JP4847711B2 - 荷電粒子線装置 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡や集束イオンビーム装置等の荷電粒子線装置、及びその荷電粒子線装置に用いる試料ホルダに関する。

従来の電子顕微鏡用の試料ホルダは、その大きさや機能を使用者が認識し、そのホルダに合わせて使用者が電子顕微鏡を操作しなければならなかった。また、試料ホルダに載った試料の情報を、使用者が個別に記憶しなければならなかった。特開平１１−258130号公報には、試料ホルダに試料識別用の文字又は記号を記すことが記載されている。

また、特開２００１−２９１４８３号公報には、試料ホルダに取り付けられるカートリッジ内に記憶手段を設け、加工部位や観察部位に関する情報を記憶させることが記載されている。

特開平１１−２５８１３０号公報 特開２００１−２９１４８３号公報

特許文献１，２のいずれにおいても、試料ホルダには種類の違いがある場合、試料ホルダに装着された試料内で高さの違いがある場合、或いは複数の試料が１つの試料ホルダに装着されている場合等については、何も考慮がなされておらず、実用的なものではなかった。

本発明は、従来方法では使用者の認識や記憶によって判別していた試料ホルダの違いや試料ホルダに装着された試料の情報を、電子顕微鏡が自動的に取得することにより、より能率的な電子顕微鏡操作を提供することを目的とする。

本発明は、試料ホルダに記憶装置を取り付けることを特徴とする。この記憶装置に試料ホルダ固有のデータや現在この試料ホルダにセットされている試料のデータ、あるいは前回観察した位置の情報を記憶させておく。

すなわち、本発明による荷電粒子線装置は、試料ステージと、試料ステージに保持される試料ホルダに装着された試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線照射系と、試料の位置あるいは姿勢を微動させる試料微動機構とを備える荷電粒子線装置において、試料ステージに保持される試料ホルダが有するメモリにアクセスし当該メモリに対して情報の読み出し及び／又は書き込みを行うための試料ホルダ通信系を有する。

本発明の荷電粒子線装置は、例えば、当該荷電粒子線の装置情報とメモリから読み出した試料ホルダに関する情報とを用いて、試料微動機構による試料の移動に制限を設定することができる。また、メモリから読み出した位置及び／又は傾斜角度の情報に従って試料微動機構を制御する機能を備えることができる。この位置及び／又は傾斜角度の情報が前回の観察位置に関する情報である場合には、前回と同じ観察条件を容易に再現することが可能になる。

また、本発明による試料ホルダに組み込んだメモリには、当該試料ホルダの種類に関する情報及び当該試料ホルダをユニークに識別できる記号（例えば、シリアルナンバー）、あるいは試料ホルダに搭載された試料に関する情報を記憶する領域を有することができる。また、当該試料ホルダが装着された荷電粒子装置によって観察あるいは加工した位置あるいは傾斜角度の情報を記憶する領域を有してもよい。

本発明によれば、試料ホルダの違いから発生する電子顕微鏡の使用方法変更や使用制限を電子顕微鏡自身が設定する事ができ、使用者の誤操作を低減することができる。また、試料ホルダに載っている試料の情報を、使用者の記憶に頼ることなく集計できる。

本発明の電子顕微鏡用試料ホルダは、試料ホルダ自身の情報やその試料ホルダに装着された試料の情報など記憶し、これを使用する電子顕微鏡などに対して持っている情報を伝達することができるものである。以下、図を用いて、主に透過電子顕微鏡用の試料ホルダについて説明する。

図８は、透過電子顕微鏡のサイドエントリ型試料微動機構の一例を示す断面模式図である。透過電子顕微鏡の鏡体１の側面には、第１受金具３が気密的に固定されている。第１受金具３内には試料ステージ１０が収容されている。試料ステージ１０の軸方向に沿った中心部に設けられた穴には、試料ホルダ１１が摺動自在かつ気密を保ちながら挿入されている。試料ホルダ１１の試料８が載置される側の端部（以下、試料載置端）１１ａは三角錐状の凸形状となっている。試料ステージ１０の先端部には球体９が一体化され、球体９は、鏡体１内に設けられた凹球面２で支持される。試料ステージ１０は球体９の中心を支点として首振り運動する。

一方、鏡体１側面の第１受金具３と対向した側には、第２受金具１４が気密的に固定されている。第２受金具１４内部の軸方向に設けられた通路には気密的に支持されたシャフト１３が摺動自在に挿通されており、シャフト１３は、第２受金具１４の後端部に設けられた微動ネジ１６およびバネ１５によって軸方向の運動を規定される。シャフト１３の一端１３ａはすり鉢状の凹形状となっており、シャフト１３の一端１３ａと試料ホルダ１１の試料載置端１１ａとによってロッド７が挟持されている。ロッド７は一端７ａがすり鉢状の凹形状を呈し、他端７ｂが三角錐状の凸形状を呈しており、ロッド７の一端７ａと試料ホルダ１１の試料載置端１１ａ、およびロッド７の他端７ｂとシャフト１３の一端13ａとは、それぞれピボット構造となっている。

押棒６は第１受金具３の一部に埋め込まれたホルダ５内に収容されており、押しバネ４による押圧力で試料ステージ１０を常に微動ネジ１２の先端に押圧せしめている。微動ネジ１２は、押棒６と対向する位置の第１受金具３に設けられた雌ネジに螺合していて、その先端は試料ステージ１０と接触している。

