CN107522438A - 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维增强复合保温材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107522438A
CN107522438A CN201610475372.9A CN201610475372A CN107522438A CN 107522438 A CN107522438 A CN 107522438A CN 201610475372 A CN201610475372 A CN 201610475372A CN 107522438 A CN107522438 A CN 107522438A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
galapectite
under
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610475372.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李洪彦
刘洪丽
宋礼猛
兰鹏
魏冬青
马玉书
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Chengjian University
Original Assignee
Tianjin Chengjian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Chengjian University filed Critical Tianjin Chengjian University
Priority to CN201610475372.9A priority Critical patent/CN107522438A/zh
Publication of CN107522438A publication Critical patent/CN107522438A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/04Portland cements
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/10Clay
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/10Lime cements or magnesium oxide cements
    • C04B28/12Hydraulic lime
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/30Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
    • C04B2201/32Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Abstract

本发明公开了一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,首先利用聚合物外包覆埃洛石的方法支撑埃洛石三维网状结构制备埃洛石气凝胶,并通过引入二氧化硅气凝胶得到二氧化硅‑埃洛石复合气凝胶,然后将其与泡沫混凝土复合,制得一种高强度保温材料。本发明的技术方案改善了现有泡沫混凝土强度低、保温隔热性能不佳的性能,提供了一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,有利于显著提高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。

Description

一种纤维増强复合保温材料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于绿色建筑材料技术领域,更加具体地说,涉及一种纤维增强复合保温 材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 泡沫混凝土在我国已经有几十年的生产历史,通过这几十年的发展,发泡剂和生 产工艺的研究己经取得了非常大的进步,可以通过选用优质发泡剂、先进的制泡工艺和搅 拌工艺、合理选用原材料来获得优质泡沫混凝土目前对泡沫混凝土的研究主要集中在改进 发泡剂性能、制泡工艺、生产工艺以及利用工业废渣之上,这些因素只能对泡沫混凝土抗压 强度产生影响,而现在泡沫混凝土最大的问题在于抗拉强度低、收缩大、易开裂,为解决墙 体易开裂的问题,常常在墙体材料中掺入纤维,通过以往的应用发现,纤维确实可以起到很 好的防裂效果,并且纤维对材料的保温性能也有一定的影响(《泡沫混凝土材料与工程应 用》,唐明等著,中国建筑工业出版社,2013)。纤维混凝土的应用和发展证明,纤维已经很好 地改善了混凝土材料的各种性能,如脆性大、韧性差、抗拉性能差、裂缝多等。国内外大量研 究证明纤维加入水泥基材中可起到以下三个主要作用(1)使水泥基材的抗拉强度有所保证 或得以提高未增强的水泥基材不仅抗拉强度低,且因存在内部缺陷而往往难于保证,加入 纤维可使其抗拉强度有充分保证,当所选用纤维的力学性能、几何尺寸、与掺量等合适时, 还可使复合材料的抗拉强度较之基材有明显的提高;(2)在基材中起阻裂作用当水泥基材 尚处于塑性状态时,就极易产生微细裂缝,在硬化过程中则因失水干缩而导致微细裂缝的 扩大并产生新的裂缝,纤维加入水泥基材中可阻止基材中原有裂缝的扩展并延缓新裂缝的 产生,从而使复合材料的抗渗、抗冻等性能较之基材有显著的提高;(3)提高了水泥基材的 变形能力纤维增强水泥基复合材料在受拉(弯)时,即使基材中己出现大量的分散裂缝,仍 可以继续承受一定的外荷并具有假延性,从而使复合材料的韧性与抗冲击性得以明显提 高。如果纤维在泡沫混凝土中也能起到这些作用,那么泡沫混凝土强度低、收缩大、易开裂 等缺点就能得到很好的解决,泡沫混凝土就能在保温隔热材料中得到更为广泛的应用(《泡 沫混凝土》,张巨松等著,哈尔滨工业大学出版社,2016)。泡沫混凝土的孔隙率越高,其保温 性能就越好,然而其强度就会越差,往泡沫混凝土中添加纤维能够显著提高其强度,但又会 降低其孔隙率,从而降低其保温性能,所以对于泡沫混凝土来说,保温性能的提高和强度的 提高成了一个突出矛盾。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服一些现有技术的不足,改善了现有泡沫混凝土强度低、保 温隔热性能不佳的性能,提供了一种纤维增强复合保温材料及其制备方法,有利于显著提 高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。
[0004] 本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
[0005] —种纤维增强复合保温材料及其制备方法,按照下述步骤进行:
[0006] 步骤I,埃洛石气凝胶的制备
