JP4838141B2 - 生分解性発泡体の生成方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、生分解性発泡体生成物を生成する方法、それによる生成物および装置に関する。より詳しくは、本発明は、低密度などの改善した特性を有する生成物を生成するために基本変数として圧力を用いる、生分解性発泡体生成物を生成する方法、それによる生成物、および装置に関する。

本発明は、国際公開第０２／１４０４３号および国際公開第０３／０３７５９８号に開示されている発明に基づいている。国際公開第０２／１４０４３号に、弾性、圧縮性、および衝撃吸収性などの改善した包装特性を有する生分解性発泡体生成物を生成する、２段マイクロ波加熱プロセスが記載されている。国際公開第０３／０３７５９８号に、処理中に内部金型表面を所定温度に加熱し、加熱用に複数のマグネトロン電子レンジを使用することによって、改善した発泡体表面仕上げを生成するプロセス、および結果として生じる発泡体が記載されている。これらの出願で用いられる定義は、参照として本明細書に援用される。

生分解性包装の分野は従来広く説明されている。特許出願国際公開第０２／１４０４３号および国際公開第０３／０３７５９８号に説明されているように、生分解性発泡材料を生成しようと試みる様々な装置や処理技術がある。

生分解性包装発泡体は、容器、板、およびカップなどの用途に適した薄肉成形発泡体か、空隙充填およびいくつかの衝撃吸収の用途に適した積層および凝集成形発泡体、または衝撃吸収の用途に最適である厚肉成形発泡体に分類され得る。

直接押し出し法、伝導加温法、加圧容器法、およびマイクロ波加熱のような容積加熱法などの多くのプロセスが、包装用途に適した厚肉生分解性発泡体を生成するために用いられてきた。

＜マイクロ波加熱によって生成される生分解性発泡体成形物＞
本発明は、国際公開第０２／１４０４３号（ブルーマーブル（Ｂｌｕｅ Ｍａｒｂｌｅ））および国際公開第０３／０３７５９８号（ブルーマーブル（Ｂｌｕｅ Ｍａｒｂｌｅ））に開示されている生成物およびプロセスに基づいている。マイクロ波加熱によって形成される、かかる澱粉をベースにした発泡体成形物は、最大１ｍの壁厚、および処理中サセプターを用いて金型壁の温度を上げることによって達成される滑らかな発泡体外観の特性をもつ。複数のマグネトロンオーブン設計が説明されている。圧力および急速減圧手段が、国際公開第０２／２０２３８号（ＡＴＯ）では検討されている。しかしながら、国際公開第０３／０３７５９８号は圧力を用いた処理シーケンスを記載していないし、そしてまた圧力および減圧機能を包含する装置設計も記載していないので、それは実施可能性を欠いている。以下に説明するように、国際公開第０２／２０２３８号もまた圧力の使用も包含するマイクロ波プロセスの例を詳細に示していない。

国際公開第９８／５１４６６号（ＡＴＯ）は、単一工程のマイクロ波加熱プロセスを用いて厚壁生分解性発泡体を形成するプロセスを詳述している。明細書は、発泡プロセスが、高出力の単一マイクロ波源を用いることによって、あるいはマイクロ波発振器と圧力を急速に変えることができる金型との組み合せによって、急速に進むことが重要であったことを記載している。それ以上の論及は圧力に関して行われていないようであり、結果として、圧力範囲または加熱シーケンスが記載されておらず、そしてまたマイクロ波および圧力可能装置についての記述がないので、この明細書は実施可能性を欠いている。前述の例から、１５０〜１６０ｋｇ／ｍ^３の比較的高い密度の発泡体成形物を成形する最良の結果は、大気条件における６０秒のマイクロ波加熱サイクル時間である。

欧州特許第１３４７００８号（ノバモント（Ｎｏｖａｍｏｎｔ））は、生分解性プラスチック材料の発泡物品を作るプロセスを開示している。結合に先立つ粒子の発泡、およびマイクロ波加熱を利用する粒子の結合が検討されているが、いかなる装置、またはいかなる加熱特性についての詳細も開示されていない。さらに、例はマイクロ波加熱または圧力の使用も記述していない。

＜発泡体成形物用のマイクロ波オーブン設計＞
米国特許第４，９０８，４８６号（ニアクテック（Ｎｅａｒｃｔｉｃ））は、生成物を乾燥するために設計した複数のマグネトロンマイクロ波空洞を開示している。フィールドの一様性を改善するための複数のマグネトロン設計の原理を開示してはいるが、その装置は応用品を乾燥するために設計されているのであり、空洞または金型の加圧／減圧を急速なマイクロ波加熱とを組み合わせることに関連する事項あるいは発泡物品の製造については記載がない。

米国特許第４，２９８，３２４号（アイソボックス・バービイア（Ｉｓｏｂｏｘ−Ｂａｒｂｉｅｒ））は、膨張性プラスチック樹脂用のマイクロ波および金型設計を開示している。空洞は半分に分かれて、半分は固定されたままであり、他の半分は発泡体成形物の射出を可能にするために移動する。生分解性樹脂は検討されておらず、複数のマグネトロン空洞の設計も、そしてまた高圧および減圧を組み入れた加熱シーケンスも検討されていない。

＜マイクロ波と圧力とを組み合わせた装置の設計＞
マイクロ波と圧力とを組み合わせた技術は、化学的消化、殺菌、金属とセラミックの燒結など、多くの分野で用いられている。