このような構成において、微動ネジ１２をある方向に回動すると、試料ステージ１０は光軸に垂直な平面内で移動する。また、図には示さないが、微動ネジ１２と同等の微動ネジが紙面に垂直な方向にも取り付けられており、これを回動することによって、試料ステージ１０は光軸に平行な平面内で移動する。ロッド７の両端はピボット運動可能に支持されているので、試料ステージ１０は球体９の中心を支点として首振り運動し、試料ホルダ１１の試料８が任意方向に移動できるようになる。

電子銃から放出されて加速された電子線は照射レンズおよび対物レンズで集束されて、試料ホルダ１１に保持された試料８に照射される。試料を透過した電子線は、対物レンズと中間レンズによって拡大された後、投射レンズで更に拡大されてシンチレータ上に試料の透過像が形成される。シンチレータで光像に変換された試料の透過電子像は、撮像装置によって撮像される。撮像装置からの映像信号はＣＰＵに取り込まれ、処理された後、表示装置に表示される。透過電子顕微鏡用の試料ホルダ１１は、通常、透過電子顕微鏡の対物レンズの真中に挿入されて使用される。

図１は、本発明による試料ホルダ１１の一例の概略形状を表した図である。試料搭載部１０２の部分に試料がセットされる。電子顕微鏡の内部は真空状態を保たなければならないので、試料ホルダ１１の側面にはＯリング１０３が装着されている。試料ホルダ１１の側面には絶縁部１０６が設けられ、絶縁部１０６には電極１０５が露出している。また、試料ホルダ１１の側面には突起部１０４が設けられ、突起部１０４で電子顕微鏡本体にあるマイクロスイッチを押すことによって、鏡体に装着されたかどうかの判断を行うように作られている。

図２は、電子顕微鏡の試料ステージ１０に試料ホルダ１１が装着された状態を示す概略図である。試料ホルダが挿入される試料ステージ１０にはマイクロスイッチ２０３と電極２０２が装備されている。マイクロスイッチ２０３は試料ホルダ１１の検出に使われるもので、試料ホルダ１１が試料ステージ１０に装着されたときに突起部１０４が作用して
ＯＮとなる。また、試料ホルダ１１が試料ステージ１０の所定位置に適切に装着されたとき、試料ステージ側の電極２０２は試料ホルダ１１側の電極１０５と接触し、電気的な接続が図られる。

図３は、試料ホルダと試料ステージ及び電子顕微鏡本体側の間の電気的な接続関係を示す概略図である。試料ホルダ１１内には、本体ＣＰＵ３０３と共に試料ホルダ駆動系305が設けられ、また、本体ＣＰＵ３０３を外部回路に接続するための電極１０５ａ，試料ホルダ駆動系３０５に電力及び制御信号を入力するための電極１０５ｂが設けられている。試料ステージ側の電極２０２は、試料ホルダ１１に設けられている電極１０５ａを通じて試料ホルダ１１内に設置された本体ＣＰＵ３０３にアクセスするための電極２０２ａと、試料ホルダ駆動系３０５に必要な電力と制御信号を送り込むために使われる電極２０２ｂの２種類からなる。試料ステージ側の電極２０２ａは試料ホルダ側の電極１０５ａと接続され、試料ステージ側の電極２０２ｂは試料ホルダ側の電極１０５ｂと接続される。

動作手順は以下の通りである。試料ホルダ１１を試料ステージ１０に挿入し、試料ホルダ１１の突起部１０４で試料ステージ１０のマイクロスイッチ２０３を押す。このマイクロスイッチ２０３が押されたことで、電子顕微鏡本体は試料ホルダ付近の真空排気を開始する。試料の真空排気が完了したら、試料ホルダ１１をさらに奥へ挿入する。試料ホルダ１１が一番奥まで挿入されたときに、試料ステージ１０の電極２０２が試料ホルダ１１の電極１０５と接続される。まず、試料ホルダ通信系３０８がつながったときに試料ホルダ１１内にある本体ＣＰＵ３０３の情報をＣＰＵ３０９に転送する。その情報を解析し、この試料ホルダ１１がどのような機能を持ったものなのかを判別した上で、試料ホルダ制御系３０７より試料ホルダ１１内の試料ホルダ駆動系３０５に電源を供給し、試料ホルダ駆動系３０５に制御信号を送って試料ホルダ１１の機能を動作させる。

図５は、試料ホルダ１１の本体ＣＰＵ３０３に記憶されている情報の構成例を示す図である。先頭の１Byteにはホルダ型識別コードが設定される。Ａ型，Ｂ型，Ｃ型の区別は、使用する本体の構造によってホルダそのものの長さが異なるための区別である。この型に対応するところのｂｉｔを１とし、それ以外は０とする。Ｂ型とＣ型のどちらにも対応できるホルダの場合は、その両方のｂｉｔが１となる。ＦＩＢ共用ホルダは、電子顕微鏡による観察を行う状態と集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）で加工を行う状態で試料の方向を９０度切り替えられる構造をもつもので、この構造をもつホルダはこのｂｉｔに１が入る。差動排気型は、顕微鏡本体へ装着した際に真空排気系が試料部分と大気部分の間に中間排気室があって、この中間排気室が別の排気系で真空に引かれている構造をもつものである。この型に該当するか否かによって外観はほとんど変わらないが本体の真空排気シーケンスが異なるため、区別している。内部動作機構付きホルダに対しては、電源供給と制御系の接続を必要とする為、このｂｉｔによって区別する。