[0007] 将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-lh,向其中 加入卜3重量份的2-丙稀酰胺基_2_甲基丙横酸,在70_80°Ctil温水域中揽摔0.5_lh,随后加 入20-50重量份的氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌 下聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化碳为介质 在温度30—50摄氏度和气压7—IOMPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶。
[0008] 在所述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量0.1-20wt %的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。
[0009] 在所述步骤1中,埃洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲 基乙烯基硅氧烷为30—40重量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份。
[0010] 在所述步骤1中,在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度为每分钟100—150转。
[0011] 步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备
[0012] 将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到 的埃洛石气凝胶,在50_70°C下混合均匀后,加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液 (即盐酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度 下加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h 后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50Γ 和气压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶。
[0013] 在步骤2中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为40—45°C,气压为8—9MPa。
[0014] 在步骤2中,正娃酸乙酯为100—120重量份,氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无 水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的埃洛石气凝胶为85—95重量份。
[0015] 在所述步骤2中,在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄氏度下 搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠固体, 搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶, 静置3—5h。
[0016] 步骤3,泡沫混凝土的制备
[0017] 将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫 且容器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生 石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子 水,混合搅拌10_60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃 洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝 土。
[0018] 在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂角苷植物蛋白发泡剂。
[0019] 在步骤3中,将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为100—150转/分钟,之后在转速500-2000r/min下搅拌l-20min。
[0020] 在步骤3中,生石灰为钙质生石灰,用量为8—15重量份。
[0021 ]在步骤3中,石膏为建筑石膏,用量为1 一4重量份。
[0022] 在步骤3中,水泥为普通娃酸盐水泥,P · 0强度等级为42.5,用量为10—20重量份。
[0023] 在步骤3中,将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌 20-40min,搅拌速度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水, 混合搅拌10_60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆体。
[0024] 在步骤3中,将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合 浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌速度为每分钟100—200转,搅拌时间为 1—IOmin0
[0025] 在进行使用时,将得到的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至 泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80-90%条件下,常温20—25摄氏度下静置24-48h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2-5天 (每天为24小时)。
[0026] 为了验证2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功外包覆在埃洛石表面,我们对改性后 的埃洛石样品在索式提取器中清洗后的剩余产物进行红外分析。图1分别为埃洛石、埃洛石 气凝胶的FTIR谱图,在图I (a)的谱图中,在3621CHT1和3704CHT1的两个窄峰为-OH伸缩振动, 这两个吸收峰分别属于埃洛石中含有的两种类型的羟基基团:外羟基基团和内羟基基团, 在1028CHT1处出现了 Si-O键的伸缩振动,这是埃洛石中的典型硅酸盐结构,在464CHT1和 545CHT1处的吸收峰则属于埃洛石的外表面SiO2中Si-O弯曲振动的特征吸收峰,另外在 898CHT1附近的特征吸收则应为Al-OH弯曲振动的特征吸收峰;在图1(b)及埃洛石气凝胶的 谱图中,同样出现Si-O键,除此之外,在2950CHT1出现C-H特征峰,同时1273CHT1处峰的出现 表明了改性埃洛石中出现-CH3,1427cnf1处出现表示出现的是烷烃结构,3510CHT1处对应N-H 的伸缩振动峰,3704ΟΙΓ1处的峰急剧减弱甚至消失是由于该处的-H会与2-丙烯酰胺基-2-甲 基丙磺酸中的-SO3反应经过了抽提除去未反应的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,以上峰的 出现充分说明了 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功包覆在了埃洛石表面。
