JP4897021B2 - ベルト補強用繊維材料及びそれを用いてなるベルト - Google Patents
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Description
10≦M≦1000 数式(I)
0.8≦P/M≦2.0 数式(II)
(ただし、式中Mはポリエステルを構成するジカルボン酸成分に対する金属元素のミリモル%、Pはリン元素のミリモル%を示す。)
もう一つの本発明のベルトは、上記のいずれかのベルト補強用繊維材料と、ゴムまたは樹脂から構成されるベルトである。
10≦M≦1000 数式(I)
0.8≦P/M≦2.0 数式(II)
(ただし、式中Mはポリエステルを構成するジカルボン酸成分に対する金属元素のミリモル%、Pはリン元素のミリモル%を示す。)
適当な第3成分としては、1個及び2個のエステル形成官能基を有する化合物が挙げられ、3個の場合も重合体が実質的に線状である範囲内で使用可能である。
また本発明のベルト補強用繊維材料としては、例えばこのようなポリエステル繊維を撚糸したり、合糸することにより、所望の繊維コードとして用いたものである。例えばこのような繊維コードを経糸に用いて基布とし、補強用の繊維構造体とすることができる。さらには繊維構造体の表面に接着処理剤を付与することも好ましい。接着処理剤としては、たとえばゴム補強用途にはRFL系接着処理剤を処理することが最適である。
ポリエステルチップ、ポリエステル繊維を100℃、60分間でオルトクロロフェノールに溶解した希薄溶液を、35℃でウベローデ粘度計を用いて測定した値から求めた。IVと表記した。
リンおよびアンチモン、マンガンなどの各元素の含有量は、蛍光X線装置(リガク社 3270E型)を用いて測定し、定量分析を行った。そしてこの蛍光X線測定の際には、チップ・繊維状のポリエステル樹脂ポリマーについては、圧縮プレス機でサンプルを2分間260℃に加熱しながら、7MPaの加圧条件下で平坦面を有する試験成形体を作成し、測定を実施した。
ポリエステル組成物・繊維のX線回折測定については、X線回折装置(株式会社リガク製RINT−TTR3、Cu‐Kα線、管電圧:50kV、電流300mA、平行ビーム法)を用いて行った。なお、層状ナノ粒子の層間距離d(オングストローム)は、2θ(シータ)=2〜7°の赤道方向に現れる回折ピークから2θ(シータ)-d換算表を用いて算出した。
層状ナノ粒子の有無、構成元素の確認は、ポリエステル樹脂・繊維を、常法によって厚さ50〜100nmの超薄切片を作製し、透過型電子顕微鏡(FEI社製TECNAI G2)加速電圧120kVで観察し、透過電子顕微鏡(日本電子(株)製 JEM−2010)加速電圧100kV・プローブ径10nmで元素分析を行った。得られた画像から粒子の1片の長さを求めた。
JIS L−1013に従って測定した。なお、中間荷伸は強度4cN/dtex時の伸度を表した。
JIS L−1017に従って測定した。なお、中間荷伸は118N応力時の伸度を求めた。
図3に示すように、直径100mmのプーリー9、10間にVベルトを架設し、初期の取り付け張力を900Nとし、走行中のプーリー回転数を3600r.p.m.として室温にて走行試験を行った。そして、4時間走行後ストップさせ、更に24時間放冷させた後のベルト張力を測定して、初期の取り付け張力に対する張力維持率を測定した。
加硫直後のベルト外周長と、30日経時後のVベルト外周長との差を、加硫直後のベルト外周長で除してベルトの寸法変化率を算出した。
上記(キ)のVベルト走行試験後のベルトから心線を取り出し、その強力を測定して、ベルト走行試験前のベルトから取り出した心線の強力に対する強力維持率を算出した。
織物の経糸方向の切断強力をJIS L 1096に準じて測定した。なお、織物の切断強力測定における1%及び3%伸張時の強力を、1%及び3%伸張時強力とした。
加硫直後のベルト外周長と、30日経時後のベルト外周長との差を、加硫直後のベルト外周長で除してベルトの寸法変化率を算出した。
30mm径の駆動プーリーと30mm径の従動プーリーにベルトを6N/mmの張力で掛けて取り付けて、470m/分の速度で4時間走行のベルト走行試験後のベルトから補強用基布を取り出し、その強力を測定して、ベルト走行試験前のベルトから取り出した補強用基布の強力に対する強力維持率を算出した。
テレフタル酸ジメチル194.2質量部とエチレングリコール124.2質量部(DMT対比200mol%)との混合物に酢酸マンガン・四水和物0.0735質量部(DMT対比30mmol%)を撹拌機、精留塔及びメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から240℃まで徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを反応器外に留出させながら、エステル交換反応を行った。その後、フェニルホスホン酸0.0522質量部(DMT対比33mmol%)を添加し、エステル交換反応を終了させた。その後反応生成物に三酸化アンチモン0.0964質量部(DMT対比33mmol%)を添加して、撹拌装置、窒素導入口、減圧口及び蒸留装置を備えた反応容器に移し、290℃まで昇温し、30Pa以下の高真空で重縮合反応を行い、ポリエステル組成物を得た。さらに常法に従いチップ化した。得られたポリエステルチップを透過型電子顕微鏡にて観察したところ、長さ20nm、層間距離1.5nmの層状ナノ粒子を含有していた。結果を表1に示す。