次の２Bytes は、ホルダ種ＩＤである。ホルダの種類一つひとつに異なるＩＤ番号をつける。図５には例として７種類しか挙げていないが、実際には無数にある。次の２Bytesは、ホルダのシリアルナンバーを記録する領域である。次の１０Bytes は、前回観察した場所をこのホルダ内メモリに記憶しておくメモリ領域である。通常は、ＸとＹには０.１μｍ単位で、Tiltには０.１°単位での数値が入る。Ａzimには、内部動作機構つきのホルダの制御量が入り、内部動作機構がないホルダの場合には０が入る。例えば、二軸傾斜ホルダの場合は、β方向の傾斜角が０.１°単位で入る。Ｚは、試料の高さを制御する機能を本体装置が持っている場合に限り数値が入り、それ以外では０が入る。それ以降のメモリ領域はコメント領域であり、ホルダの機能によっては、その拡張機能に関する記憶領域として活用する。

図３に示した電子顕微鏡本体ＣＰＵ３０９は、このホルダ内部本体ＣＰＵ３０３のデータのうち、ホルダ型識別とホルダ種ＩＤによって、装着した試料の種類を特定し、試料微動機構に対して移動量制限をかける。電子顕微鏡本体は、ホルダ形状データをホルダ種
ＩＤごとに持っており、現在装備されている対物ポールピースのギャップとそのホルダ形状データからまずTiltの動作制限を行う。電子顕微鏡本体にホルダ形状のデータがないようなホルダ種ＩＤだった場合には、例外処置機能を起動し、動作制限をユーザーの入力によって行うこととする。その後、Tiltを動作させた場合のＹ方向の移動制限をその動作に合わせて設定していく。

Tiltによる制限について、図６と図７で説明する。試料ホルダは対物レンズを構成するポールピース６０１の上下の間のギャップの間に挿入される。電子顕微鏡はポールピースから発生する磁場によって対物レンズを形成させ、電子線を収束させるため、このギャップの間に試料がなければならない。図には、試料ホルダをTilt軸方向から見た外形形状
６０２を図示してある。図６はTiltしていない状態を示す。この状態であれば移動制限をする必要はない。図７は試料をTiltさせた状態を示す。この場合、ポールピース６０１のギャップに対して試料ホルダの外形形状６０２が大きいため、Tiltの角度を大きくすると試料ホルダがポールピース６０１に接触し、破損することとなるので、これを避ける為にTilt制限をする必要がある。また、Tilt制限を行っても、Tiltさせた状態でＹ方向の移動を行うと、やはりポールピース６０１に接触するため、Tilt角度に応じたＹ方向の移動制限を行う必要がある。

もし、ホルダ型識別データとホルダ種ＩＤが矛盾することがあった場合、このホルダに記憶されているデータが壊れているか、偽造されたホルダであることが考えられるため、本体ＣＰＵ３０３はこのホルダの移動動作を禁止し、本体の表示部に警告表示を出す。

本発明によると、電子顕微鏡本体が、いま挿入されている試料ホルダがどのようなホルダであるのかを認識できるため、内部動作機構付き試料ホルダの場合、電力供給用電極に電流を流して良いかどうかを電子顕微鏡が自動的に判断することができる。この電力供給用電極は電子顕微鏡が試料ホルダを認識しなければ、電流を流すことはないので、電気的短絡等の心配はない。ただし、不意にホルダを抜かれた場合に電気的に短絡しないように、電極１０５の廻りは絶縁部１０６で保護する必要がある。また、試料ホルダ１１の挿入時に電源を供給する電極が他の電極と接触して回路を破壊することを防ぐため、電力を供給する電極は試料ホルダ１１の一番先端部側に設置する。

図３の例では試料ホルダ制御系３０７と試料ホルダ通信系３０８は別々になっているが、これは使用する電力仕様が異なるためである。試料ホルダ通信系３０８の電源は試料ホルダ１１内に電池を設置することで賄うことも可能である。本体ＣＰＵ３０３の最も簡単な構造を考えるなら、複数の電極を用いた導通・非導通のパターン（接点信号）である。電極を接触させる代わりに電磁波を用いて通信・制御を非接触で行う方法でも良い。電磁波で電力供給が出来ない場合には、試料ホルダ１１内に電池を設置して賄う。

以下に、２軸傾斜ホルダとＦＩＢ共用ホルダを例にとって、本発明の試料ホルダの使用例について説明する。

２軸傾斜ホルダは、試料ホルダの中に試料傾斜機構を持つ試料ホルダである。通常、電子顕微鏡本体側に試料ホルダの軸を中心に回転させる方向に傾斜させる機構がある。この傾斜をTiltと呼んでいるが、２軸傾斜ホルダの場合はαと呼ぶことが多い。試料ホルダの中の試料傾斜機構は、試料ホルダ軸と垂直で試料面と平行な試料の中心を通る軸を中心に回転させるかたちで傾斜させる機構である。この方向の傾斜角はＡzimとして表示されるが、通常はβと呼ぶ。２軸傾斜ホルダを電子顕微鏡から取り外すときには、試料傾斜角を０度に戻す必要がある。この試料ホルダを電子顕微鏡から取り外してから、再び同じ試料を観察したい場合、前回の試料傾斜角を試料ホルダ内のメモリに記憶させておけば、ユーザーはその傾斜角を控えずに済む。また、試料ステージの位置も同時に記憶させておけば、前回の観察条件と全く同じ状態を自動的に再現することができる。また、従来、２軸傾斜ホルダの２軸目の傾斜機構を動作させるために、試料ホルダにケーブルをつながなければならかった。しかし、本発明の試料ホルダでは、試料ホルダに備え付けられた電力供給用電極に電流を流して、２軸目の傾斜を行うことが出来る。すなわち、余計なケーブルをユーザーがつなぐ必要がない。