[0027] 图2为埃洛石和埃洛石气凝胶的热失重曲线,埃洛石有两个失重台阶,在110-150 °C之间,有明显失重,应为埃洛石吸附的分子间游离水,450-550°C的失重为埃洛石本身的 分解,两阶段总失重为20%;相比于埃洛石,埃洛石气凝胶没有其第一阶段的失重,这说明 改性后的埃洛石气凝胶疏水性增强,不易吸附水;在200-400°C,埃洛石气凝胶的失重为接 枝MC的部分分解,450-550°C的失重为埃洛石本身分子间的水分解,在600-800°C,为MC部 分分解,其总失重为40%;这两种样品的质量百分比的差值为接枝上的埃洛石的质量比,这 说明2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成功包覆在了埃洛石表面。
[0028] 通过扫描电子显微镜对二氧化硅一埃洛石气凝胶进行观察,如图3,埃洛石、二氧 化硅和聚合物呈均匀分散状态,该气凝胶兼具埃洛石纳米管连接形成的三维网络结构和二 氧化硅气凝胶的孔隙结构,纳米级的空洞分布较为均匀,各个组分均匀分布实现较好的微 观结合情况。
[0029] 与现有技术相比,本发明技术方案首先利用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸带负电 特性,与埃洛石纳米管外层带正电的AhO3相吸引,并通过双键进行共聚,从而将埃洛石纳米 管缠绕起来,制备具有三维网状结构的埃洛石气凝胶,并通过引入二氧化硅气凝胶得到二 氧化硅-埃洛石复合气凝胶然后利用泡沫混凝土制备方法,制得一种纤维增强复合保温材 料,有利于显著提高泡沫混凝土材料的高强度和保温隔热性能。
附图说明
[0030]图1为本发明中埃洛石和埃洛石气凝胶的傅里叶红外光谱图,其中a为埃洛石;b为 埃洛石气凝胶。
[0031 ]图2为埃洛石和埃洛石气凝胶的TG图。
[0032] 图3为二氧化硅-埃洛石气凝胶的SEM图。
具体实施方式
[0033] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。蛋白质发泡剂为皂角苷植物 蛋白发泡剂,生石灰为钙质生石灰,石膏为建筑石膏,水泥为普通硅酸盐水泥,P · 〇强度等 级为42.5。在下述实施例中选择超声或者搅拌进行分散,可根据上述发明内容进行工艺参 数的调整和使用。
[0034] 实施例1
[0035] 将80g的埃洛石加入至SOOg乙醇中,超声分散0.5h,向其中加入3g的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸,在70°C恒温水域中搅拌0.6h,随后加入20g重均分子量为100000、乙烯基 含量为20%wt的氨基单封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0. Ig过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反 应8h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥2h;将80g正硅酸乙酯、150g 无水乙醇、90g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在65°C下混合均匀后,加入0. Ig盐酸,室温25摄 氏度下混合均匀后静置反应50min,随后保持室温20摄氏度下加入0.2g氢氧化钠并混合均 匀,将上述溶液静置2h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2 为介质在温度33°C和气压7MPa下进行干燥3h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将 O.lg蛋白质发泡剂加入到80g去离子水,搅拌3h,将0蛋白质发泡剂水溶液在转速500r/min 下搅拌Imin,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将30g水泥、Ig石灰、5g石膏,混 合搅拌60min,使干粉混合均匀,再加入60g去离子水,混合搅拌lOmin,得到流动状态的混合 浆体,将步骤2得到IOg气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌Imin,然后将得到的泡沫混凝土浆 体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝土注入 试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为90 %条件下,常温静置24h后脱模,放入标准喷雾养护室 中养护2天。
[0036] 实施例2
[0037]将90g的埃洛石加入至500g乙醇中,超声分散0.6h,向其中加入2g的2-丙稀酰胺 基-2-甲基丙磺酸,在80 °C恒温水域中搅拌0.7h,随后加入25g重均分子量为500000、乙烯基 含量为Oil^wt的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和〇.2g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合 反应9h,得到凝胶状产物,将其转移至⑶:^超临界干燥装置中干燥3h;将IOOg正硅酸乙酯、 160g无水乙醇、IOOg步骤1得到的埃洛石气凝胶,在55°C下混合均匀后,加入0.2g盐酸,室温 22摄氏度下混合均匀后静置反应30min,随后保持室温25摄氏度下加入0.15g氢氧化钠并混 合均匀,将上述溶液静置3h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中, 以CO2为介质在温度44°C和气压7.5MPa下进行干燥5h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝 胶;将〇 . 5g蛋白质发泡剂加入到40g去离子水,搅拌1.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速 600r/min下搅拌15min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将25g水泥、15g石灰、 〇. Ig石膏,混合搅拌5min,使干粉混合均匀,再加入34g去离子水,混合搅拌32min,得到流动 状态的混合浆体,将步骤2得到30g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌2min,然后将得到的泡 沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫 混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80 %条件下,常温静置36h后脱模,放入标准 喷雾养护室中养护3天。
