendurchmesser der Partikel a) zwischen 400 nm und 10 mm. Gebräuchliche Methoden zur Bestimmung von mittleren Teilchen­ durchmessern werden
bei Teilchengrößen von < 40 µm gemäß ASTM ANSI E11, B124,
bei Teilchengrößen von 2 nm bis 5 µm mittels Elektronenmikroskopie und
bei Teilchengrößen von 5 bis 45 µm gemäß ASTM ANSI B330
bestimmt.
Weitere Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößen im Bereich von 100 nm bis 100 µm werden in der Europäischen Norm EN-725-5: 1996 beschrieben.
Der Begriff mittlerer Teilchendurchmesser bedeutet, daß 50% der Teilchen innerhalb der Teilchengrößenverteilung einen Durchmesser aufweisen, der kleiner oder gleich dem angegebenen Wert ist. Er wird auch als äquivalenter mittlerer Durchmesser bezeichnet.
Polyfunktionelle Organosilane und/oder -siloxane b) sind vorzugsweise lineare, verzweigte oder cyclische Monomere, die über mindestens 2 Siliciumatome mit hydrolysierbaren und/oder kondensationsvernetzenden Gruppen verfügen, wobei die Siliciumatome jeweils über mindestens ein Kohlenstoffatom über eine verknüpfende Einheit miteinander verbunden sind.
Bevorzugt enthalten die Organosilane oder -siloxane b) mindestens 3, besonders bevorzugt mindestens 4 Siliciumatome mit hydrolysierbaren und/oder kondensationsvernetzenden Gruppen.
Als hydrolysierbare Gruppen sind C1-C10-Alkoxy- oder C6-C12-Aryloxygruppen, bevorzugt, insbesondere Alkyloxygruppen wie Methyloxy-, Ethyloxy-, Propyloxy- oder Butyloxy. Kondensationsvernetzende Gruppen sind vorzugsweise Silanolgrup­ pen (SiOH).
Bevorzugte Verbindungen sind solche, die eine hohe Reaktivität und damit eine hohe Vernetzungsneigung mit Partikeln haben. Diese Verbindungen weisen eine hohe Anzahl hydrolysierbarer und kondensationsvernetzender Gruppen pro Mol der Verbindung auf. Daher sind überwiegend monomere und/oder oligomere Verbindungen polymeren Silanen oder Siloxanen vorzuziehen.
Als verknüpfende Einheiten seien insbesondere cyclische und käfigförmige Siloxane, sowie verzweigte Carbosilane genannt, wobei als monomere Organosilane bzw. -siloxane (I) folgender Verbindungen bevorzugt sind:
R1 4-iSi[(CH2)nSi(OR2)aR3 3-a]i (I)
mit
i = 2 bis 4, bevorzugt i = 4,
n = 1 bis 10, bevorzugt n = 2 bis 4, besonders bevorzugt n = 2 und
R1 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
a = 1 bis 3,
R2 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R2 = Methyl, Ethyl, Isopropyl,
R3 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R3 = Methyl, wobei für den Fall a = 1 R2 auch Wasserstoff bedeuten kann.
Weitere Beispiele sind cyclische Verbindungen der allgemeinen Formel (II)
mit
m = 3 bis 6, bevorzugt m = 3 oder 4,
o = 2 bis 10, bevorzugt o = 2,
c = 1 bis 3,
R4 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R4 = Methyl, Ethyl, Isopropyl;
für den Fall c = 1 kann R4 auch Wasserstoff bedeuten,
R5 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R5 = Methyl,
R6 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
bevorzugt R6 = Methyl, Ethyl, besonders bevorzugt R6 = Methyl,
und/oder der allgemeinen Formel (II)
R10 4-iSi[OSiR9 2(CH2)pSi(OR7)dR8 3-d]i (III)
mit
i = 2 bis 4, bevorzugt i = 4,
R10 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
p = 1 bis 10, bevorzugt p = 2 bis 4, besonders bevorzugt p = 2,
R8 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R8 = Methyl,
d = 1 bis 3,
R7 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R7 = Methyl, Ethyl, Isopropyl;
für den Fall d = 1 kann R7 auch H sein und
R9 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl, bevorzugt R8 = Methyl.
Besonders bevorzugt sind Verbindungen der Formeln
Si[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]4,
H3C-Si[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]3,
C6H5-Si[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]3,
Si[(CH2)3Si(OH)(CH3)2]4,
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4,
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OCH3)(CH3)2]}4,
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OCH3)2CH3]}4,
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)3]}4,
ganz besonders bevorzugt sind
Si[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4 (D4-Silanol) und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4 (D4-Diethoxid) und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)3]}4.
Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt vorzugsweise gemäß DE-A 196 03 242, DE-A 196 03 241 und WO 94/06 807.
Durch Hydrolyse der polyfunktionellen Organosilane und/oder -siloxane mit hydrolysierbaren Gruppen, wie z. B. Si-OR-Gruppen, erhält man Intermediate mit Si- OH-Funktionalität. Diese können, gegebenenfalls in Gegenwart von Katalysatoren, mit sich selbst, aber auch z. B. mit den Partikeln a) sowie den gegebenenfalls vorhandenen kolloidalen Gelteilchen c) und/oder den Alkoxiden d) unter Bildung der genannten Kondensationsprodukte reagieren.