ＦＩＢ（Focused Ion Beam apparatus：集束イオンビーム装置）共用ホルダは、試料を薄膜化する為の装置であるＦＩＢと電子顕微鏡の両方に装着出来るように作られている。使い方は次のようになる。まず、このＦＩＢ共用ホルダに薄膜化する前の試料を装着する。ＦＩＢにこの試料ホルダを挿入し、試料を加工して薄膜化する。その時、試料の薄膜化した場所をこのＦＩＢ共用ホルダ内のメモリの前回観察位置記憶領域に記憶させておく。ＦＩＢの場合のＹ方向の位置はＴＥＭやＳＴＥＭにおいてはＺ方向に当るので、このとき記憶する量はＸとTiltとＺとなる。ＹはＴＥＭやＳＴＥＭで使用していた場所を再現することがあるため更新しない。Ａzimはこのホルダに関しては常に０である。その後、試料ホルダを電子顕微鏡に挿入した際に、電子顕微鏡がこの試料ホルダがＦＩＢ共用ホルダであることを認識し、そのメモリに記憶されている場所を電子顕微鏡の視野中心へ自動的に移動させることができる。ユーザーはＦＩＢで薄膜化した場所を探す手間なく、電子顕微鏡での観察を始めることができる。

これらの試料ホルダの機能を使用できる装置が複数台あるところでは、複数の装置での試料のデータを統括的に扱うことが簡単に可能になる。データを統括するために、それらの装置を図４のようにＬＡＮ４０６でつなげておく。図４に示したシステムの例では、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）４０１，走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）４０２，集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）４０３,データベース（サーバ）４０４,データベース検索端末４０５がＬＡＮ４０６によって接続されている。試料ホルダの本体ＣＰＵ３０３にはホルダ種
ＩＤとシリアルナンバーが記憶されているので、各々の装置では、取得したデータにこのホルダ種ＩＤとシリアルナンバーを一緒に記録し、データベース４０４に保存する。

ＦＩＢによる試料薄膜化からＳＴＥＭによる試料観察と分析の流れで処理の手順を説明する。

ＦＩＢ４０３に装填される試料は人の手で扱えるほど大きな形状である。この大きな試料からＳＴＥＭで観察すべき部分をＦＩＢ装置よって切り出し、ＦＩＢ共用ホルダにのせる。ＦＩＢ装置は、ＦＩＢ共用ホルダの上に載せられた試料を、ＳＴＥＭで観察できるように薄膜化する。薄膜化し終わったら、その位置とコメント領域に薄膜化完了した日時をＦＩＢ共用ホルダのメモリに記憶する。ＦＩＢ４０３と繋がっているデータベース４０４には、薄膜化完了日時と使用したホルダの型識別，ホルダ種ＩＤとシリアルナンバー、前回観察位置記憶領域に保存したデータの他に、元々の大きな試料の外観像（ＳＩＭ像）とその切り出した場所と、その大きな試料に付随する情報をひとまとめにして記憶させる。

ＳＴＥＭ４０２にそのＦＩＢ共用ホルダを装着した際に、ＳＴＥＭ４０２は装着されたＦＩＢ共用ホルダのメモリにアクセスして、そのホルダ種ＩＤとシリアルナンバーと薄膜化完了日時を確認し、試料ステージの傾斜角制限をかけ、ＦＩＢ共用ホルダのメモリの前回観察位置記憶領域にあるデータに基づき試料位置を移動させる。ユーザーはその後観察を行い、その画像データを取得するが、その画像データに、ホルダ種ＩＤとシリアルナンバーと薄膜化完了日時と画像データ取得日時を一まとめにしてデータベース４０４へ記憶させる。

その後、ユーザーがそのＦＩＢ共用ホルダに装着された同じ試料に対してＸ線分析を行う場合、得られたＸ線分析データとそのデータ取得日時とその分析位置の記録と共に、やはりホルダ種ＩＤとシリアルナンバーと薄膜化完了日時の情報をひとまとめにしてデータベース４０４へ記憶させる。

この画像観察と分析を何回行っても、必ずホルダ種ＩＤとシリアルナンバーと薄膜化完了日時をひとまとめにしてデータベース４０４へ記憶させる。

その試料に関するデータを取得し終わったら、ユーザーはデータベース４０４の中にあるデータから、自分が使ったホルダのホルダ種ＩＤとシリアルナンバーと薄膜化完了日時で検索をかければ、自分が取ったデータが全て整理された形で取出すことができる。

また、同時に２本の試料ホルダを使って試料の薄膜化，像観察，分析を行ったとしても、シリアルナンバーが異なる為、試料やデータが混同することはない。複数のユーザーが同時期に同様の作業をしていたとしてもホルダが異なる限り混同することはない。

図４のようなシステムが組まれていた場合、試料ホルダがどの装置に装着されているのかを捜し出すことも可能となる。各装置に対して、今装着されている試料ホルダのホルダ種ＩＤとシリアルナンバーを送信してもらい、データベース検索端末４０５から欲しい試料ホルダのホルダ種ＩＤとシリアルナンバーで検索をかければ、どの装置に装着されているかがわかる。