[0038] 实施例3
[0039] 将IOOg的埃洛石加入至550g乙醇中,超声分散lh,向其中加入Ig的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在75°C恒温水域中搅拌0.8h,随后加入50g重均分子量为200000、乙烯基含 量为10%wt的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.5g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反应 12h,得到凝胶状产物,将其转移至⑶:^超临界干燥装置中干燥5h;将120g正硅酸乙酯、170g 无水乙醇、95g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在60°C下混合均匀后,加入0.5g盐酸,室温24摄 氏度下混合均匀后静置反应180min,随后保持室温22摄氏度下加入0. Ig氢氧化钠并混合均 匀,将上述溶液静置5h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2 为介质在温度36°C和气压SMPa下进行干燥7h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶;将 〇. 3g蛋白质发泡剂加入到30g去离子水,搅拌0.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速700r/min 下搅拌16min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将20g水泥、Ilg石灰、1.5g石 膏,混合搅拌32min,使干粉混合均勾,再加入20g去离子水,混合搅拌47min,得到流动状态 的混合浆体,将步骤2得到50g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌lOmin,然后将得到的泡沫 混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混 凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为85 %条件下,常温静置48h后脱模,放入标准喷 雾养护室中养护4天。
[0040] 实施例4
[0041 ]将95g的埃洛石加入至600g乙醇中,超声分散0.8h,向其中加入1.5g的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸,在76 °C恒温水域中搅拌Ih,随后加入40g重均分子量为300000、乙烯基含 量为15%wt的氨基单封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.25g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反 应24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中干燥2.5h;将150g正硅酸乙酯、 120g无水乙醇、80g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在70°C下混合均匀后,加入0.6g盐酸,室温 23摄氏度下混合均匀后静置反应90min,随后保持室温24摄氏度下加入0.05g氢氧化钠并混 合均匀,将上述溶液静置6h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中, 以⑶2为介质在温度50 °C和气压9MPa下进行干燥9h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝 胶;将〇 . 6g蛋白质发泡剂加入到20g去离子水,搅拌2.5h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速 2000r/min下搅拌20min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将IOg水泥、20g石 灰、1.9g石膏,混合搅拌57min,使干粉混合均勾,再加入24g去离子水,混合搅拌60min,得到 流动状态的混合浆体,将步骤2得到70g气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌9min,然后将得到 的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实, 泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为83 %条件下,常温静置25h后脱模,放入 标准喷雾养护室中养护5天。
[0042] 实施例5
[0043] 将85g的埃洛石加入至650g乙醇中,超声分散0.7h,向其中加入2.5g的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸,在79°C恒温水域中搅拌0.5h,随后加入45g重均分子量为400000、乙烯基 含量为5 的氨基双封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.3g过氧化二苯甲酰,在搅拌下聚合反 应13h,得到凝胶状产物,将其转移至⑶:^超临界干燥装置中干燥3 . Ih;将90g正硅酸乙酯、 IOOg无水乙醇、85g步骤1得到的埃洛石气凝胶,在50°C下混合均匀后,加入Ig盐酸,室温20 摄氏度下混合均匀后静置反应80min,随后保持室温21摄氏度下加入0. Olg氢氧化钠并混合 均匀,将上述溶液静置4h后得到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以 CO2为介质在温度45°C和气压IOMPa下进行干燥10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝 胶;将Ig蛋白质发泡剂加入到50g去离子水,搅拌2.7h,将蛋白质发泡剂水溶液在转速 1500r/min下搅拌18min,至生成稳定泡沫且容器底部未出现泌水现象,将5g水泥、13g石灰、 2.7g石膏,混合搅拌25min,使干粉混合均勾,再加入43g去离子水,混合搅拌55min,得到流 动状态的混合浆体,将步骤2得到IOOg气凝胶、混合浆体与泡沫混合搅拌7min,然后将得到 的泡沫混凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实, 泡沫混凝土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为84 %条件下,常温静置38h后脱模,放入 标准喷雾养护室中养护2.5天。