Polyfunktionelle Organosilane mit kondensationsvernetzenden Gruppen, wie z. B. Si- OH, bilden in gleicher Weise Kondensationsprodukte, wobei jedoch eine vorher­ gehende Hydrolyse nicht notwendig ist.
Mischungen enthaltend Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukte poly­ funktioneller Organosilane oder -siloxane sind prinzipiell bekannt, z. B. in DE-A 196 03 242, DE-A 196 03 241 und WO 94/06 807. In einer bevorzugten Aus­ führungsform der Erfindung enthalten die Werkstoffe gegebenenfalls zusätzlich kolloidale Gelteilchen eines mittleren Teilchendurchmessers (bestimmt analog zu dem mittleren Teilchendurchmesser der Partikel a)) < 300 nm c), sowie Alkoxide d), wie z. B. Tetraethylorthosilicat oder Bor- oder Al-Alkoxide, Lösemittel e), Formgebungs­ hilfsmittel f) und/oder einen Vernetzungskatalysator g).
Kolloidale Gelteilchen c) sind z. B. Kieselgur, Kieselsole, Al-Sole und/oder B- und/oder Al-modifizierte Kieselsole. Insbesondere werden Dispersionen von SiO2- haltigen Gelteilchen in Wasser eingesetzt, sogenannte wäßrige Kieselsole.
Als Lösemittel e) sind Alkohole wie z. B. Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol und/oder Aceton geeignet.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die genannten Lösemittel e) teilweise oder vollständig durch Wasser ersetzt. Polyfunktionelle Organosilane und/oder -siloxane, die nicht mit Wasser löslich sind, können z. B. als wäßrige Emulsionen ein­ gesetzt werden.
Wässerige Emulsionen werden dabei vorzugsweise aus den Komponenten Wasser g), polyfunktionellen Organosilanen und/oder -siloxanen b), Emulgatoren h), wie Poly­ oxyethylentriglycerid oder oxyethylierter Tridecylalkohol, sowie Zusatz- und Hilfs­ stoffen i), wie z. B. Fungizide oder Diethanolamin, hergestellt. Die Menge an Emulgatoren beträgt vorzugsweise 0,05 bis 5,0 Gew.-%, die Menge an Zusatz- und Hilfsstoffen beträgt vorzugsweise 0,01 bis 5,0 Gew.-%. Die Emulgierung oder Dispergierung der Komponenten b), g), h) und i) erfolgt z. B. durch Einbringung von Energie durch z. B. Schütteln, Schlagen, Rühren, turbulentes Mischen, Einspritzen, Schwingungen und Kavitation in der Mischung, z. B. durch Ultraschall, mittels Kolloidmühlen, Homogenisatoren oder Strahldispergatoren. Vorzugsweise erfolgt die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mehrstufig, indem Teile der Komponente g) und die Komponenten h) und i) in einem Gefäß unter Rühren zu­ sammengegeben werden, anschließend die Komponente b) und danach der Rest der Komponente g) zugefügt und die entstandene Emulsion in einem Aggregat, das zum Einbringen hoher Energie geeignet ist, vorzugsweise mittels Homogenisatoren und Strahldispergatoren nachbehandelt wird. Das Verfahren der Emulgierung ist dem Fachmann bekannt und wird beispielsweise in Römpp "Chemie-Lexikon", Heraus­ geber, J. Falbe und M. Gegitz, G. Thieme Verlag, Stuttgart, New York, Band 2, S. 1158f. beschrieben.
Als Formgebungshilfsmittel f) sind z. B. Polyethylenglycole, Polyvinylalkohole oder Stärke geeignet.
Geeignete Vernetzungskatalysatoren g) sind z. B. Säuren, Basen, metallorganische Verbindungen sowie Metall- oder Halbmetallalkoxide, wie z. B. p-Toluolsulfonsäure, HCl, Essigsäure, Ameisensäure, Natronlauge, Ammoniak, Harnstoff und/oder Zinn­ verbindungen, wie z. B. Dibutylzinnlaurat.
Die erfindungsgemäßen Werkstoffe weisen vorzugsweise folgende Zusammensetzung auf:
30 bis 97 Vol.% Partikel a)
3 bis 70 Vol.% polyfunktionelles Organosilan und/oder -siloxan b),
wobei die Summe aus a) und b) 100% ergibt.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist das polyfunktionelle Organosilan und/oder -siloxan b) gegebenenfalls bis zu 99 Vol.% durch kolloidale Gelteilchen c), Alkoxide d), Lösemittel e), Formgebungshilfsmittel f) und/oder den Vernetzungs­ katalysator g) ersetzt.
Ist die Komponente b) teilweise ersetzt, so sind für c), d), e), f) und gegebenenfalls g) folgende Anteile bevorzugt:
0,1 bis 99 Vol.-% c),
0 bis 99 Vol.-% d),
0 bis 99 Vol.-% e),
0 bis 99 Vol.-% f)
0 bis 10 Vol.-% g).