試料を装着したときに、試料ホルダの本体ＣＰＵ３０３のコメント領域に試料の番号を記憶させて、これを各装置で取得したデータと共にデータベース４０４に記録するという方法も考えられる。

いずれにせよ、データが試料に対するデータ系列を作ることができ、あとの集計が容易である。

その試料番号のＴＥＭ４０１でのデータがあれば、ＴＥＭでの形状観察の画像と加工の相関関係を踏まえながら考察できる。ＳＴＥＭ４０２での分析データを検索してその試料のデータがなければ、その試料での元素分析データを追加で取らねばならないなどの判断を行える。

次に、試料ホルダに装着される試料が、強い集束磁場、或いは電場の中に配置されるときに、起こりえる問題を解決する荷電粒子線装置、及びそれに用いられる試料ホルダについて、説明する。

本例では、以下の手順で試料を取り扱う。まず、試料を試料ホルダ１１に装着する。そして、試料が試料ホルダ１１に装着されている状態において、図示しない試料の高さを計測する試料高さ計測装置に挿入する。試料高さ計測装置は、試料表面にレーザー光等を照射し、試料からの反射光を検出して、試料表面の高さを計測する装置である。

なお、本例ではレーザー光照射による高さ計測を行う例について、説明するが、これに限られることはなく、他の光源、或いは他方式の高さ計測装置にて同様のことを行うようにしても良い。

試料高さ計測装置には、図示しない電極端子が設けられており、試料ホルダ１１の装着によって、試料ホルダ側電極１０５に接続できるように構成されている。試料高さ計測装置によって得られた試料の高さ情報は、上記電極端子を経由して、試料ホルダ１１に書き込み可能となっている。

試料高さ計測装置によって、高さ計測が行われた後、試料ホルダ１１を走査電子顕微鏡に挿入する。この走査電子顕微鏡にも、これまで説明してきた荷電粒子線装置と同様に、試料ホルダ１１に対し情報を読み書きするための電極端子が設けられている。試料高さ計測装置によって計測された高さ情報は、走査電子顕微鏡によって、読み出され、対物レンズの集束条件設定に用いられる。この行程では、走査電子顕微鏡は、試料ホルダ１１に記憶された情報に基づいて、加速電圧の設定可能範囲や対物レンズの動作範囲の適正値を自動判定する。本例によれば、オペレータが適切なフォーカス条件を探さなくても、適切なフォーカス条件を自動で設定することが可能となる。

試料ホルダに装着される試料が強い集束磁場内に配置されるような集束レンズ（例えばインレンズ）を採用する場合、非常に強いレンズ強度（フォーカス電流）の設定が可能であるため、高さ情報が不明確であると、電子ビームが対物レンズ内で２回収束した後、試料表面に到達する場合がある。このような場合、倍率誤差の増大を招く可能性がある。本例によれば、このようなレンズ条件の設定ミスをなくすことができ、装置の信頼性を高めることができる。なお、本例では、少なくとも適正な対物レンズ電流の上限（静電レンズであれば電圧の上限）を設定できれば、電子ビームの複数回の収束を抑制することができる。即ち、荷電粒子線照射系に含まれるレンズ強度の少なくとも上限を決定することで、不適切なレンズ調整を防止することができる。

但し、試料高さ情報を最大限に利用して、対物レンズ電流の下限も設定可能とすることによって、フォーカス調整作業を容易に実現することが可能になる。

また、試料高さの情報に基づいて、試料の傾斜範囲や試料の移動範囲に対する適切な制限を設けることができ、誤操作による試料の損傷等を防止することができる。

また、試料高さ計測装置には、試料の高低差を計測し、この値が所定の範囲を超える場合には、警告を発する機能を持たせても良い。

本例では、試料高さに対して多重収束条件が避けられるレンズ電流範囲を予め電子軌道シミュレーションで計算しておき、これを制御ＣＰＵのメモリに記憶しておく。読み込まれた試料高さ情報に対応するレンズ動作範囲をメモリから読み出して、自動，手動を問わず、動作条件に対してこのレンズ動作範囲外の電流設定ができないようにプロテクトがかけられる。レンズの動作条件はレンズ電流と加速電圧の平方根の比で一義的に確定するため、メモリにはこの比を記憶しておくことで、任意の加速電圧においてレンズ電流範囲を決めることができる。本実施例によれば、非常に焦点深度の浅い強励磁形対物レンズで試料面のフォーカス位置を見失っても、多重フォーカス条件を誤って設定される可能性が回避されるので、装置の信頼性が向上する。

次に、第３の実施例について説明する。試料ホルダの電圧印加機能がある場合、このホルダが、本体内か本体外かを検出する手段がないと、ホルダが本体に挿入されない状態でホルダに高電圧が印加されて感電する危険性が生じる。本例は、こうした感電を防止するための保護機能に関するものである。

図１６に示す試料ホルダ１１には、高電圧１６０１を導入するコネクタ１６０２がついており、このコネクタにケーブル１６０３が接続されたか否かを判定するケーブル接続センサー１６０４が設けられている。次に、試料ホルダが電子顕微鏡に挿入された状態において、電子顕微鏡の制御装置は、試料ホルダ１１の記憶素子の状態を読み取って、試料ホルダへの電圧の印加可否を判定し、試料ホルダ１１のケーブル接続センサー１６０４が、ケーブル接続状態の場合のみ、電圧の印加を許可する。試料ホルダ１１のケーブル接続センサー１６０４がケーブル接続状態を検出しない場合、電子顕微鏡の制御装置は、試料ホルダ１１への電圧印加を禁止する。また、試料ホルダ１１が電子顕微鏡に挿入されていないときには、電子顕微鏡の制御装置は、試料ホルダ１１の記憶素子を識別できないため、この場合にも試料ホルダ１１への電圧印加を禁止する。上述した例は、試料ホルダ１１への電圧印加に対する保護機能としての効果があり、操作者が誤って感電する事故を防止することができる。