欧州特許第０３２９３３８号（アルカン（Ａｌｃａｎ））は、本体を高圧で高温に加熱するプロセスおよび装置を開示している。この出願は、生成物の密度を増大させるためのセラミック粉末の燒結および静水圧プレス成形に関するものであり、生成物の密度を小さくするために生分解性樹脂または発泡プロセスを検討されていないし、そしてまた複雑な成形物を形成するためにマイクロ波相互作用金型の使用も検討されていない。

米国特許第５，４３６，４３２号（Ｃｙｒ）に開示されたようなマイクロ波圧力釜は、化学的消化および分析、ならびに食品の殺菌またはレトルト処理のような用途に用いられている。かかる装置は、かかるプロセスによって低密度発泡体を実現するために必要である、樹脂の複雑な成形物への発泡および圧力／加熱シーケンスを検討していない。

＜発泡体成形物用のマイクロ波と圧力とを組み合わせた装置の設計＞
国際公開第０２／２０２３８号（ＡＴＯ）は、熱風または蒸気いずれかの注入による熱および圧力の増大に、あるいはマイクロ波加熱の使用のみによる熱の増大に生体高分子をさらす、急速な不連続または半連続プロセスを包含する、厚肉の生分解性発泡物品を製造するプロセスを開示している。急速な減圧工程もまた、熱風および蒸気法に関して、すなわち熱風または蒸気の流れを止める（従って加熱も止める）ことによって考慮されている。マイクロ波加熱と圧力との組み合わせについては述べられていない。さらに、高温および高圧特性を５分の熱サイクル時間で達成するために蒸気を用いた唯一の例が与えられている。かかる長いサイクル時間は経済的ではなく、従って熱サイクル時間を１分未満に短縮することができるプロセスおよび装置がより望ましい。また、本発明者の経験上、非常に高い品質システム（従ってより高いコスト）を用いなければ、蒸気を使用すると原料の外面に湿気を生じることがあり、これは、発泡時、包装応用にとって望ましくない表面欠陥を完成品にもたらす。

加圧マイクロ波加熱の別の応用は、独国特許第１９６５４８６０号（ゲフィネックス（Ｇｅｆｉｎｅｘ））に開示、説明されているようなプラスチック発泡体である。非発泡プラスチックのビーズの表面が湿潤剤で覆われ、密閉金型内に置かれる。マイクロ波加熱を用いて、発泡剤が急速に気化するときに蒸気を発生させ、これにより金型内の圧力を上昇させ、発泡に加えてさらに発泡粒子の結合も引き起こす。かかる応用は、水を発泡剤として使用することに関連する蒸気散逸問題も、生体高分子樹脂の製造に関して重要な要因である表面における蒸気凝結の影響も検討されていない。上昇圧力およびマイクロ波加熱と連動した減圧速度については記述されていないし、生分解性樹脂についても記述されていない。

国際公開第９０／０８６４２号（アドフォーム（Ａｄｆｏａｍ））は、発泡プラスチック物品を生成する装置設計およびプロセスを開示している。開示された装置は、標準的な国産マグネトロンよりも指数関数的により高価である５ｋＷのマグネトロンを利用し、金型は均一なマイクロ波場を実現するために処理中に空洞内で動かされることを必要とする。上昇圧力およびマイクロ波加熱と連動した減圧速度について検討されていないし、生分解性樹脂も検討されていない。

当該技術分野で周知の方法によれば、発泡体密度、熱サイクル時間、および装置コストの間でトレードオフが行われる。先行技術は、熱、圧力、および減圧のようなプロセスパラメータの組み合せの決定的な重要性を認識していないし、そして、熟慮無しには、適切な表面仕上げを有する低密度発泡体は１分未満のサイクル時間で生成され得ないことを認識していない。

従って、１分未満の熱サイクル時間内で作動できる、適切な機械的特性を有する低密度生分解性発泡体生成物を生成できる方法および装置が必要である。

本発明の目的は、上述の問題を解決すること、または少なくとも一般の人々に有用な選択を与えることである。

なお、本明細書に引用した任意の特許または特許出願を含む全ての参照文献は、参照として本明細書に援用される。ただし、これらの参照文献が先行技術を構成するというわけではない。参照文献の説明はそれらの著者が何を主張するかを述べたものであって、本出願人は引用文書の正確さおよび適切さに異議を申し立てる権利を保留する。多くの先行技術の出版物が本明細書にて参照されるが、この参照は、これらの文書のどれもが、ニュージーランドにおいて、またはその他の国においても、当該技術分野の一般的知識に含まれるという承認を構成しないということは明確である。

また、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」は、さまざまな権限の下で、排他的な意味か或いは包括的な意味を持つことがあることが一般に認められている。本明細書の目的で、特に断りのない限り、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」は包括的な意味を持つものとする。すなわち、それが直接言及する列挙した構成要素ばかりでなく、他の規定されない構成要素または要素の包含も意味すると解釈すべきである。この原理はまた、用語「含まれた（ｃｏｍｐｒｉｓｅｄ）」または「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が、方法またはプロセスにおいて１つ以上の工程に関連して使用される場合にも使用される。

本発明の他の態様および効果は、以下に例示される説明によって明らかにされる。

本発明の一態様によれば、
（ａ）生分解性原料を金型内へ入れる工程と、
（ｂ）金型をマイクロ波空洞内に設置する工程と、
（ｃ）マイクロ波熱サイクルを実施する工程と、
を含み、工程（ｃ）中、原料は、圧縮ガスを用いた、少なくとも１つの制御された圧力の上昇および低下に晒されることを特徴とする、生分解性発泡生成物を生成する方法が提供される。