Darüber hinaus wurde überraschend gefunden, daß kolloidale Gelteilchen c) bereits von kleinen Zusätzen an polyfunktionellen Organosilanen und/oder -siloxanen b) ver­ netzt werden und daß diese Mischungen als Bindemittel für die Herstellung der er­ findungsgemäßen Werkstoffe geeignet sind.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind daher Bindemittel für Werkstoffe ent­ haltend mindestens ein polyfunktionelles Organosilan und/oder -siloxan b) sowie kolloidale Gelteilchen c).
Bevorzugt sind als polyfunktionelle Organosilane und/oder -siloxane:
Si[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)3]}4.
Die kolloidalen Gelteilchen c) haben vorzugsweise einen mittleren Teilchendurch­ messers von < 300 nm, bestimmt analog zu dem mittleren Teilchendurchmesser der Partikel a).
Bevorzugt enthalten die Bindemittel zusätzlich Alkoxide d) wie z. B. Tetraethyl­ orthosilicat oder Bor- oder Al-Alkoxide, Lösemittel e), Formgebungshilfsmittel f) und/oder einen Vernetzungskatalysator g). Mischungen enthaltend polyfunktionelle Organosilane und/oder -siloxane sind prinzipiell bekannt, z. B. in DE-A 196 03 242, DE-A 196 03 241 und WO 94/06 807.
Kolloidale Gelteilchen c) sind z. B. Kieselgur, Kieselsole, Al-Sole und/oder B- und/oder Al-modifizierte Kieselsole, wobei wäßrige Kieselsole bevorzugt ist.
Bei den wäßrigen Kieselsolen werden natriumarme Sole bevorzugt, insbesondere solche mit einem Na-Gehalt < 0,5 Gew.-%. Diese haben den Vorteil, daß der Schmelzpunkt des erfindungsgemäßen Bindemittels durch Natriumverunreinigungen nicht auf ca. 800°C erniedrigt wird.
Als Lösemittel e) sind Alkohole wie z. B. Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol und/oder Aceton geeignet.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die genannten Lösemittel e) teilweise oder vollständig durch Wasser ersetzt. Polyfunktionelle Organosilane und/oder -siloxane, die nicht mit Wasser löslich sind, können z. B. als wäßrige Emulsionen eingesetzt werden.
Wässerige Emulsionen werden dabei vorzugsweise aus den Komponenten Wasser g), polyfunktionellen Organosilanen oder -siloxanen b), Emulgatoren h), wie Polyoxyethylentriglycerid oder oxyethylierter Tridecylalkohol, sowie Zusatz- und Hilfsstoffen i), wie z. B. Fungizide oder Diethanolamin, hergestellt. Die Menge an Emulgatoren beträgt vorzugsweise 0,05 bis 5,0 Gew.-%, die Menge an Zusatz- und Hilfsstoffen beträgt vorzugsweise 0,01 bis 5,0 Gew.-%. Die Emulgierung oder Dispergierung der Komponenten b), g), h) und i) erfolgt z. B. durch Einbringung von Energie durch z. B. Schütteln, Schlagen, Rühren, turbulentes Mischen, Einspritzen, Schwingungen und Kavitation in der Mischung, z. B. durch Ultraschall, mittels Kolloidmühlen, Homogenisatoren oder Strahldispergatoren. Vorzugsweise erfolgt die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mehrstufig, indem Teile der Komponente g) und die Komponenten h) und i) in einem Gefäß unter Rühren zusammengegeben werden, anschließend die Komponente b) und danach der Rest der Komponente g) zugefügt und die entstandene Emulsion in einem Aggregat, das zum Einbringen hoher Energie geeignet ist, vorzugsweise mittels Homogenisatoren und Strahldispergatoren nachbehandelt wird. Das Verfahren der Emulgierung ist dem Fachmann bekannt und wird beispielsweise in Römpp "Chemie-Lexikon", Herausgeber, J. Falbe und M. Gegitz, G. Thieme Verlag, Stuttgart, New York, Band 2, S. 1158f. beschrieben.
Als Formgebungshilfsmittel f) sind z. B. Polyethylenglycole, Polyvinylalkohole oder Stärke geeignet.
Geeignete Vernetzungskatalysatoren g) sind z. B. Säuren, Basen, metallorganische Verbindungen sowie Metall- oder Halbmetallalkoxide, wie z. B. p-Toluolsulfonsäure, HCl, Essigsäure, Ameisensäure, Natronlauge, Ammoniak, Harnstoff und/oder Zinn­ verbindungen, wie z. B. Dibutylzinnlaurat.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel für die Herstellung von Werkstoffen weisen vorzugsweise folgende Zusammensetzung auf:
3 bis 33 Vol % der polyfunktionellen Organosilane und/oder -siloxane b)
66 bis 97 Vol % der kolloidalen Gelteilchen c),
und ganz besonders bevorzugt 5 bis 20 Vol % der polyfunktionellen Organosilane und/oder -siloxane b)
80 bis 95 Vol % der kolloidalen Gelteilchen c),
wobei die Summe aus b) und c) 100% ergibt.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das polyfunktionelle Organosilan und/oder -siloxan b) bis zu 99 Vol.% durch Alkoxide d), Lösemittel e), Formgebungshilfs­ mittel f) und/oder den Vernetzungskatalysator g) ersetzt.
