JP4859221B2 - 多孔質材料の製造方法 - Google Patents
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(a)ケイ酸カルシウムを含有する原料粉末に金属イオンを接触させることによって、前記ケイ酸カルシウムに含まれるカルシウムイオンの少なくとも一部を前記金属イオンによって置換するイオン交換工程。
(b)前記イオン交換工程後の原料粉末に炭酸ガスを接触させることによって、前記原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムの少なくとも一部を炭酸カルシウム及び非晶質シリカに変化させる炭酸化処理工程。
(c)前記原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムとして低結晶質ケイ酸カルシウム水和物あるいはトバモライトを選択的に用いることによって、最終的に得られる多孔質材料の細孔径分布を制御する細孔径分布制御工程。
(2)上記(1)に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末に含まれる低結晶質ケイ酸カルシウム水和物の量を変化させる、多孔質材料の製造方法。
(3)上記(1)に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末に含まれるトバモライトの量を変化させる、多孔質材料の製造方法。
(4)上記(1)に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末として、低結晶質ケイ酸カルシウム水和物粉末、トバモライト粉末、および軽量気泡コンクリート粉末のうちいずれか一種以上を選択して使用する、多孔質材料の製造方法。
(5)上記(1)から(4)のうちいずれかに記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記金属イオンが、銀イオン、銅イオン、および亜鉛イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、多孔質材料の製造方法。
本発明は、抗菌性、抗カビ性、あるいは消臭性を有する多孔質材料の製造方法である。
本発明は、以下に説明する(a)イオン交換工程、(b)炭酸化処理工程、(c)細孔径分布制御工程、の3つの工程を有している。
まず、イオン交換工程について説明する。
イオン交換工程では、ケイ酸カルシウムを含有する原料粉末に金属イオンを接触させることによって、ケイ酸カルシウムに含まれるカルシウムイオンの少なくとも一部を金属イオンによって置換する。本工程において、ケイ酸カルシウムを含有する原料粉末としては、低結晶質ケイ酸カルシウム水和物粉末(CSH粉末)、トバモライト粉末、軽量気泡コンクリート粉末(ALC粉末)等を使用することができる。
低結晶質ケイ酸カルシウム水和物粉末とは、一般にCSHと呼ばれる低結晶質ケイ酸カルシウム水和物を粉砕して得られる粉末のことである。低結晶質ケイ酸カルシウム水和物は、セメントの水和反応やトバモライトの製造過程で得ることができるが、純度や生産性などを考えると、ポゾラン反応性を有するケイ酸質原料と石灰質原料とを混合した原料に水を加え、60〜95℃に加熱しながら混合する方法が好ましい。一般的には、ケイ酸質原料と石灰質原料とを混合した原料に水を加えた後に100℃未満で合成すれば、トバモライトは生成せず、高純度の低結晶質ケイ酸カルシウム水和物(CSH)を得ることができる。
トバモライト粉末とは、純合成トバモライトを粉砕して得られる粉末のことである。ここでいう純合成トバモライトとは、軽量気泡コンクリートに含まれているトバモライトのことではなく、軽量気泡コンクリートの製造とは別に、トバモライトの合成を主目的とする工程で製造されたトバモライトのことである。純合成トバモライトには、トバモライト以外のものは殆ど含まれていない。
軽量気泡コンクリート粉末とは、一般にALCなどと呼ばれる軽量気泡コンクリートを粉砕して得られる粉末のことであり、トバモライトを含有する粉末の一種である。軽量気泡コンクリートは、ケイ酸質原料と石灰質原料を主原料として、これに金属アルミニウムなどの発泡剤を添加し、さらにこれに水を加えてスラリーとなし、型枠に充填して発泡成形後、オートクレーブ養生することによって製造することができる。ケイ酸質原料としては、石英、クリストバライトなどの非晶質シリカ鉱物、珪砂、フライアッシュ、スラグ、シリカフュームなどのうち一種類あるいは二種類以上の混合物を使用できる。石灰質原料としては、生石灰、消石灰、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、シリカセメント、高炉セメント、フライアッシュセメントなどのうち一種類あるいは二種類以上の混合物を使用できる。軽量気泡コンクリートは、軽量でかつ断熱性に優れることから、建築資材などに多く用いられている。
次に、炭酸化処理工程について説明する。
炭酸化処理工程では、上述のイオン交換工程後の原料粉末に炭酸ガスを接触させることによって、原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムの少なくとも一部を炭酸カルシウム及び非晶質シリカに変化させる。原料粉末に炭酸ガスを接触させるためには、原料粉末を例えば養生用の釜内において炭酸ガスと接触させればよい。
次に、細孔径分布制御工程について説明する。
細孔径分布制御工程では、原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムの種類や混合比率を変化させることによって、最終的に得られる多孔質材料の細孔径分布を制御する。
(1)原料粉末
多孔質材料の原料粉末として、CSH粉末、純合成トバモライト粉末、ALC粉末、及び、混合粉末、の4種類を調製した。