本発明の目的において、用語「熱サイクル」は、発泡原料が閉じた金型内に置かれ、発泡体に加工する準備が整ったときに始まり、結果として生じる発泡生成物が金型から取り出される準備が整ったときに終わる期間と定義される。

本発明者の経験上、意外にも、使用される圧力およびマイクロ波エネルギーを含む熱サイクルの重要なパラメータを制御することによって、膨張のレベルと収縮のレベルとのつりあいが保たれることが可能であり、従って発泡体生成物が低密度で、かつ急速に生成され得る。

本発明者は、圧力が熱サイクル中に上昇すると、連続する軟らかく弾力的な発泡体表面を有する完全に成形された生成物が、より容易に実現されることが分かった。さらに、高圧を用いることによって、電圧破壊（アーク放電およびプラズマ形成）の発生無しに耐えられ得る電界強度が非常に増大することがあり、結果として、加熱時間（および処理コスト）を削減することができる。

また、圧力を高めると、発泡剤（水）の沸点が上がり、水が「急速に気化する」前により高い蒸気圧が原料内で達成されることが分かっている。このより高い蒸気圧は水蒸気が蒙る圧力降下の増大をもたらし、これは結果として膨張を増大させ、従って完成品の発泡体密度を低くする。

高圧のさらに別の利点は、原料の溶融粘度が低下して、膨張比の増大、および結果としてより低い発泡体密度をもたらすことである。溶融粘度が小さ過ぎる場合は、原料内の内部蒸気圧は閉じ込められず、材料は容易に破裂することがある。逆に、溶融粘度には上限があることは本発明者の経験である。溶融粘度が大き過ぎる場合は、原料は最初の膨張後に過度に収縮し、従って発泡体密度の増大を引き起こすことがある。

高圧の別の利点は、拡散による蒸気損失の速度が低下され得ることである。結果として、より多くのエネルギーが出発原料に供給されて、発泡剤（水）の損失または焼成無しに、原料内の蒸気圧の増大、従って低い発泡体密度をもたらすことができる。水が唯一の発泡剤であれば、蒸気の損失は、澱粉をベースとするペレットが原料として使用される場合には、膨張および粘着の両方にかなりの悪影響を及ぼす。

圧縮ガスは空気であることが好ましい。ガスまたは空気源は加熱などによって前処理を施されないことがより好ましい。これは、加圧剤は安価であり、最小の前処理で済むという利点を有する。

好ましい実施形態では、生分解性原料は、国際公開第０２／１４０４３号および国際公開第０３／０３７５９８号に記載されたものとおおよそ同一である。

出発原料は生分解性であり、従ってポリスチレンのような従来の材料より優れて著しい環境上の利点を呈することが望ましい。しかしながら、これは、好ましい材料と類似の発泡特性を有する他の原料もまた本発明に従って使用され得ることが当業者によって認められるべきであり、限定解釈されるものではない。

さらに具体的に言えば、生分解性原料は、澱粉、セルロース、蛋白質、あるいは澱粉、セルロースまたは蛋白質、およびその組み合わせに由来する。原料は約５〜３０重量％程度の含水率を有することが好ましく、材料中の水分は熱サイクル中に発泡剤として作用する。

生分解性原料は加熱およびせん断発生プロセスを用いて処理されて、ペレットにされることが好ましい。プロセスは押し出しであることが最も好ましい。

熱サイクルは約１分未満で終了することが好ましい。熱サイクルは約３０秒程度で終了することがより好ましい。

好ましい実施形態では、上昇圧力は工程（ｃ）の期間の半分以上にわたって保持される。一例として、１つの好ましい実施形態では、上昇圧力は約３／４の時間にわたって保持されて、工程（ｃ）を終了する。

ある程度まで、原料が加圧されている時間が長いほど膨張の程度が大きくなることは、本発明者の経験である。加圧時間が非常に短い場合は、ペレットに含まれる発泡剤（好ましくは水）の沸騰を開始させるには時間が不十分であり、従ってわずかな膨張も生じないことになることは、本発明者の理解するところである。これは原料が材料をそれが流れる点まで可塑化するためには十分に加熱されず、それどころか、圧力が低下すると、材料は内部蒸気圧の膨張力の結果として直ぐに破裂するためであると考えられる。

原料は工程（ｃ）において１．５〜１００バールの圧力に晒されることが好ましい。原料は工程（ｃ）において３〜２０バールの圧力に晒されることがより好ましい。好ましい実施形態において、圧力は大体一定のレベルに保持されるが、選択した原料の特性に適合するために用いる圧力を最適化するために、圧力は本発明の範囲を逸脱しないで変えられ得ることが理解できるであろう。

選択した高圧は部分的に営利的な決断になるということが、当業者には理解できるであろう。理想的な圧力は、少なくとも部分的に、圧力容器のより大きい圧力のための増大コストに対する上昇圧力レベルから得られる、改善した特性の間の妥協になるということは、本発明者の理解するところである。圧力（または真空）のより大きい極端が必要であるとき資本コストは大幅に増大するということが理解できる。

原料に加わる圧力は工程（ｃ）において制御される方法で低下することが好ましい。

圧力が工程（ｃ）で低下した後にマイクロ波加熱を続けることが好ましい。この追加の加熱が最終の発泡体生成物の特性を改善することは、本発明者の経験である。減圧後の処理時間が短過ぎる場合には、著しい収縮が生じるが、反対に、減圧後の加熱が余りにも長い間続いている場合は、発泡体生成物の加熱のし過ぎとなる場合があり得る。