In diesem Falle werden folgende Mengenverhältnisse bevorzugt:
0 bis 99 Vol.% d),
0,1 bis 99 Vol.% e),
0 bis 99 Vol.% f),
0 bis 10 Vol.% g).
Als besonders geeignete Zusammensetzung des Bindemittels bezüglich der oben genannte Faktoren haben sich die folgenden Mischungsverhältnisse herausgestellt:
7,7 Gew.-% einer 35%igen wäßrigen Emulsion eines polyfunktionellen Organosiloxans der Formel
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4 oder besonders bevorzugt cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4
und 92,3 Gew.-% eines wäßrigen Kieselsols (Levasil 200S, 30%ig, Na-Gehalt < 0,3 Gew.-%), erhältlich bei der Bayer AG unter dem Namen Levasil 200S, 30%ig).
Die zwei wäßrigen Komponenten werden vorzugsweise durch Einbringen von Energie, z. B. Schütteln, Schlagen, Rühren, turbulentes Mischen, Einspritzen Schwingungen und Kavitation, miteinander vermischt.
Das erfindungsgemäße Bindemittel für Werkstoffe ist darüber hinaus geeignet zur Herstellung der erfindungsgemäßen Konstruktionswerkstoffe mit einer Druckfestig­ keit < 0,85 MPa und eine Dichte ≧ 0,3 g/cm3.
Das erfindungsgemäße Bindemittel für Werkstoffe ist darüber hinaus besonders geeignet zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dämmstoffe mit einer Wärme­ leitfähigkeit 0,3 W/mK, einer Dichte ≦ 1,2 g/cm3 und einer Porosität ≧ 45%.
Außerdem ist das erfindungsgemäße Bindemittel für Werkstoffe dafür geeignet solche Partikel zu binden, mit denen man Werkstoffe hoher Festigkeit, wie z. B. Gießformen, feuerfeste Werkstoffe, Filter und keramische Bauteile erhält.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist zudem ein Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen.
Die Herstellung der Werkstoffe erfolgt durch einfaches Mischen von Partikeln a) und polyfunktionellem Organosilan und/oder -siloxan b), wobei beliebige Rührer einge­ setzt werden können. Sind die optionalen zusätzlichen Komponenten c) bis g) vor­ handen, so wird bei der Herstellung vorzugsweise das polyfunktionelle Organosilan und/oder -siloxan b) im Lösemittel e) gelöst und anschließend Gelteilchen c) und Alkoxide wie z. B. Si-, B- und/oder Al-Alkoxide zugesetzt. Gegebenenfalls erfolgt da­ nach die Zugabe von Formgebungshilfsmittel f) und Vernetzungskatalysatoren g). Diese Lösung wird dann mit den Partikeln vermischt. Die erhaltene Mischung kann anschließend in Form gebracht, getrocknet und gehärtet werden, so daß der ge­ wünschte Werkstoff entsteht.
Bevorzugt werden die optionalen Komponenten c) bis g) wie folgt zusammen­ gegeben: zu den kolloidalen Gelteilchen c) werden die Formgebungshilfsmittel f) ge­ geben und danach die Alkoxide d) und die Vernetzungskatalysatoren g) zugesetzt.
Die Mischung der Komponenten erfolgt bei kleinen Flüssigkeitsmengen bezogen auf das Volumen der Partikel so, daß die Lösungen bzw. Emulsionen zu den Partikeln zu­ dosiert werden. Hierbei werden die Oberflächen der Partikel mit der Lösung bzw. Emulsion überzogen. Bei großen Flüssigkeitsmengen werden bevorzugt die Partikel in die Lösung bzw. Emulsion zudosiert.
Geeignete Mischgeräte sind Eirichmischer, Pflugscharmischer, Extruder und Rührkessel, aber auch Einrichtungen, bei denen die Lösung bzw. Emulsion auf die Partikel aufgesprüht wird. Langfasern können auch durch ein Tauchbad gezogen werden oder mit Präparationsrollen beschichtet werden.
Die Konsistenz der Mischungen kann vom frei fließenden Pulver über hochviskose Massen bis zu niedrigviskosen Suspensionen reichen.
Zur Formgebung der Mischungen können alle gängigen Formgebungsverfahren für Pulver, viskose Massen und niedrigviskose Suspensionen angewendet werden. Beispiele für die Formgebung in Formen sind Einrütteln, Stampfen, axiales, biaxiales und isostatisches Pressen. Extrudieren ist ein kontinuierliches, plastisches Formgebungsverfahren. Für niedrigviskose Suspension ist der Schlickerguß geeignet. Ein weiteres Formgebungsverfahren ist das Auftragen von Schichten auf Trägern, die die Form bestimmen. Das Auftragen der Schichten kann z. B. durch Auftragsspritzen oder durch Tauchen des Trägers in eine Suspension erfolgen. Das Auftragsspritzen kann auch verwendet werden, um beliebige Gegenstände oder Anlagen zu beschichten oder auszukleiden.