[0044] 将上述实施例制备的混凝土样品(经养护)进行测试,经贝士德仪器科技(北京)有 限公司的氮吸附比表面积测定仪测定,本方法制备的混凝土的孔隙率为92-96%,优选 孔径分布均匀,气体分子运动的平均自由程 (约为 70nm) 大于埃洛石气凝胶的孔隙直 径30-50nm,结果见表1。采用西安夏溪电子科技有限公司TC3000E型导热系数仪对本方法制 备的混凝土进行测试,结果见表1,混凝土具有极低的导热性能,体现了很高的隔热性,平均 导热系数可达0.01-0.〇5W/(m · K)。考虑到混凝土用作建筑保温墙体砌块,从结构要求出 来,依照GB50107-2010进行抗压强度的测试,结果见表1,所制得的泡沫混凝土具有很好的 抗压性能,平均可达150—230MPa。上述性质测试说明本发明的混凝土在保持较好的抗压性 能的同时,兼顾了孔隙率和导热系数,成为建筑保温材料,即本发明的混凝土作为建筑保温 材料的应用,用作建筑保温墙体砌块。
[0045] 表1孔隙率、导热系数及抗压性能
Figure CN107522438AD00101
[0047] 依照本发明技术方案的工艺参数进行调整均能够得到本发明的泡沫混凝土,且表 现出基本相同的性质。
[0048] 以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况 下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均 落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,按照下述步骤进行: 步骤1,埃洛石气凝胶的制备 将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-lh,向其中加入 1-3重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70-80°C恒温水域中搅拌0.5-lh,随后加入 20-50重量份的氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌下 聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化碳为介质在 温度30—50摄氏度和气压7—IOMPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶;在所 述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量
0. l-20wt %的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。 步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备 将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到的埃 洛石气凝胶,在50-70 °C下混合均匀后,加入0.1 -1重量份12mo I /L的氯化氢的水溶液(即盐 酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度下加 入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h后得 到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50Γ和气 压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶 步骤3,泡沫混凝土的制备 将〇. 重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫且容 器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石 灰、Od-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水, 混合搅拌10_60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛 石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝土; 在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂角苷植物蛋白发泡剂,生石灰为钙质生石灰,石膏为建筑石 膏,水泥为普通娃酸盐水泥,P · 〇强度等级为42.5。
2. 根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在所述步骤1中,埃 洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲基乙稀基娃氧烧为30—40重 量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份;在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度为每分钟 100—150转。
3. 根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在步骤2中,以(》2为 介质进行超临界干燥,温度为40—45°C,气压为8—9MPa;正硅酸乙酯为100—120重量份,氢 氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的埃洛石气凝胶 为85—95重量份;在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠固体,搅拌至其 完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶,静置3— 5h〇
4. 根据权利要求1所述的一种纤维增强复合保温材料,其特征在于,在步骤3中,将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为100—150转/ 分钟,之后在转速500-2000r/min下揽样l_20min;生石灰用量为8—15重量份,石嘗用量为 1一4重量份,水泥用量为10—20重量份;将5_30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1 _5重量 份石膏,混合搅拌20-40min,搅拌速度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60 重量份去离子水,混合搅拌10_60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆 体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发 泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌速度为每分钟1 〇〇—200转,搅拌时间为1 一I Omin。