加熱が減圧開始前に余りにも長い間続いている場合は、ペレット内の内部蒸気圧は容器内の圧力よりも著しく大きくなって、ペレットからの蒸気は逸出し、原料を乾燥させ、結果として材料を加熱のし過ぎまたは乾燥に弱くなることが、本発明者によって理解される。

圧力低下（減圧）の速度は、最初の膨張のレベルおよび最終の発泡体密度にかなりの影響を及ぼし得ることは、本発明者によるさらなる予期しない発見である。減圧の速度が余りにも大きい場合に、みごとな最初の膨張が発生するが、しかし大きいレベルの収縮もまた減圧後に発生することは、本発明者の経験である。遅過ぎる減圧速度の場合は、最初の膨張が不十分となる。本発明者は、減圧の最適速度は、膨張および収縮の正味の影響が最小密度および最良の表面外観を有する発泡体生成物を生じるところにあることが分かった。この最適速度は、減圧のタイミングおよび速度を特定の原料に対する温度特性に適合させることによって、達成されることが可能であり、ここで、温度特性は所与の圧力レベルに対する蒸気および溶融温度の関数である。上記を考慮すると、蒸気、従って溶融温度が、分解が始まる前で最高である場合に、圧力低下は開始する。例えば、以下の例で用いる原料を用いて、１０バールの圧力で、最高温度は約２００℃であり、減圧の速度は最良の発泡体を生成するためには１秒当たり０．５〜１０バールである。

圧力は１秒当たり０．００１〜２００バールの速度で低下することが好ましい。

圧力は工程（ｃ）において１秒当たり０．５〜１０バールの速度で急速に低下することが好ましい。しかしながら、この範囲を限定として解釈すべきではなく、この範囲は、使用する原料、装置設計、原料で達成される加熱速度、および使用する最初の増大した圧力のような、種々の要因に依存する。

好ましい実施形態では、圧力は０．１〜１０秒内に低下する。

別の好ましい実施形態では、圧力低下は１つの連続する圧力降下として発生するが、本発明の範囲を逸脱しないで、１つより多くの圧力低下工程を用いることができる。

圧力工程において重要なパラメータは圧力降下であり、従って、大気状態への低下は好ましい実施形態であるが、圧力を真空状態へ低下させることが有益となる場合もある。

圧力低下は、工程（ｃ）を完了する全期間の後半で始まることが好ましいが、この期間は、使用する原料ならびに熱サイクル中に用いる圧力および加熱特性に依存して変わり得る。

１つの他の実施形態では、生分解性原料は工程（ｃ）が始まる前に圧力上昇に晒される。

別の他の実施形態では、生分解性原料は工程（ｃ）が始まる前に予熱される。生分解性原料は生分解性原料の溶融温度未満の温度に予熱されることが好ましい。

１つの実施形態では、工程（ｃ）前に行われた上述の圧力上昇および予熱工程は略同時に終了する。

好ましい金型構成は、国際公開第０３／０３７５９８号に包含され記載された実施形態におおよそ等しい。具体的には、本発明の好ましい金型の実施形態は、内部金型表面をマイクロ波加熱中に熱くするサセプターまたはマイクロ波相互作用材料で覆われる、マイクロ波を実質的に透過させる金型材料を使用する。

金型は金型壁に配置されたガス抜き穴を含むことが最も好ましい。好ましい実施形態では、ガス抜き穴は、発泡剤の急速気化による蒸気の放散を可能にするのに十分な大きさであるが、滑らかな表面仕上げを実現するのに十分なほどに小さくもある金型壁の穴である。ガス抜き穴の直径は約０．２５ｍｍ〜３ｍｍであることが最も好ましい。

上述の説明によって、以下に示す重要な鍵となる処理要素が、生分解性発泡生成物を生成するために特定されたことになる。
＊ 圧力上昇
＊ 加熱プロセス
＊ 圧力を低下させる（減圧）タイミング
＊ 圧力低下（減圧）の速度

この方法は、より低い密度、改善された緩衝性能、および改善された表面仕上げという改善された特性を備える生分解性発泡生成物を生成するという利点を有し、全て包装応用において重要な特性である。さらに、この方法は短時間に完了させることができるので、大きい生成スピードを向上させることができる。

本発明の別の態様によれば、実質的に上述の方法に従って生成される生分解性発泡生成物が提供される。
本発明の別の態様によれば、以下の特性：
（ａ）１０〜１００ｋｇ／ｍ^３の密度
（ｂ）軟らかく弾力性のある構造
（ｃ）１５〜１１５の脆性を有する物を緩衝する緩衝Ｇ値特性
（ｄ）ポリスチレンに相当する表面磨耗性
を備える生分解性原料から製造される、約１メートル以下の厚さを有する生分解性発泡生成物が提供される。

密度は２０〜６０ｋｇ／ｍ^３であることが好ましい。

緩衝性能は、少なくとも部分的に、金型内の不完全な膨張、および発泡体の表面の弾性によってもたらされることが、本発明者によって理解される。理想的な発泡生成物は、発泡体内の空隙の数を最小にする製造方法によって得られことができるということは、本発明者の経験である。

緩衝係数は、英国工業規格ＢＳ７５３９に概要が記述されているものを含む、多くの技術によって測定され得る。１５〜１１５の脆度係数を有する物品を保護するために、発泡体が同じ範囲のＧ値を有することが望ましい。発泡体に関するＧ値は、通常の環境下で包装された物品がこの数値よりも大きいＧ力に晒されることがありそうもないように、衝撃および振動を十分に減衰させる能力を発泡体に与えると考えられる。発泡体のＧ値が大きいほど、脆いまたは壊れやすい物品の包装に適さないかもしれない。本発明の生成物は、１５〜１１５の脆度係数を有する品目を十分に保護するためのＧ値を有する。