Schichten und Beschichtungen im Sinne der Erfindung unterscheiden sich von den aus DE-A 196 03 242, DE-A 196 03 241 und WO 94/06 807 bekannten Schichten und Beschichtungen dadurch, daß sie eine Mindestdicke von 10 mm aufweisen.
Fasern können auch mit in der Textilbranche üblichen Verfahren zu geformten Artikeln verarbeitet werden.
Besonders bevorzugt ist das beschriebene Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Konstruktionswerkstoffe mit einer Druckfestigkeit < 0,85 MPa und eine Dichte ≧ 0,3 g/cm3.
Besonders bevorzugt ist das beschriebene Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dämmstoffe mit einer Wärmeleitfähigkeit ≦ 0,3 W/mK, einer Dichte ≦ 1,2 g/cm3 und einer Porosität ≧ 45%.
Außerdem ist das beschriebene Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen hoher Festigkeit geeignet, wie z. B. Gießformen, feuerfeste Werkstoffe, Filter und keramische Bauteile.
Die Trocknung und Aushärtung erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 5 und 600°C nach Formgebung oder Beschichtung. Bevorzugt erfolgt die Behandlung bei Temperaturen zwischen 20 bis 300°C. Die Trocknung der Formteile und Beschichtungen erfolgt dann in der Regel während der Aushärtung. Je höher die Temperatur der Aushärtung gewählt wird, desto fester und härter wird der Verbund der Partikel. Ab ca. 250°C beginnt die Zersetzung der polyfunktionellen Organosilane und/oder -siloxane in dem Werkstoff und wandeln sich in SiO2 um (Keramisierung). Das neu gebildete SiO2 steigert die Festigkeit des Werkstoffes weiter und erhöht so dessen Feuerbeständigkeit ohne daß ein intermediärer Festigkeitsverlust auftritt.
Besonders bevorzugt wird der Zusatz von ca. 0,1 Gew.-% Bor bezogen auf den SiO2-Gehalt von b). Ein solcher Zusatz fördert die Umwandlung des SiO2 in Tridymit, wodurch die typischen Kristallumwandlungen des SiO2 vermieden werden. Diese führen zu einer Zerrüttung der Werkstoffe bei hohen Temperaturen durch Temperaturwechsel.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Werkstoffe als Dämmstoffe, feuerfeste Werkstoffe, als Gießformen zur Herstellung von Metallgußteilen und/oder Filter und/oder zur Herstellung von keramischen Bau­ teilen. Beispiele für Produkte aus Baustoffen sind Balken, Stützen, Steine, Platten, Fliesen, Rohre, Formstücke, Beschichtungen und Filter. Beispiele für Dämmstoffpro­ dukte, sogenannte Wärme- und Schalldämmstoffe sind Steine, Platten, Fliesen, Form­ stücke, Matten und Beschichtungen, welche zur Errichtung, Herstellung und Isolation von Gebäuden, Industrieanlagen, Geräten, Behältern und Rohrleitungen verwendet werden können.
Zu den Baustoffen gehören auch Bindemittel, wie Mörtel und Kleber. Diese werden verwendet, um die oben beispielhaft genannten Produkte miteinander zu verbinden oder zu befestigen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne dabei limitierend zu wirken. Diese zeigen, daß die Werkstoffe, die hydrophobiert sind, keinen intermediären Festigkeitsverlust beim Aufheizen erfahren, eine Wärmeleit­ fähigkeit < 0,3 W/mK bei Raumtemperatur aufweisen und im Falle anorganischer Partikel nicht brennbar sind und bei Verwendung teilweise oder vollständig organischer Partikel in der Entflammbarkeit und Brennbarkeit verbessert wurden.
Ausführungsbeispiele Vergleichsbeispiel 1
Zu 100 ml Perlit (ein poröses Alumosilikat der Firma NKF Isotherm erhältlich unter dem Namen EX-ZF mit einem Teilchendurchmesser von 0 bis 1,5 mm) a), ent­ sprechend 3,78 g, wurden unter ständigem Rühren tropfenweise 10 ml Wasserglas c) zugegeben. Die formbare Dämmstoffmasse wurde in eine Form gepreßt. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig getrocknet und ausgehärtet. Die Dichte der Probe betrug 0,220 g/cm3. Die Druckfestigkeit von 0,48 MPa wurde bestimmt, indem ein Stempel mit einer bekannten Fläche bis zu der Kraft auf die ebene Probenoberfläche gedrückt wurde bis diese eingedrückt wurde. Die Kraft bis zu diesem Punkt wurde für die Bestimmung verwendet. Der Formkörper wurde durch Wasser benetzt und saugte sich voll.
Vergleichsbeispiel 2
Zu 100 ml Perlit (siehe Vergleichsbeispiel 1), entsprechend 3,78 g, wurden unter ständigem Rühren tropfenweise 10 ml eines wäßrigen Kieselsols, erhältlich bei der Bayer AG unter dem Namen (Levasil 200S, 30%ig) zugegeben. Die formbare Dämmstoffmasse wurde in eine Form gepreßt. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig getrocknet und ausgehärtet. Beim Ausformen zerbrach die Probe. Die Bruchstücke wurden durch Wasser benetzt und saugten sich voll.