CSH粉末は、シリカヒュームと消石灰をCaO/SiO2モル比が0.6になるように調製してビーカーに入れた後に、これに20倍の水を加え、80℃に調整したウォーターバス内で6時間撹拌することによって低結晶質ケイ酸カルシウム水和物(CSH)を合成し、このCSHを平均粒子径が0.1μm〜1mmとなるように粉砕・分級して製造した。
純合成トバモライト粉末は、微粉砕珪石と消石灰をCaO/SiO2モル比が0.83になるように調製し、これに20倍の水を加え、183℃、1.01325MPa(10atm)に調整した撹拌オートクレーブ(200rpm)で養生することによってトバモライトを合成し、このトバモライトを平均粒子径が0.1μm〜1mmとなるように粉砕・分級して製造した。
ALC粉末は、まずALCを切削し、その平均粒子径が0.1μm〜1mmとなるように粉砕・分級して製造した。
混合粉末は、上記で製造したCSH粉末及び純合成トバモライト粉末を、重量比で50:50の割合で混合して製造した。
原料粉末1kgに水を加えて3リットルのスラリーとし、9リットルの容器内で50℃に保持した状態で攪拌し、脱気した。さらに適量の0.5N硝酸水溶液と蒸留水とを加えてpHを7に調整した。1リットルの硝酸銀水溶液を上記で調製したスラリーに加え、50℃に保持した状態で18時間攪拌してイオン交換を行なった。なお、硝酸銀水溶液の濃度は、最終的に得られる多孔質材料の全重量に対する銀の重量が0.05重量%程度となるように調整した。
つぎに、イオン交換終了後の原料粉末を蒸留水で洗浄ろ過した。ろ液に塩酸または塩化ナトリウム水溶液を滴下し、塩化銀の沈殿と思われる白濁が観察されなくなるまで洗浄・ろ過を繰り返し、過剰の銀を洗い流した。洗浄終了後の原料粉末を減圧下70℃で乾燥させた。
続いて、イオン交換後の原料粉末を炭酸化処理した。イオン交換後の原料粉末を密閉容器中に入れ、真空ポンプで容器内を脱気した後、市販の純度99.5%の炭酸ガスを容器内に圧力0.2MPaとなるまで導入し、初期温度25℃で18時間保持して炭酸化反応を行なわせ、目的の多孔質材料を得た。なお、この炭酸化反応に伴う発熱により、容器内の温度は最終的に60℃〜70℃となった。
上記1で得られた多孔質材料を粉状になるまで粉砕し、カンタクローム社(Quantachrome Corp.)製オートソーブ−1(Autosorb-1)にて、ガス吸着法により細孔径分布を測定した。測定結果を、積算細孔容積および対数微分細孔容積(dV/d(logD))として図5〜図8に示す。
上記実施例1で調製したCSH粉末100重量部に硝酸銀水溶液35重量部を加えて攪拌した。なお、水溶液中の硝酸銀濃度は、最終的に得られる多孔質材料の全重量に対する銀の重量が0.05重量%程度となるように調整した。
このようにして得られた混練物を、300mm×300mm型枠に充填してから、20MPaの圧力で厚さ8mmとなるようプレス成型した。続いて、得られた成型物を炭酸化処理した。炭酸化処理は、成型物を密閉容器内に入れ、真空ポンプで容器内を脱気した後、市販の純度99.5%の炭酸ガスを容器内に圧力0.2MPaとなるまで導入し、初期温度25℃で18時間保持して炭酸化反応させることによって実施した。これにより、目的の無機成型体を得た。
(1)分析
得られた無機成型体が満遍なく炭酸化しているか確認するため、50mm間隔で切断し、その断面にフェノールフタレイン指示薬を噴霧した。炭酸化反応が十分に進行していれば無色透明なままで、反応が不十分でCSH粉末のアルカリが残存していると赤紫色(濃い桃色)を呈する。
無機成型体を100mm×25mm×8mmに切り出して試験体とし、JIS A 5209に準じて曲げ強度を測定した。
フェノールフタレイン反応による検査の結果、無機成型体の何れの箇所においても呈色は示さず、炭酸化が満遍なく行われていることが確認された。無機成型体の比重は0.97、曲げ強度は5.9N/mm2であり、成型体として十分な強度を有していることが確認された。
Claims (5)
- 以下の(a)〜(c)の工程を有する多孔質材料の製造方法。
(a)ケイ酸カルシウムを含有する原料粉末に金属イオンを接触させることによって、前記ケイ酸カルシウムに含まれるカルシウムイオンの少なくとも一部を前記金属イオンによって置換するイオン交換工程。
(b)前記イオン交換工程後の原料粉末に炭酸ガスを接触させることによって、前記原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムの少なくとも一部を炭酸カルシウム及び非晶質シリカに変化させる炭酸化処理工程。
(c)前記原料粉末に含まれるケイ酸カルシウムとして低結晶質ケイ酸カルシウム水和物あるいはトバモライトを選択的に用いることによって、最終的に得られる多孔質材料の細孔径分布を制御する細孔径分布制御工程。 - 請求項1に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末に含まれる低結晶質ケイ酸カルシウム水和物の量を変化させる、多孔質材料の製造方法。 - 請求項1に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末に含まれるトバモライトの量を変化させる、多孔質材料の製造方法。 - 請求項1に記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記細孔径分布制御工程では、前記原料粉末として、低結晶質ケイ酸カルシウム水和物粉末、トバモライト粉末、および軽量気泡コンクリート粉末のうちいずれか一種以上を選択して使用する、多孔質材料の製造方法。 - 請求項1から請求項4のうちいずれかに記載の多孔質材料の製造方法であって、
前記金属イオンが、銀イオン、銅イオン、および亜鉛イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、多孔質材料の製造方法。
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