表面磨耗特性は磨耗試験によって表され得る。本発明の発泡体サンプルについて実行された試験では、磨耗は、異なる硬度値のアルミニウムシート上で発泡体をこすることによって試験された。本発明者は、上述の磨耗方法を用いてサンプル比較を行ったが、発泡ポリスチレンのサンプルと本発明の生成物との間にいかなる磨耗レベルの差も見つけられなかった。

本発明の生成物は先行技術よりも著しく改善した特性を有することが、生成物についての上述の説明によって理解される。特に、改善した緩衝特性と低密度という特性との組み合わせは、この発泡体生成物が包装応用に理想的に適していることを意味する。もし発泡体生成物が生分解性を有するならば、本発明は、ほとんどの包装応用で使用されるポリスチレンに代わる環境に優しい代替物を提供する。

本発明の別の態様によれば、
（ａ）空洞、
（ｂ）発泡体を形成するために、加熱および圧力処理に晒される場合に溶融加工され得る原料を収容できる金型、
（ｃ）原料をマイクロ波熱サイクルでマイクロ波加熱できる、少なくとも１つのマグネトロン、
（ｄ）圧縮ガスが通過する少なくとも１つの吸気口、および
（ｅ）減圧用の少なくとも１つの排気口
を有する、約１メートル以下の厚さを有する発泡生成物を生成する装置が提供され、この装置は、マイクロ波加熱と併せて圧縮ガスを用いて、制御される圧力の上昇および低下に原料を晒すことができることを特徴とする。

圧縮ガスは空気であることが好ましいが、いろいろなガスが、本発明の範囲を逸脱することなしに原料を加圧下におくために使用され得る。

１つの実施形態では、金型および原料を含むマイクロ波空洞が加圧される。別の実施形態では、装置は金型および原料が内部に置かれる圧力容器（以後、室という）として機能する密閉室をさらに含み、室は装置の空洞内に定置され、金型および原料を含む室は加圧される。

原料は生分解性原料であることが好ましいが、これは限定と考えるべきではなく、他の材料もまた本発明に従って使用されることが可能である。例えば、プラスチックおよびポリスチレン前駆体のような、他の非生分解性原料もまた使用され得る。

この装置は１．５〜１００バールの圧力に対処するように設計されることが好ましい。圧力は３〜２０バールであることがより好ましい。

この装置はマイクロ波加熱中に減圧することができるように設計されることが好ましい。この装置は圧力低下を１秒当たり０．００１〜２００バールの速度で可能にするように設計されることがより好ましい。

この装置は複数のマグネトロンを含むことが好ましく、正確な数は空洞のサイズのような要因に依存する。マグネトロンは原料を１秒当たり２５℃以下の速度で加熱できることが好ましい。加熱の速度は１秒当たり２℃〜１０℃であることがより好ましい。

マグネトロンは約９１５ＭＨｚ〜５ＧＨｚの周波数で動作することが好ましい。周波数は２４５０ＭＨｚ（家庭用マイクロ波周波数）という大体一定のレベルであることが最も好ましい。家庭用マイクロ波周波数の使用は、装置用の特注マグネトロンの製造の必要性を低減するために好ましく、従って資本コストを最小にすることが理解できるであろう。

国際公開第０３／０３７５９８号に記載のように、空洞の壁の周囲に設置した複数のマグネトロンを用いて、均一磁場が加圧された空洞内に設定され得る。これは、熱サイクル中の原料についてのモード攪拌器または運動の必要がないという利点を有する。

この装置は、空洞または容器（使用の場合）を加圧するための少なくとも１つの吸気口を含むことが好ましい。複数の吸気口が使用される場合には、空洞または容器を所望の圧力レベルに加圧するのに要する時間は最小にされ得ることが理解できるであろう。設計配慮もまた、サイズが大き過ぎる吸気口が使用される場合は、それらはマイクロ波供給構成に干渉することがあり、従って多くのより小さい吸気口が好ましいということである。

この装置は、空洞または圧力容器（使用の場合）を減圧するための少なくとも１つの排気口を含むことが好ましい。好ましい実施形態では、減圧が行われることを可能にするために空洞の壁の周囲に多数の排気口を設置してもよい。複数の排気口を減圧の速度を変えるために使用してもよい。あるいは、流量制限装置を用いて減圧の速度を変えてもよい。排気口は弁であることが好ましい。

空洞の形状は、円筒形、非対称六角形、または半楕円形から成るグループから選択されることが好ましい。空洞のサイズはマイクロ波周波数の波長の倍数であることが最も好ましいことは、本発明者の経験である。

この装置は少なくとも１つの導波路を含むことが好ましい。使用される導波路の数は使用されるマグネトロンの数に一致することが好ましいが、これを制限として考えるべきではなく、追加の導波路が設計上必要なときに使用してもよいことが理解できるであろう。導波路は、導波路口を経由してマイクロ波を発生するために使用される電力モジュールに空洞を連結させることが好ましい。

この装置は、導波路排気口点と空洞との間に配置される少なくとも１つの圧力窓を含むことが好ましい。圧力窓または窓は、石英またはテフロン（登録商標）のような、マイクロ波を実質的に透過させる材料から作られることが好ましい。好ましい実施形態では、窓はまた雲母から作られる細い保護窓を含む。アーク放電またはプラズマが発生すると、比較的安価な保護窓が損傷して、より高価な圧力窓を保護することになるので、保護窓は有用であることがある。