Ausführungsbeispiel 1 Herstellung einer Emulsion von cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4
In einem 2-l-Rührreaktor mit Ankerrührer wurden 242,4 g entionisiertes Wasser vorgelegt, auf 50°C erwärmt, eine auf 80°C erwärmte Mischung aus 34,33 g Polyoxyethylentriglycerid (Emulgator Atlas G-1300 der Firma ICI und 15,6 g oxylethylierter Tridecylalkohol (Emulgator Renex 36 der Firma ICI), zugegeben und 15 Minuten bei einer Rührerdrehzahl von 1000/Minute gerührt. Die Mischung wurde auf 23°C gekühlt und 2,0 g Fungizid (Preventol D2 der Firma Bayer AG Deutschland) zugegeben. 1000 g einer Lösung aus 75 Gew.-% des Siloxans einem Gemisch, bestehend zu ca. 50 Gew.-% aus der Verbindung der Formel
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4
und 50 Gew.-% höheren Kondensaten daraus, im folgenden D4-Silonal genannt, und 25% n-Butanol wurde unter Rühren in die Mischung eingetropft und 30 Minuten nachgerührt. Anschließend wurden 705,6 g Wasser zugetropft und weitere 30 Minuten nachgerührt. Die erhaltene Emulsion wurde mit Hilfe eines Strahl­ dispergators bei einem Gesamtdruck von 200 bar, mit einem Durchgang nach­ emulgiert. Man erhielt eine feinteilige, mehr als 6 Monate stabile Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 40,1% und einer mittleren Teilchengröße von 0,37 µm. Niedriger konzentrierte Emulsionen wurden erhalten, indem nachträglich unter Rühren mit ent­ sprechenden Mengen Wasser verdünnt wurde.
Ausführungsbeispiel 2 Herstellung einer Emulsion von cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2)CH3)]}4
In einem 1-l-Rührreaktor mit Ankerrührer wurden 90,9 g entionisiertes Wasser vorge­ legt, auf 50°C erwärmt, eine auf 80°C erwärmte Mischung aus 17,16 g Polyoxy­ ethylentriglycerid (Emulgator Atlas G-1300 der Firma ICI) und 7,84 g oxylethylierter Tridecylalkohol (Emulgator Renex 36 der Firma ICI) zugegeben und 15 Minuten bei einer Rührerdrehzahl von 1000 U/Minute gerührt. Die Mischung wurde auf 23°C ge­ kühlt und 1,0 g des Fungizids (Preventol D2, erhältlich bei der Firma Bayer AG, Deutschland) und 5,0 g Diethanolamin zugegeben, 500 g Siloxan, einem Gemisch aus der Verbindung der Formel
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2(CH3]}4
im Gemisch mit höheren Kondensaten daraus, im folgenden D4-Diethoxid genannt, wurde unter Rühren in die Mischung eingetropft und 30 Minuten nachgerührt. An­ schließend wurden weitere 378,1 g Wasser zugetropft und weitere 30 Minuten nach­ gerührt. Die erhaltene Emulsion wurde mit Hilfe eines Strahldispergators bei einem Gesamtdruck von 500 bar bei einem Durchgang nachemulgiert. Man erhielt eine fein­ teilige, mehr als 6 Monate stabile Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 53,1% und einer mittleren Teilchengröße von 0,5 µm. Niedriger konzentrierte Emulsionen wurden erhalten, indem nachträglich unter Rühren mit entsprechenden Mengen Wasser verdünnt wurde.
Die Herstellung von D4-Silanol und D4-Diethoxid erfolgt dabei wie in DE-A 196 03 242 beschrieben.
Beispiel 1
Zu 100 ml Perlit (analog zu den Vergleichsbeispielen), entsprechend 3,78 g, wurden unter ständigem Rühren tropfenweise 10 ml der Komponente b) zugegeben, die sich aus 7,7 Gew.-% einer 35%igen wäßrigen cyclo- {OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4-Emulsion (D4-Diethoxid-Emulsion) und 92,3 Gew.-% eines wäßrigen Kieselsols (Levasil 200S, 30%ig, Bayer AG) zu­ sammensetzte. Die formbare Dämmstoffmasse wurde in eine Form gepreßt. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig getrocknet und ausgehärtet. Die Dichte der Probe betrug ca. 0,140 g/cm3 und die Druckfestigkeit < 0,25 MPa. Der Formkörper wurde durch Wasser nicht benetzt und saugte sich nicht voll. Der Formkörper konnte mit einer Gasflamme oberflächlich zur Orangeglut er­ hitzt werden, ohne daß der Formkörper aufschmolz, sich verzog oder Risse bekam. Auch zeigte der Formkörper keinerlei Brennbarkeit. Die Probe wurde 1 Woche lang in 60°C heißem Wasser gelagert und zeigte keinerlei Auflösung.