5. —种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行: 步骤1,埃洛石气凝胶的制备 将80-100重量份的埃洛石加入至500-800重量份乙醇中,超声分散0.5-lh,向其中加入 1-3重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在70-80°C恒温水域中搅拌0.5-lh,随后加入 20-50重量份的氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷和0.1-0.5重量份过氧化二苯甲酰,在搅拌下 聚合反应8-24h,得到凝胶状产物,将其转移至CO2超临界干燥装置中,以二氧化碳为介质在 温度30—50摄氏度和气压7—IOMPa下进行超临界干燥2-5h,即可得到埃洛石气凝胶;在所 述步骤1中,所述氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷为重均分子量100000-500000,乙烯基含量
0. l-20wt %的氨基双封端或单封端聚甲基乙烯基硅氧烷。 步骤2,二氧化硅-埃洛石复合气凝胶的制备 将80-150重量份正硅酸乙酯、100-170重量份无水乙醇、80-100重量份步骤1得到的埃 洛石气凝胶,在50-70 °C下混合均匀后,加入0.1 -1重量份12mo I /L的氯化氢的水溶液(即盐 酸),室温20-25摄氏度下混合均匀后静置反应30-180min,随后保持室温20-25摄氏度下加 入0.01-0.2重量份氢氧化钠固体并搅拌至完全溶解且混合均匀,将上述溶液静置2-6h后得 到湿态凝胶,将湿态凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度35-50Γ和气 压7-10MPa下进行干燥3-10h,即可得到二氧化硅-埃洛石复合气凝胶 步骤3,泡沫混凝土的制备 将〇. 重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌至生成稳定泡沫且容 器底部未出现泌水现象,得到蛋白质发泡剂水溶液;将5-30重量份水泥、1-20重量份生石 灰、Od-5重量份石膏,混合搅拌5-60min,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水, 混合搅拌10_60min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二氧化硅-埃洛 石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀,即得到泡沫混凝土; 在步骤3中,蛋白质发泡剂为皂角苷植物蛋白发泡剂,生石灰为钙质生石灰,石膏为建筑石 膏,水泥为普通娃酸盐水泥,P · 〇强度等级为42.5。
6. 根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在所述 步骤1中,埃洛石为85—90重量份,乙醇为600—700重量份,氨基封端聚甲基乙烯基硅氧烷 为30—40重量份,过氧化二苯甲酰为0.2—0.3重量份;在搅拌下聚合反应10-20h,搅拌速度 为每分钟100—150转。
7. 根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在步骤 2中,以CO2为介质进行超临界干燥,温度为40—45°C,气压为8—9MPa;正硅酸乙酯为100— 120重量份,氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份,无水乙醇为120—150重量份,步骤1得到的 埃洛石气凝胶为85—95重量份;在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后,室温20—25摄 氏度下搅拌10_20min后静置60-120min,搅拌速度为每分钟100—150转;随后加入氢氧化钠 固体,搅拌至其完全溶解,搅拌速度为每分钟100—150转,将上述溶液静置3—5h后得到湿 凝胶,静置3—5h。
8. 根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于,在步骤 3中,将0.1-1重量份蛋白质发泡剂加入到20-80重量份去离子水,搅拌0.5-3h,搅拌速度为 100—150转/分钟,之后在转速500-2000r/min下搅拌l-20min;生石灰用量为8—15重量份, 石霄用量为1 一4重量份,水泥用量为10—20重量份。
9. 根据权利要求5所述的一种纤维增强复合保温材料的制备方法,其特征在于在步骤3 中,将5-30重量份水泥、1-20重量份生石灰、0.1-5重量份石膏,混合搅拌20-40min,搅拌速 度为每分钟100—150转,使干粉混合均匀,再加入20-60重量份去离子水,混合搅拌10-60min,搅拌速度为500-800r/min,得到流动状态的混合浆体;将步骤2得到10-100重量份二 氧化硅-埃洛石复合气凝胶、制备的混合浆体与蛋白质发泡剂水溶液混合搅拌均匀时,搅拌 速度为每分钟100—200转,搅拌时间为1一IOmin。
10. 如权利要求1所述的纤维增强复合保温材料作为建筑保温材料的应用,其特征在 于,用作建筑保温墙体砌块,孔隙率为92-96 %,优选94-95%,孔径分布均匀,平均导热系数 可达0.01-0.05胃/(11^1〇,抗压性能平均可达150—2301〇^;在进行使用时,将得到的泡沫混 凝土浆体注入试模中,在试模的外壁轻轻振捣至泡沫混凝土浆体自流平、自密实,泡沫混凝 土注入试模后,用刮刀刮平表面,在湿度为80-90%条件下,常温20—25摄氏度下静置24-48h后脱模,放入标准喷雾养护室中养护2-5天(每天为24小时)。
CN201610475372.9A 2016-06-21 2016-06-21 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法 Pending CN107522438A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610475372.9A CN107522438A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610475372.9A CN107522438A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107522438A true CN107522438A (zh) 2017-12-29