この装置は、圧力逃がし弁を含むことが好ましい。好ましい実施形態では、圧力逃がし弁は２つの圧力窓の間の間隔（空気を封入されるのが好ましい）に配管される。この空間の圧力が所定のレベルを超える場合は、逃がし弁は開き、ガスを放出する。

あるいは、装置は、マイクロ波エネルギーをマグネトロンから空洞へ直接供給するために、導波路の代りにマイクロ波ランチャーを含むことがある。

空洞は金型および原料の出し入れを可能にするために開閉され得ることが好ましい。空洞は割れて離れることがより好ましい。

他の実施形態では、空洞、金型、および室（使用の場合）は、注入ガンを用いて原料が金型に入れられ得る注入箇所を有する。注入ガンまたはガンは、マイクロ波空洞の外側で少なくとも１つの供給ホッパーに連結されることが好ましい。注入ガンは、エジェクターピンを収容する。ペレットの挿入後、エジェクターピンは金型吸気口をふさぐために内部金型表面と同一平面に定置される。エジェクターピンが内部金型表面から押し出されると、発泡体の放出が達成される。追加のエジェクターピンが金型の下半分に配置してもよい。

リングまたは箍機構が、空洞および圧力室（使用の場合）を密閉するために使用されることが好ましい。１つの好ましい実施形態では、装置は２つの半分から形成され、各半分は胸壁のようなぎざぎざのあるフランジを有する。胸壁のような凹凸のあるロッキングリングが回転または締め付けられることにより、装置を密閉する。マイクロ波の漏洩を無くすために空洞の半分が接合する内部空洞面にチョークを、追加してもよい。

装置は空洞の十分な密閉無しには動作できないことを確実にするために、密閉プロセスの一部としてインターロックデバイスを含することが好ましい。

好ましい実施形態では、マイクロ波が透過するプラテンのような構造が、金型構成を収容するために、空洞または圧力容器（使用の場合）内に含まれる。かかる構造は空洞の半分の各々に取り付けてもよい。

いったん熱サイクルが装置を用いて終了すると、生成物は装置または少なくとも金型から取り出し得る。一実施形態では、生成物は金型のガス抜き穴を通して押し出された圧縮空気を用いて取り出される。

好ましい金型構成は、国際公開第０３／０３７５９８号に包含され、記載された実施形態とおおよそ同一である。具体的には、本発明の好ましい金型の実施形態は、内部金型表面をマイクロ波加熱中に熱くするサセプターまたはマイクロ波相互作用材料で覆われた、マイクロ波が大部分透過する金型材料を利用する。

上述の装置の１つの利点は生成され得る発泡生成物のサイズである。圧力釜および選択したマイクロ波圧力容器のような先行技術による方法は化学分析などに使用されるが、非常に小さいサンプルサイズしか処理できない。複数のマグネトロン、圧力およびマイクロ波漏洩封止を含む本発明の装置は、上述のように、厚さ１メートル以下の生分解性発泡体生成物の生成を可能にさせる。

本発明の装置の別の利点は、装置は既存の装置に比べて製造し、動作するのが比較的安価であることである。さらに別の利点は、著しく短縮されたサイクル時間によって、処理速度が先行技術による方法に比べて非常に大きくなる。

本発明の装置はまた、低密度を含むが、それに限定されない、先行技術による方法よりも著しく改善した特性を備える生成物を生成するという利点を有する。これは包装応用にとって特に重要である。

本発明に係る装置、動作の方法、および生成物が、図１〜３に示す実施形態を参照して以下に開示される。
＜装置＞
本発明の装置の一実施形態が図１に示される。
装置は、複数のマグネトロン（図示せず）を有するマイクロ波空洞１から成る。空洞１は空洞１の壁を貫通して位置する複数のマイクロ波導波路口９を含む。原料（図示せず）で満たされたガス抜き穴（図示せず）付きの金型３は、マイクロ波が透過する材料から作られる圧力容器２内に配置される。金型３、原料、および圧力容器２は全てマイクロ波空洞１内に配置される。圧力容器２の圧力は入り口弁８を通して圧縮空気を入れることによって上昇する。圧力容器２は流量調整弁６を経由して減圧される。弁６を経由して圧力容器２から放出された空気は室７中に逃がされる。この室７の主要な目的は雑音を消散し、放出した空気を保持することである。圧力容器２の圧力が所定の最大圧力を超える場合は、安全弁５は空気を抜く。チョーク装置４は、圧力容器２とマイクロ波空洞１の繋ぎ目に設けられる。これは、マイクロ波が熱サイクル中に空洞１から漏洩するのを防止するためである。

別の第２の実施形態を図２に示す。
この装置は、組み立てられると圧力容器を形成する、２つの半分５０，５１から作られたマイクロ波空洞から成る。マイクロ波チョーク装置５２が、マイクロ波が空洞の半分５０，５１から漏洩するのを防止するために含まれる。ロッキング機構５３は空洞の半分５０，５１を使用時にともに締め付ける。２つの空洞の半分５０，５１がともに締め付けられると同時に、金型の両半分５７はともに締め付けられる。位置決めピン（図示せず）により、金型の両半分５７および空洞の半分５０，５１が正確に整列させることができる。マイクロ波導波路口５４は空洞の半分５０，５１の周囲に設けられ、動作中マイクロ波のクロスカップリングを最小にするために設置される。吸気口５５は空洞５０の片側に設置される。圧縮空気または他のガスは吸気口を経由して空洞中に入れられて、空洞を加圧する。空洞５０，５１は排気口５６によって減圧される。排気口５６を経由して空洞５０，５１から放出された空気またはガスは室（図示せず）中に逃がされる。支持構造５８は、金型を空洞壁５０，５１に対して支持する。

