JP4853435B2 - 化学機械研磨用水系分散体 - Google Patents
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Description
絶縁膜に形成された孔又は溝に、配線材料を埋め込んだ後、研磨することにより、余剰の配線材料を除去し、配線を形成する際の上記研磨のために使用される化学機械研磨用水系分散体であって、
媒体は上記水のみであり、
上記両親媒性化合物は、〔5〕プロピレングリコール脂肪酸エステルであり、
上記両親媒性化合物の親水親油バランスを表すHLB値が0より大きく6以下であり、
上記両親媒性化合物の含有量は、本化学機械研磨用水系分散体100部に対して0.00001〜10部であることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体(以下、第1発明という。)により達成される。また、上記課題は、第2に、第1発明において、上記研磨粒子は、シリカ、又はアルミナである化学機械研磨用水系分散体(以下、第2発明という。)により達成される。
絶縁膜に形成された孔又は溝に、配線材料を埋め込んだ後、研磨することにより、余剰の配線材料を除去し、配線を形成する際の上記研磨のために使用される化学機械研磨用水系分散体であって、
上記両親媒性化合物は、〔5〕プロピレングリコール脂肪酸エステルであることを特徴とする。
無機粒子としては、シリカ、アルミナ、セリア、ジルコニア及びチタニア等が挙げられる。この無機粒子としては、ヒュームド法(高温火炎加水分解法)及びナノフェーズテクノロジー社法(金属蒸着酸化法)等の気相法により合成されたものが高純度であって特に好ましい。
熱可塑性樹脂からなる重合体粒子と熱硬化性樹脂からなる重合体粒子とは併用することができる。
有機/無機複合粒子としては、有機粒子が無機粒子により均一に被覆されてなる複合粒子、無機粒子に重合体が付着又は結合してなる複合粒子、或いは無機粒子の表面に重合体からなる皮膜が形成されてなる複合粒子等が挙げられる。また、無機粒子及び有機粒子並びに有機/無機複合粒子は併用することができる。
これらのうちプロピレングリコールモノステアレートが特に好ましい。
両親媒性化合物は水系分散体を攪拌しながら直接添加することもでき、水で予め希釈してから添加することもできる。また、脂肪族アルコール類及び脂肪酸の場合は、一定量の水により、或いはそれに更に乳化剤を配合し、予め乳化させた後、添加することもできる。例えば、両親媒性化合物20〜40部に、水60〜80部及び好ましくはアニオン系又はノニオン系の界面活性剤0.01〜0.1部を配合し、攪拌して乳化させた後、添加することができる。
尚、このHLB値は分子構造或いは実験により求められる値であり、HLB値を求めるための式も多数提案されている。例えば、グリフィンにより提唱されている下記の計算式によって算出することができる。
HLB値=20*(親水基の重量%)
(1)研磨粒子を含む水分散体の製造
製造例1[シリカ粒子を含む水分散体の製造]
ヒュームド法シリカ(日本アエロジル株式会社製、商品名「アエロジル#50」)20kgを、攪拌具及び容器の接液部をウレタン樹脂でコーティングした遊星方式の混練機(特殊機化工業株式会社製、型式「TKハイビスディスパーミックス・HDM−3D−20」)中の蒸留水27kgに、ひねりブレードを主回転軸18rpm、副回転軸36rpmで回転させ、混練しながら30分かけて連続的に添加した。その後、更に1時間、全固形分43%の状態で、ひねりブレードの副回転軸を54rpmで回転させる混練操作と、直径80mmのコーレス型高速回転翼の副回転軸を2700rpmで回転させる分散処理を、それぞれ主回転軸を10rpmで回転させながら、同時に実施した。
ヒュームド法シリカに代え、ヒュームド法アルミナ(デグサ社製、商品名「A-luminium Oxide C」)17kgを用いた他は、製造例1と同様にして全固形分30%の水分散体を得た。この水分散体に含まれるアルミナの平均粒子径は0.18μmであった。
実験例1〜3及び比較例1〜2
実験例1〜3では所定量の両親媒性化合物を添加し、表1に示す組成を有する化学機械研磨用水系分散体を調製した。尚、両親媒性化合物の詳細は下記のとおりである。
ソルビタントリオレエート;非イオン性界面活性剤(株式会社花王製、商品名「レオドールSP−O30」)、HLB値;1.8
オレイン酸乳化物;30部のオレイン酸に、70部の水と0.1部のラウリル硫酸アンモニウム(株式会社花王製、商品名「ラテムルAD25」)とを添加し、攪拌して乳化させた乳化物、HLB値;1.4
ヘキサデカノール;HLB値;1.0
尚、比較例2において用いたエチレングリコールは親水性化合物であり、そのHLB値は約10である。
〔1〕乾燥性及び固形物の発生の有無
ガラス板の表面に0.1ミリリットルの水系分散体を滴下し、23℃で完全に乾燥するまでに要する時間を測定した。また、容量2リットルのポリエチレン製の瓶に1.8kgの水系分散体を投入して密閉し、40℃で48時間保持(但し、12、24、36及び48時間経過毎に瓶を1分間振とうさせた。)した後、300メッシュの金網を用いて濾過し、乾燥させ、金網上の固形物の有無を目視で観察した。
(2)で調製した水系分散体を使用し、8インチ配線付きウェハ(SKW Associates社製、商品名「SKW−5」、膜厚;15000Å)を、多孔質ポリウレタン製の研磨パッド(ロデールニッタ社製、商品名「ICl000」)が装着された化学機械研磨装置(ラップマスターSFT社製、型式「LGP−510」)にセットし、加重250g/cm2になるようにして研磨を行った。ウレタンパッド表面には水系分散体を200cc/分の速度で供給しながら、定盤回転数30rpmで3分間回転研磨した。
4探針法による抵抗率測定器(NSP社製、シグマ5型)により測定したシート抵抗に基づき、予め作成した検量線から残留膜厚を求め、下記の式に従って算出した。
研磨速度(Å/分)=(研磨前膜厚−残留膜厚)/研磨時間
研磨後の被研磨面のスクラッチの有無を触針式表面粗さ計(ケーエルエー・テンコール社製、型式「KLA2112」)によって評価した。
尚、〔2〕の研磨試験は、〔1〕の固形物発生の有無の評価の前後において行った。
以上、乾燥時間、固形物の有無、研磨速度及びスクラッチの有無の評価結果を表1に併記する。
Claims (2)
- 研磨粒子、両親媒性化合物及び水を含有し、
絶縁膜に形成された孔又は溝に、配線材料を埋め込んだ後、研磨することにより、余剰の配線材料を除去し、配線を形成する際の上記研磨のために使用される化学機械研磨用水系分散体であって、
媒体は上記水のみであり、
上記両親媒性化合物は、〔5〕プロピレングリコール脂肪酸エステルであり、
上記両親媒性化合物の親水親油バランスを表すHLB値が0より大きく6以下であり、
上記両親媒性化合物の含有量は、本化学機械研磨用水系分散体100部に対して0.00001〜10部であることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。 - 上記研磨粒子は、シリカ、又はアルミナである請求項1記載の化学機械研磨用水系分散体。
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