Family

ID=60734392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610475372.9A Pending CN107522438A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107522438A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110818383A (zh) * 2018-08-14 2020-02-21 天津城建大学 m-HNTs-三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0340707B1 (de) * 1988-05-03 1992-08-19 BASF Aktiengesellschaft Dämmstoff der Dichte 0,1 bis 0,4 g/cm3
CN1171094A (zh) * 1994-11-23 1998-01-21 赫彻斯特股份公司 一种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用
CN1887783A (zh) * 2006-08-04 2007-01-03 郑东风 一种免烧轻体发泡保温隔音材料及其生产方法
CN102515827A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 天津市裕川环境科技有限公司 一种利用复合型蛋白发泡剂制备轻质泡沫混凝土的方法
CN104203867A (zh) * 2012-04-06 2014-12-10 拉法基公司 绝热矿物泡沫
CN105565774A (zh) * 2015-05-11 2016-05-11 天津城建大学 一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN205777030U (zh) * 2016-04-08 2016-12-07 南京唯才新能源科技有限公司 一种气凝胶泡沫混凝土砌块

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0340707B1 (de) * 1988-05-03 1992-08-19 BASF Aktiengesellschaft Dämmstoff der Dichte 0,1 bis 0,4 g/cm3
CN1171094A (zh) * 1994-11-23 1998-01-21 赫彻斯特股份公司 一种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用
US6083619A (en) * 1994-11-23 2000-07-04 Hoechst Aktiengesellschaft Composite material containing aerogel, process for its preparation, and its use
CN1887783A (zh) * 2006-08-04 2007-01-03 郑东风 一种免烧轻体发泡保温隔音材料及其生产方法
CN102515827A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 天津市裕川环境科技有限公司 一种利用复合型蛋白发泡剂制备轻质泡沫混凝土的方法
CN104203867A (zh) * 2012-04-06 2014-12-10 拉法基公司 绝热矿物泡沫
CN105565774A (zh) * 2015-05-11 2016-05-11 天津城建大学 一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN205777030U (zh) * 2016-04-08 2016-12-07 南京唯才新能源科技有限公司 一种气凝胶泡沫混凝土砌块

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘洪丽等: ""HNTs / SiO2复合气凝胶制备及其性研究能"", 《人工晶体学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110818383A (zh) * 2018-08-14 2020-02-21 天津城建大学 m-HNTs-三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103664114B (zh) 一种自保温粉煤灰蒸压加气混凝土砌块及其制备方法
CN107140938B (zh) 一种防脱粉气凝胶复合保温毡及其制备方法
CN103664073A (zh) 一种利用黄河沙制备的蒸压加气混凝土砌块及其制备方法
CN102633526A (zh) 超轻质多孔保温材料及其制备方法
CN107263948B (zh) 一种防火保温装饰一体化板及其制备方法
CN107417202A (zh) 一种墙体夹芯层用的泡沫混凝土及其制备方法和应用
CN103232260A (zh) 一种防水保温轻质高强石膏板材及其制备方法
CN103232261A (zh) 一种玻化微珠加气混凝土的制备方法
CN110467393A (zh) 120MPa超高强硅酸盐陶粒混凝土管桩基体及其制备方法
CN205777030U (zh) 一种气凝胶泡沫混凝土砌块
CN109796175A (zh) 一种耐火蒸压加气混凝土砌块砖
CN107522438A (zh) 一种纤维增强复合保温材料及其制备方法
CN1332904C (zh) 泡沫混凝土材料及其应用
CN108947383A (zh) 纳米改性无机保温板及其制备工艺
CN107522502A (zh) 一种复合高强度保温材料及其制备方法
CN107522503A (zh) 一种高强度保温材料及其制备方法
CN107512924A (zh) 一种木质轻质建筑混凝土及其制备方法
CN109734369A (zh) 一种以铁尾矿为原料常温常压制备的泡沫加气混凝土砌块及其制备方法
CN107399985A (zh) 一种泡沫混凝土
CN103755211A (zh) 一种用于抗渗砂浆的造纸黑液改性外加剂及其制备方法
CN107522505A (zh) 一种超轻绝热保温材料及其制备方法
CN107089810B (zh) 一种气凝胶改性膨胀珍珠岩保温板及其制备方法
CN109400064A (zh) 一种硫酸钙晶须气凝胶泡沫混凝土及其制备方法
KR0181779B1 (ko) 강체형 경량 기포 흡음 블럭의 제조 방법
CN109437802A (zh) 一种硫铝酸盐水泥装配式一体化内墙及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171229

RJ01 Rejection of invention patent application after publication