得られたポリエステルチップを、窒素雰囲気下160℃にて3時間の乾燥、予備結晶化し、さらに230℃真空下にて固相重合反応を行い、極限粘度1.02のポリエチレンテレフタレート組成物チップを得た。
得られたポリエステル繊維を透過型電子顕微鏡にて観察したところ、長さ20nm、層間距離1.5nmの平均11層の層状ナノ粒子を含有しており、一般的な粒子状の金属含有粒子は観察されなかった。酢酸マンガン由来の金属含有量は30mmol%、フェニルホスホン酸由来のリン含有量は30mmol%、P/M比は1.0であった。また、層状ナノ粒子は繊維軸に平行して配向していることが、透過型顕微鏡観察やX線回折から観察された。得られた繊維物性を表1に併せて示す。
実施例1と同様のポリエステルポリマーを用い、表1に示す紡糸・延伸条件でポリエステル繊維を得た。得られた繊維には層状ナノ粒子が含有しており、一般的な粒子状の金属含有粒子は観察されなかった。結果を表1に併せて示す。
さらに実施例1と同様にしてコード(ベルト補強用繊維材料)及びVベルトを作成した。評価結果を表2に併せて示す。
実施例1において、フェニルホスホン酸の代わりにリン酸をDMT対比で60mmol%添加したこと以外は実施例1と同様に実施しポリエステルポリマーを得た。電子顕微鏡で観察したところ、層状ナノ粒子は観察されず、粒子が存在した場合でも一般的な球状の形態であった。さらに実施例1と同様に表1に示す条件にて溶融紡糸、延伸を行いポリエステル繊維を得た。結果を表1に併せて示す。
さらに実施例1と同様にしてコード(ベルト補強用繊維材料)及びVベルトを作成した。評価結果を表2に併せて示す。
実施例1で得られたポリエステル繊維1100dtex/250フィラメントのマルチフィラメントを用い、これを2本、50回/10cmの撚数で撚糸して経糸とし、常法で得られた1100dtex/249フィラメントのポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントの無撚糸を緯糸として配し、経糸密度49本/5cmの綾織基布に製織し、ベルト補強用繊維材料である織物とした。
得られた織物を補強材として用いて、常法によりベルトを製造した。得られた織物、ベルトの特性をまとめて表3に示す。
実施例1で得られたポリエステル繊維に代えて、実施例4、比較例1、比較例3でそれぞれ得られたポリエステル繊維を用い、それ以外は実施例6と同様にしてベルト補強用繊維材料である織物とした。
得られた織物を補強材として用いて、常法によりベルトを製造した。得られた織物、ベルトの特性をまとめて表3に示す。
2 ゴム付布
3 心線
4 接着ゴム層
5 圧縮ゴム層
6 短繊維
7 リブ
8 Vリブドベルト
9、10 プーリー
Claims (10)
- ポリエステル繊維を含む繊維から構成されたベルト補強用繊維材料であって、該ポリエステル繊維が、二価金属とリン化合物からなりかつ1辺の長さが5〜100nm、層間間隔が1〜5nmである層状ナノ粒子を含むことを特徴とするベルト補強用繊維材料。
- 該層状ナノ粒子が金属元素を主要構成成分とし、該金属元素が周期律表における第4〜5周期かつ3〜12族の金属元素およびMgの群より選ばれる少なくとも1種以上の金属元素である請求項1記載のベルト補強用繊維材料。
- 該層状ナノ粒子が、Zn、Mn、Co、Mgの群から選ばれる少なくとも1種以上の金属元素を含む化合物から構成されている請求項1あるいは請求項2記載のタイヤコード。
- 該層状ナノ粒子が金属−リン化合物であり、該リン化合物がフェニルホスホン酸誘導体である請求項1から3のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
- 該ポリエステル繊維中の金属およびリンの含有量が下記数式(I)及び数式(II)を満たしている請求項1〜4のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
10≦M≦1000 (I)
0.8≦P/M≦2.0 (II)
(ただし、式中Mはポリエステルを構成するジカルボン酸成分に対する金属元素のミリモル%、Pはリン元素のミリモル%を示す。) - 該ポリエステル繊維を構成するポリエステル中の主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレート、エチレン−2,6−ナフタレート、トリメチレンテレフタレート、トリメチレン−2,6−ナフタレート、ブチレンテレフタレート、ブチレン−2,6−ナフタレートからなる群から選択されたものである請求項1〜5のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
- 該ポリエステル繊維の赤道方向の広角X線回折(XRD回折)において、2θ(シータ)=2〜7°に回折ピークを有するものである請求項1〜6のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
- ベルト補強用繊維材料が、撚糸された繊維コードである請求項1〜7のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
- ベルト補強用繊維材料が織物であって、経糸がポリエステル繊維からなる糸条である請求項1〜7のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載のベルト補強用繊維材料と、ゴムまたは樹脂から構成されるベルト。
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