以下に装置の排気システムを制御するために、試料ホルダに内蔵される記憶素子に、排気条件を記憶させる例を説明する。以下、装置の排気システムを制御した実施例を示す。図９は試料近傍の雰囲気を外界と遮断するタイプの試料ホルダの概略を示した図である。図９の上図が試料８０１を装着したり、ＳＥＭ／ＳＥＴＭによる観察やＦＩＢによる加工などを行ったりする場合における試料ホルダ状態である。試料ホルダを搬送する時には下図に示すように試料支持部８０３を筒内に格納することにより、試料８０１近傍の雰囲気は、２本のＯリング８０２にて特定雰囲気中（例えばアルゴンガス雰囲気）もしくは真空中に保持される。

この構造により、大気中では保持できない材料（たとえば金属ナトリウム）や、保護膜を形成してしまう材料の最表面部の加工や観察を行うことができる。しかし、このホルダを荷電粒子線装置に装着して、試料支持部８０３の出し入れをする時に、試料８０１の雰囲気が荷電粒子線装置の真空排気系に悪影響を及ぼす可能性があった。

図１０に示すような排気系を有している装置に上記雰囲気遮断タイプのホルダを導入することを例として示す。この排気シーケンスを図１１に示す。上記雰囲気遮断タイプのホルダに試料８０１を装着する時に大気に触れないようアルゴンガス雰囲気中で行うため、試料８０１とともにアルゴンガスが封入される。このホルダを予備排気室に導入後、Ｖ３バルブを開いてロータリーポンプ（ＲＰ）による予備排気を行う。その後、予備排気室の圧力が規定の圧力（例えば２０Ｐａ）を下回った段階でＶ３を閉じ、Ｖ２を開いてターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）による排気を行う。

そして、予備排気室の圧力が規定圧力（例えば１０^-4Ｐａ）に到達すると、試料室との間を仕切るＶ１バルブを開けられるようになる。ただし、ＴＭＰ排気している状態で試料支持部を出すと、放出されたアルゴンガスにて荷電粒子線装置内の圧力が瞬間的に上昇し、排気に用いているＴＭＰの回転翼部分を損傷させる可能性などが考えられる。このため、いったんＶ２バルブを閉じてＴＭＰを保護した状態で試料支持部を出す必要がある。

そして、放出されたアルゴンガスにより、予備排気室の圧力が２０Ｐａより高くなった場合には、Ｖ３を開いて再度予備排気から開始する必要がある。これらの特別な排気シーケンスは装置ユーザーが判断し、手動で実行していた。しかし、本発明に示すようにメモリを持った試料ホルダとすることで、ホルダを装置に挿入した時点で装置がホルダの種別を認識し、必要とされる排気シーケンスを自動的に選択して実行することができる。また、荷電粒子線装置における排気シーケンスを標準化されたプログラムによって制御できるようにすれば、規定圧力の変更があった場合や、将来に新しい排気シーケンスを必要とするホルダが開発された場合でも、特別な排気シーケンスのプログラムをホルダ内のメモリに記録することで、共通化されたどの装置においてもユーザーが意識することなく最適な排気シーケンスにて試料ホルダを装置に導入できる。

また、メモリを備えた試料ホルダの更に他の実施態様について、以下に説明する。本例の場合、図４に示すネットワークには電子顕微鏡のほかに、試料の高さ計測装置として、共焦点レーザー顕微鏡装置を追加する。共焦点レーザー顕微鏡は、試料の各部分の高さを計測するのに用いられる。計測された高さ情報に基づいて、試料表面方向の各部分の高さ（試料表面方向に対して垂直な方向の高さ）が作成される。この高さマップの作成や以下に説明する演算等は、共焦点レーザー顕微鏡内に備えられたプロセッサ（制御装置）で行っても良いし、図４に示すネットワークに接続される他のプロセッサで行っても良い。また、共焦点レーザー顕微鏡は、ＳｉＯ₂膜を透過し、ＳｉＯ₂膜下に形成された下部配線を観察することもできる。

上記のようなレーザー顕微鏡をネットワークに追加した場合に得られる効果について以下に示す。たとえば図１２の試料のように高さ方向にばらつきのある試料を考える。この試料における高さのばらつきは数１００μｍオーダ、場合によっては数mmのオーダに及ぶとする。この場合、走査形電子顕微鏡では荷電粒子線装置の焦点深度よりも高さのばらつきが大きく、試料の全ての位置において焦点を合わせることができないため、高い位置にある構造物９０１と低い位置にある構造物９０２を同時に観察することができず、粒子線を集束させるレンズの強度をいちいち調整しなければならない。

また、プローブ機構を備えたＦＩＢ装置において、試料上の微細構造部分を摘出しようとした場合に、プローブ９０３を微細構造部分に接触させる必要がある。しかしながら、プローブ９０３は、試料表面に対し垂直に形成されているわけではないので試料の高さにばらつきがある場合、接触可能な部分が制限を受ける場合がある。