図３は、図２に示す導波路口５４の拡大図を示す。導波路口５４は、マイクロ波が空洞５０，５１に入る、空洞５０，５１の壁の接合部分に保護窓１００を有する。保護窓１００の後ろに、安全弁１０３付きの空洞部分１０２によって分離された別の圧力窓１０１がある。空洞５０，５１の圧力が危険なレベルに達する場合は、安全弁１０３は空気を抜いて、導波路口５４に設置した導波路に取り付けたマイクロ波加熱モジュール（図示せず）を保護する。

＜製造の方法＞
＜方法例１＞
この例は、本発明者によって完成された試みに基づいて発泡生成物を生成する最良の方法を示すものである。
１．押し出しによって形成され、約２２重量％の水分を含む１１０グラムの澱粉ペレット（原料）を、ＵＬＴＥＭポリエチリミドから作られた金型３、５７内に置く。内部金型３、５７の表面は、熱サイクル中に熱くなるサセプターまたはマイクロ波相互作用材料の機能を果たす、フェライト／シリコーンゴム内張り（図示せず）で覆われる。金型３、５７の形状は、１０５ｍｍの直径および２５５ｍｍの長さを有する円筒形である。金型３、５７は、全ての壁に取り付けられる。好ましい金型および形状構成３、５７に関する詳細な情報はＰＣＴ／ＮＺ／０２００２２６に記述されている。
２．金型３、５７を閉じて締め付ける。
３．上述した、かつ図１〜３に示す装置内に金型３、５７を置く。
４．室２（使用する場合）を、そして空洞１、５０、５１を密閉する。
５．パワーレベルを、マイクロ波空洞１、５０、５１の周囲に配置した１６のマグネトロンの最大出力に設定する。
６．空洞５０、５１または室２（および内部に含まれる金型３、５７）の圧力を５秒間にわたって１０バールまで上昇させる。
７．熱サイクルを開始し、圧力を約１０バールに２２秒間保持する。
８．２２秒後に、空洞５０、５１または室２を１／２インチ弁６または排気口５６を経由して大気圧に減圧し、約５秒かけて、空洞５０、５１または室２を大気圧に戻す。
９．約３秒以上後に、熱サイクルを停止し、発泡生成物を取り出す。

上述のプロセスによって形成した生成物は、約４２ｋｇ／ｍ^３程度の密度および滑らかで弾力のある発泡体表面を有する、十分に形成された発泡体成形物である。
表面は、ポリスチレンにまさに相当する磨耗レベルおよび緩衝特性を有する。

＜方法例２＞
２段減圧方法の効果を、使用された第１圧力の変化とともに以下に示す。
使用した手順は次の通りである。
１．パワーレベル１６をマグネトロンに設定する。
２．方法例１の１１０ｇの原料を方法例１の円筒形の金型３内に置く。
３．金型３を室２内に置き、マイクロ波空洞１内に設置する。
４．１０バールの圧力を室２内に加える。
５．次いで原料を２２秒間加熱し、その後に１／２インチの減圧弁６を開き、圧力を１．５バールに降下させる。
６．３０秒の全サイクル時間（工程５の２２秒を含む）後に、第２の４インチの減圧弁６を開き、室２の圧力を大気圧まで下げる。
７．次いで金型３を室２から取り出し、発泡体生成物を取り出す。
８．次いで工程１〜７を、８、６、４、２、１．５、および０バールの最初の加えられる圧力について繰り返す。
用いられた圧力特性は、おおよそ次の通りであった。

この試みは、最初の圧力レベルが高い、従って圧力差が大きいほど、発泡体生成物は完全であることを示した。

＜方法例３＞
２段減圧方法の効果を、使用された第２圧力の変化とともに以下に示す。
１．パワーレベルを１６のマグネトロンに設定する。
２．方法例１の１１０ｇの原料を方法例１の円筒形の金型３内に置く。
３．金型３を室２内に置き、マイクロ波空洞１内に設置する。
４．１０バールの圧力を室２内に加える。
５．次いで原料を２２秒間加熱し、その後に１／２インチの減圧弁６を開き、圧力を８．０バールに降下させる。
６．３０秒の全サイクル時間（工程５の２２秒を含む）後に、第２の４インチの減圧弁６を開き、室２の圧力を大気圧まで下げる。
７．次いで金型３を室２から取り出し、発泡体生成物を取り出す。
８．次いで工程１〜７を、６、４、２、１．５、および０バールの最初の加えられる圧力について繰り返す。
用いられた圧力特性は、おおよそ次の通りであった。

結果は次の通りであった。

要約すれば、膨張および収縮を考慮した最良の最終結果は、最初に大きく、最後に小さい圧力降下、すなわち１０−１．５−０バールおよび１０−０−０バールで達成された。

＜方法例４＞
１段減圧工程方法が、示された減圧工程のタイミングの変化とともに以下に示される。
１．パワーレベルを１６のマグネトロンに設定する。
２．方法例１の１１０ｇの原料を方法例１の円筒形の金型３内に置く。
３．金型３を室２内に置き、マイクロ波空洞１内に設置する。
４．１０バールの圧力を室２内に加える。
５．次いで、原料を８秒間加熱し、その後に４インチの減圧弁６が開き、圧力を０バールに降下させる。
６．３０秒の全サイクル時間（工程５の８秒を含む）後に、次いで金型３を室２から取り出し、発泡体生成物を取り出する。
７．次いで工程１〜６を、１４、１８、２２、２６秒の加圧時間について繰り返す。
用いられた圧力特性は、おおよそ次の通りである。