Beispiel 2
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch anstelle von
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4
cyclo-{OSiCH3((CH2)2Si(OH)(CH3)]}4 (D4-Silanol) in gleichen Mengen und in der gleichen Konzentration eingesetzt wurde. Die formbare Dämmstoffmasse wurde in eine Form gepreßt. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig getrocknet und ausgehärtet. Die Dichte der Probe betrug ca. 0,140 g/cm3, und die Druckfestigkeit < 0,25 MPa. Der Formkörper wurde nicht durch Wasser be­ netzt und saugte sich nicht voll. Der Formkörper konnte mit einer Gasbrennerflamme oberflächlich zur Orangeglut erhitzt werden, ohne daß der Formkörper aufschmolz, sich verzog oder Risse bekam. Auch zeigte der Formkörper keinerlei Brennbarkeit.
Beispiel 3
Zu 3,78 g Perlit wurden unter ständigem Rühren tropfenweise 10 ml einer Lösung aus 24,5 g D4-Silanol, 31,6 g Tetraethylorthosilikat, 38,5 g i-Propanol und 5,4 g p-Toluolsulfonsäure gegeben. Die Mischung wurde 1 h unter Rühren vorreagiert. Die formbare Dämmstoffmasse wurde in eine Form gepreßt. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig getrocknet und ausgehärtet. Die Dichte der Probe betrug ca. 0,100 g/cm3, und die Druckfestigkeit ca. 0,12 MPa. Der Formkörper wurde nicht durch Wasser benetzt und saugte sich nicht voll.
Beispiel 4
Je 4 g eines gemahlenen Quarzglaspulvers, dessen Grobkornanteil < 125 µm abge­ siebt worden war, wurden mit den in der Tabelle 1 aufgeführten Mengen D4-Diethoxid, die jeweils in 2 g Ethanol gelöst wurden, vermischt. Die formbaren Glasmassen wurden auf Glasplatten gegeben. Nach kurzem Abdampfen des Ethanols wurden die Platten 1 Stunde bei 150°C ausgehärtet. Die quarzglashaltigen Schichten hatten die folgenden Eigenschaften.
Tabelle 1
Beispiel 5
75,6 g Perlit (entsprechend 2 l) wurden mit 250 ml der in Beispiel 1 beschriebenen Mischung aus Kieselsol und wäßriger D4-Diethoxid-Emulsion gemischt.
Die formbare Dämmstoffmasse wurde zu einer Platte geformt und analog Beispiel 1 getrocknet. Die Dichte betrug 310 kg/m3, die Druckfestigkeit ca. 1,2 MPa.
Anschließend wurde die Platte bei 800°C in Luft 24 h lang erhitzt. Der Masseverlust betrug 5,1%, die lineare Schwindung 2%.
Beispiel 6
Zu 100 ml Sand (Seesand, erhältlich bei der Firma Riedel de Haen), entsprechend 140 g wurden unter ständigem Rühren tropfenweise 10 ml der erfindungsgemäß ein­ gesetzten Komponente b) zugegeben, die sich aus 7,7 Gew.-% einer 35%igen wäßrigen cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4-Emulsion (D4-Diethoxid- Emulsion) und 92,3 Gew.-% eines wäßrigen Kieselsols (Levasil 200S, 30%ig, Bayer AG) zusammensetzte. Die formbare Sandmasse wurde in eine Form gestampft. Nach der Trocknung bei 60°C wurde der Formkörper bei 130°C vollständig ge­ trocknet und ausgehärtet. Die Druckfestigkeit betrug < 0,85 MPa. Der Formkörper wurde durch Wasser nicht benetzt und saugte sich nicht voll.
Beispiel 7
Quarzglasbruch wurde in einem Mörser auf eine Teilchengröße < 1 mm zerstoßen und der Feinanteil < 125 µm abgesiebt. Die Schüttdichte des Quarzglaspulver betrug 1,25 g/cm3. 100 g dieses Quarzglaspulvers wurden tropfenweise mit 18 g einer er­ findungsgemäßen Lösung unter Rühren vermischt. Die Lösung setzte sich aus 11,8 g Kieselsol (Levasil 200S, 30%ig, Bayer AG), 0,49 g einer 50%igen wäßrigen cyclo- {OSiCH3((CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4-Emulsion (D4-Silanol-Emulsion) und 5,7 g Poly­ ethylenglycol (Polyaethylenglycol 2000, Fluka) zusammen. Die formbare Quarzglas­ masse wurde in eine Form gestampft. Der Formkörper ließ sich anschließend ohne Beschädigungen oder Verformungen aus der Form stürzen. Nach der Trocknung bei 90°C (11 h) wurde der Formkörper bei 130°C in 1 Stunde vollständig getrocknet und ausgehärtet.
Anschließend wurde der Formkörper in einem Ofen in Luft mit einer Aufheizrate von 3°C/min bis 600°C aufgeheizt. Bis zu dieser Temperatur hatte sich das poly­ funktionelle Organosiloxan in SiO2 umgewandelt und das Polyethylenglycol war abge­ dampft. Anschließend wurde die Probe mit 5°C/min auf 1000°C für 6 h erhitzt. Es entstand ein poröser Sinterkörper aus reinem Quarzglas.