たとえば、構造物９０２にプローブを接触させようとした場合、高い位置にある構造物９０１の陰になってしまい、プローブを構造物９０２まで進行させることができない。

そこで、試料ホルダに試料を搭載した段階で、レーザー顕微鏡を用いて試料の高さマップを作成する。この情報はネットワークを介して各装置にて参照可能であり、高さマップに試料ホルダのメモリから読み出したホルダのシリアルＮｏを添付することで、その試料ホルダを荷電粒子線装置に導入した時に高さマップの情報も得ることができる。この高さマップの情報を用いることで、走査電子顕微鏡では各地点における最適なフォーカス値による観察も可能となる。

高さマップの情報のある試料ホルダをＦＩＢ装置に導入した場合には、ユーザーは高さマップの情報をもとにプローブ接触ができない部分を把握することができる。

図１３に高さマップの情報をもとに、プローブ接触ができない個所を特定する例を示す。図１３（ａ）は構造物の概略図であり、図１３（ｂ）はこれを情報から見たＦＩＢ装置による観察像（ＳＩＭ像）である。構造物８８１によってプローブ接触不可部分８８２ができていて、目的箇所８８３へのプローブ接触は不可能である。この面積はプローブの導入角度および構造物８８１高さにより変化するが、あらかじめ高さ寸法が分かっている場合には観察像（ｂ）にプローブ接触不可の部分をオーバーレイ表示させることにより、ユーザーは直感的に目的箇所８８３がプローブ接触負荷であることを確認できる。

なお、プローブ接触不可部分８８２は、構造物８８１の高さ情報，プローブ９０３の進行方向、及びプローブ９０３の試料表面に対する設置角によって計算される。例えば、プローブ９０３の進行方向が決まれば、プローブ接触不可部分８８２の輪郭（二辺）が決定される。概略的には、構造物８８１の端部から、プローブ９０３の進行方向に向かう直線が、プローブ接触不可部分８８２の二辺の輪郭となる。更に残りの二辺は、構造物８８１の輪郭部分と、当該輪郭部分からプローブ９０３の進行方向へ距離ａ＝ｈ／tanθ(ｈ：構造物８８１の高さ，θ：試料表面に対するプローブ９０３の設置角) だけ離れた点の集合となる。もちろんプローブ９０３の太さや、試料表面の傾斜角等を、上記演算を行う上での判断要素とすることもできる。更に、演算によって求められたプローブ接触不可部分
８８２の輪郭位置から所定長さだけ余裕を持たせて輪郭を設定することによって、不確定要素によるプローブ９０３と構造物８８１の衝突を、より確実に防止することができる。

以上のようなプローブ接触不可部分８８２の特定を経て、ユーザーは例えば、試料を
９０゜回転させることで、図１３（ｃ）のように目的箇所８８３をプローブ接触可能にすることができる。このときの観察像を図１３（ｄ）に示す。接触不可部分の表示は表示ボタンを押すことで更新できるようにできる。また、表示部分ははリアルタイムに更新することで、ユーザーはより直感的にプローブの接触不可の部分を把握することができる。

また、この高さ情報を元に、試料の高さが常に一定になるように試料ステージのＺを動かすことが考えられる。これにより、微細構造へのプローブの接触高さがいつも決まった場所にすることができるようになり、サンプリング用のプローブの構造および制御を簡略化できる。

さらに、試料ホルダのメモリに充分な容量を持たせることで、高さマップの情報はレーザー顕微鏡から直接試料ホルダのメモリに記録させることも可能である。この場合はネットワークにつながっていない装置においても試料高さを把握することが可能である。

また、レーザー顕微鏡像はＳｉＯ₂膜を透過して下部の構造を観察することができる。レーザー顕微鏡像を得たデバイスを搭載した試料ホルダをＦＩＢ装置に導入した場合、デバイスの最表面の配線パターンだけでなくＳｉＯ₂膜の下部配線パターンも参照できるため、ＣＡＤによる加工位置ナビゲーションもより高い精度で行うことができる。

試料ホルダのメモリもしくはそのメモリに記憶されているホルダのＩＤによって関連する情報に、試料ホルダに載っている試料の位置やその詳細情報を記録し、さまざまな有効利用を行うことができるが、載っている試料は複数あっても、その数だけの情報を記録することで、さらに用途は拡大する。

同一試料メッシュ上に複数の観察部位がある場合、その観察部位一つ一つに別のＩＤをつける。観察する際には、装置に装着されているホルダＩＤを確認し、そのホルダに今載っている試料にいくつの観察部位があるかを確認する。その観察部位のＩＤからその観察部位の前歴情報を調べて、その情報に基づいてユーザーは観察などを行うことが出来るようになる。

例えば、図１４のようにＦＩＢ装置で３つの試料を切り出して同じ試料メッシュに位置を指定して張り付けた場合、そのとき使用していた共用ホルダの情報と共にその張り付けた試料３つの拡張情報を記憶する。その拡張情報にはその試料位置とＦＩＢ装置での加工条件を記録する。その後、ＴＥＭもしくはＳＴＥＭで観察する為にホルダを装着したときに、図１５に示すような、ＴＥＭもしくはＳＴＥＭのステージ情報画面上に、現在張り付けられている試料の位置とそのＩＤを表示する。ユーザーがこのステージ情報画面上でその試料を選択すると、その位置へ試料ステージが自動的に移動する。

観察後、このうちの例えば２番目の試料に追加工をする必要が生じた場合、試料ホルダのメモリもしくはそのホルダＩＤによって管理されている情報に「２番目の試料に要追加工」の情報を追加する。このホルダをＦＩＢ装置に戻した際に、この「２番目の試料に要追加工」の情報を装置が確認し、試料ステージを２番目の試料の位置へ自動的に移動させる。この作業を自動的に行うことで、追加工部分をユーザーが一々探す手間が省けるだけでなく、追加工を行う試料以外の試料をユーザーの誤認によって破壊することを防ぐことができる。

より具体的には、試料ステージ情報画面上にて、図示しないポインティングデバイス等によって、試料２を指定し、その指定状態で追加工を指示するカーソルを選択する。この作業を受けて、プロセッサは、画面上に追加工条件を指定するウィンドウを発生させ、その中でＦＩＢ装置の装置条件（イオンビームの加速電圧，加工位置，ビーム電流，ビーム径など）を指定するようにすると良い。

一例としては、図１７に示すように、ステージ情報画面上でポインティングデバイス等によって指定されたところは色が変わり、Remarks の部分にその選択部分に関する情報
（過去の加工条件や加工時の画像ファイル名など）が表示される。このRemarks 内の情報のＦＩＢ加工時の画像ファイル名を選択した場合、下のFilename部分にそのファイル名が表示される。このFilename入力部の右にある「View」ボタンを選択すると、新たな画像表示画面が開き、ＦＩＢ加工時の画像が表示される。

図１８のように、新たに開いた画面上でポインティングデバイス等を使用して、追加工領域を指定し、これを追加情報として保存する。

この後、ＦＩＢへ試料ホルダを装着し、同じようにＦＩＢのステージ情報画面を表示すると、図１７と同じように複数の試料位置が示される画面となり、さっき追加工情報を追加した試料位置の表示の色が変わっている。この色の変わっている部分をポインティングデバイス等で指定すると、その場所へステージが移動し、観察画像上に追加工部位が表示される。観察画像に重なって図１８で指定した追加工領域が自動的に設定され、ＦＩＢ加工準備が整う。ユーザーが開始操作を行えば、追加工が開始される。

以下にメモリを備えた試料ホルダの更に他の実施態様について、説明する。電子顕微鏡用特殊ホルダの一つに冷却ホルダというものがある。これは、液体窒素または液体ヘリウムによって試料を冷却して観察することができるホルダで、電子線照射による損傷を低減させることができる。冷却ホルダで観察するときの注意点として、コンタミネーションがある。真空中の残留ガス成分や試料から放出されたガスが電子線照射と共に試料へ付着し、像質を劣化させる現象である。

試料そのものが冷却されているため、室温で用いる試料ホルダよりもコンタミネーションが付着しやすい。上記したように、試料そのものからコンタミネーションの元となる成分が放出されるため、鏡体に挿入する前に長時間予備排気することが望ましい。

冷却ホルダを、メモリを備えた試料ホルダとした場合、冷却ホルダを他のホルダと予備排気時に区別することができるので、予備排気時間を独立に設定することが容易となる。予備排気完了の判断は、単純に排気時間で設定してもいいし、予備排気室の圧力で判断してもよい。

本発明による試料ホルダの一例の概略形状図。 試料ステージと試料ホルダの説明図。 試料ホルダと試料ステージ及び電子顕微鏡本体側の間の電気的な接続関係を示す概略図。 電子顕微鏡ネットワーク接続説明図。 試料ホルダ内メモリマップ説明図。 Tilt無しの試料ホルダ周辺図。 Tilt有りの試料ホルダ周辺図。 透過電子顕微鏡のサイドエントリ型試料移動機構の一例を示す断面模式図。 試料近傍の雰囲気を外界と遮断するタイプの試料ホルダを示す図。 図９に示す試料ホルダを予備排気室に導入した例を示す図。 試料ホルダを導入したときの排気シーケンスを示す図。 高さにばらつきがある試料の例を示す図。 高さマップ情報をもとに、プローブ接触ができない個所を特定する例を示す図。 ３つの試料を同じ試料メッシュに貼り付けた例を示す図。 ステージ情報画面例を示す図。 高電圧を導入するコネクタを備えた試料ホルダの一例を示す図。 試料ステージ情報画面の一例を示す図。 追加工領域指示画面の一例を示す図。

符号の説明

１０…試料ステージ、１１…試料ホルダ、１０２…試料搭載部、１０３…Ｏリング、
１０４…突起部、１０５…試料ホルダ側電極、１０６…絶縁部、２０２…電極、２０３…マイクロスイッチ、３０３…本体ＣＰＵ、３０５…試料ホルダ駆動系、３０７…試料ホルダ制御系、３０８…試料ホルダ通信系、３０９…電子顕微鏡制御ＣＰＵ、４０１…ＴＥＭ、４０２…ＳＴＥＭ、４０３…ＦＩＢ、４０４…データベース（サーバー）、４０５…データベース検索用端末、４０６…ＬＡＮ、６０１…対物レンズポールピース、６０２…外形形状。

Claims (1)

1. 試料ステージと、前記試料ステージに保持される試料ホルダに装着された試料に荷電粒子線を照射する荷電粒子線照射系と、試料の位置あるいは姿勢を微動させる試料微動機構とを備える荷電粒子線装置において、
   前記試料ホルダが挿入される領域を真空排気する排気システムを有し、当該排気システムは、前記試料ステージに保持される試料ホルダが有するメモリから試料ホルダの種類に関する情報を読み出し、当該試料ホルダの種類に関する情報に基づいて、前記真空排気の条件を選択することを特徴とする荷電粒子線装置。

Images