Beispiel 8
Zum Einsatz kam Quarzglasbruch, hergestellt wie in Beispiel 7. 90 g dieses Quarzglaspulvers wurden tropfenweise mit 16,2 g einer Lösung aus 11,96 g Kieselsol (Levasil 200S, 30%ig, Bayer AG) 1 g einer 50%igen wäßrigen cyclo- {OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4-Emulsion (D4-Silanol-Emulsion) und 3,24 g Polyethylenglycol (Polyaethylenglycol 2000, Fluka) versetzt. Die formbare Quarzglas­ masse wurde in eine Form gestampft. Der Formkörper ließ sich anschließend ohne Beschädigung oder Verformungen aus der Form stürzen. Er wurde mit einem Messer in Streifen geschnitten. Die Streifen wurden bei 90°C getrocknet und ausgehärtet.
Einer der Streifen wurde nach 2 h Trocknung und Aushärtung bei 90°C in einem Ofen in Luft mit einer Aufheizrate von 3°C/min bis 600°C aufgeheizt und anschließend mit 5°C/min auf 1050°C für 6 h erhitzt. Es entstand ein poröser Sinterkörper aus reinem Quarzglas.
Ein weiterer Streifen wurde nach 17 h Trocknung und Aushärtung bei 90°C in einem Ofen in Luft mit einer Aufheizrate von 3°C/min bis 600°C aufgeheizt und an­ schließend mit 5°C/min auf 11.000°C für 6 h erhitzt. Es entstand ein poröser Sinter­ körper aus reinem Quarzglas. Die Brennschwindung betrug 0,6%, d. h. sie ist sehr gering.
An beiden gebrannten Probenstreifen wurden XRD-Messungen durchgeführt und diese mit der XRD-Messung des eingesetzten Quarzglasbruchs verglichen. Alle drei Messungen waren identisch, d. h. die gebrannten Quarzglasproben waren nicht aus­ kristallisiert.

Claims (10)

1. Werkstoffe zur Konstruktion und Isolation, enthaltend
  • a) Partikel mit einem mittleren Teilchendurchmesser von < 400 nm und
  • b) mindestens ein Hydrolyse- und/oder Kondensationsprodukt mindestens eines polyfunktionellen Organosilans und/oder -siloxans.
2. Werkstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Metall-, Halbmetall- oder Nichtmetalloxiden und/oder -nitriden, -carbiden und/oder -carbonitriden und/oder Alkali- und/oder Erdalkalicarbonaten bestehen.
3. Werkstoffe nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das polyfunktionelle Organosilan mindestens eine Verbindung der Formel
R1 4-iSi[(CH2)nSi(OR2)aR3 3-a]i (I) ist,
mit
i = 2 bis 4,
n = 1 bis 10 und
R1 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
a = 1 bis 3,
R2 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
R3 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl wobei für den Fall a = 1 R2 auch Wasserstoff bedeuten kann.
4. Werkstoffe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das polyfunktionelle Organosiloxan mindestens eine Verbindung der Formel
mit
m = 3 bis 6,
o = 2 bis 10,
c = 1 bis 3,
R4 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
für den Fall c = 1 kann R4 auch Wasserstoff bedeuten,
R5 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
R6 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl.
5. Werkstoffe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das polyfunktionelle Organosiloxan eine Verbindung der allgemeinen Formel (III)
R10 4-iSi[OSiR9 2(CH2)pSi(OR7)dR8 3-d]i (III) ist,
mit
i = 2 bis 4,
R10 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
p = 1 bis 10,
R8 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
d = 1 bis 3,
R7 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl,
für den Fall d = 1 kann R7 auch H sein,
R9 = C1-C6-Alkyl und/oder C6-C14-Aryl.
6. Werkstoffe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das polyfunktionelle Organosilan und/oder -siloxan min­ destens eine Verbindung der Formeln
Si((CH2)2Si(OH)(CH3)2]4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OH)(CH3)2]}4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)2CH3]}4 und/oder
cyclo-{OSiCH3[(CH2)2Si(OC2H5)3]}4 ist.
7. Werkstoffe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß diese gegebenenfalls kolloidale Gelteilchen c), Alkoxide d), Lösemittel e), Formgebungshilfsmittel f) und/oder einen Vernetzungskataly­ sator g) enthalten.
8. Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen nach einem oder mehreren der An­ sprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß a), b) und gegebenenfalls c), d), e), f) und/oder g) vermischt, in Form gebracht und bei Temperaturen von 20 bis 260°C getrocknet und gehärtet werden.
9. Verwendung der Werkstoffe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 als Dämmstoffe zur Schall- oder thermischen Isolation, feuerfeste Werkstoffe, Gießform und/oder Filter und/oder zur Herstellung von keramischen Bau­ teilen.
10. Bindemittel zur Herstellung von Werkstoffen enthaltend mindestens ein poly­ funktionelles Organosilan und/oder -siloxane b) sowie kolloidale Gel­ teilchen c).
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