判明した事項は以下の通りである。
時間１４、１８、および２２秒（特性２〜５）における圧力降下の場合は、圧力降下までの時間が大きいほど、膨張の度合いが大きいことが分かる。圧力降下が８秒後に始まる特性１の場合は、膨張が不足しており、最終生成物の接合も不足している。８秒は水（発泡剤）の「沸騰」を起こすには不充分な時間であり、従って、大きな圧力降下により膨張は発生せず、この結果は最も起こり得る。
特性４（１４秒）を用いて生成したサンプルは、圧力降下時に破裂したペレット原料の徴候を示した。これはおそらく、ペレットを内部蒸気圧の膨張力の結果として破裂するよりもむしろ流れる程度にまで可塑化するほど十分にペレットを熱する以前にペレットを爆発性減圧にさらした結果であると思われる。
特性５（２６秒）を用いて生成したサンプルの場合は、高圧に達したことを示す急速気化をとともに膨張は良好であったが、サンプルは特性４を用いて生成したサンプルよりも小さい寸法だったので、生成したサンプルには収縮の問題があると思われる。

＜方法例５＞
１段減圧プロセスの試みを、圧力降下が発泡体膨張に役立つ前の処理時間を長くするかどうかを決定するために行った。
圧力降下前の処理時間が２２秒から３４秒および３８秒へ延びると、発泡体膨張の程度は減少する。原料ペレットは,、圧力降下前の処理時間が長くなった加熱のし過ぎの徴候を示す。
２２秒を超える処理時間（圧力降下前）では、ペレット内の内部蒸気圧は容器の圧力よりもかなり大きいので、発泡剤（水）は膨張前に原料から逸出することが考えられる。結果として、その材料は水分が抜けきり、加熱し過ぎである。

＜方法例６＞
１段減圧プロセスを、マイクロ波加熱が減圧工程後の時間変化とともに以下に示す。
この試みの目的は、圧力降下後の処理時間を長くすることが発泡体の収縮を最小にするのに役立つことがあり得るかどうかを評価することである。
圧力降下後の処理時間が長くなると、収縮の量が減ることが分かった。しかしながら、８秒よりも長い減圧後の処理時間のため、発泡体サンプルには加熱し過ぎた大きな部位が見られた。

＜方法例７＞
減圧の速度が生成される生成物に与える効果を試験する試みを以下に示する。
減圧速度の異なる各実験について、様々な開始圧力を、どのような効果があるかどうかを決定するために用いる。
サンプルの各々について以下の手順を行った。
１．方法例１と同じ原料を、方法例１の工程１のような特性を有する円筒形の金型３内に置く。
２．原料を詰めた金型３を室２内に置く。
３．１．５、２．５、５．０、７．５、および１０バールの圧力を、各試みそれぞれについて室２内に加える。
４．次いで熱サイクルを、全ての試みについて合計１０のマグネトロンおよび４０秒の処理時間を用いて開始する。
５．次いで、熱サイクルを、減圧の異なる速度を可能にした、３つの異なるサイズの減圧弁６（大きいサイズ（４インチの蝶形）、中間のサイズ（１／２インチのボール形）、および小さいサイズ（１／４インチのボール形））を用いて終了した直後に、空洞２の圧力を１つの連続する工程で解除する。
上述の試験から以下の結論が導かれる。

＊ 使用される圧力が大きいほど、加熱のし過ぎの程度は大きい。
＊ 調査した全ての圧力レベルで、サイクルの最後に減圧する場合に、減圧の速度が大きいほど、達成される膨張の程度は大きい。
さらに具体的に言うと、
＊ 熱サイクルの最後に最も大きな弁６によって減圧する場合に、「加えられた」圧力が大きいほど、「最初」の膨張は大きいだけではなく、観測される収縮も大きい。
＊ 熱サイクルの最後に中間のサイズの弁６によって減圧する場合に、「加えられた」圧力が大きいほど、達成される膨張は小さい。
＊ 熱サイクルの最後に中間の最も小さな弁６によって減圧する場合に、「加えられた」圧力が大きいほど、達成される膨張は小さい。

上述した例から、改善した発泡特性を有する発泡生成物を生成して、低密度、改善した緩衝特性、ならびにポリスチレンに相当する表面仕上げおよび磨耗レベルを有する生成物をもたらす方法、関連生成物、および装置が提供されることがわかる。

本発明の態様が一例として説明され、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、変更や追加を行うことができる。

室が空洞内に配置される、本発明の１つの好ましい圧力容器の実施形態の断面立面図である。 マイクロ波空洞が加圧される、本発明の別の実施形態に係る断面立面図である。 図２の実施形態で使用される導波路口のための圧力窓の断面立面図である。

Claims (32)

1. 生分解性発泡生成物を生成する方法であって、
   （ａ）生分解性原料を金型内へ入れる工程と、
   （ｂ）前記金型をマイクロ波空洞内に設置する工程と、
   （ｃ）マイクロ波熱サイクルを実施する工程と、
   を有し、
   前記工程（ｃ）において、前記原料は、圧縮ガスを用いた、少なくとも１つの制御された圧力の上昇および低下に晒され、
   （ｄ）前記工程（ｃ）において前記圧力が低下した後に、マイクロ波加熱処理を続行する工程
   を有することを特徴とする方法。
2. 前記圧縮ガスは空気であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記圧縮ガスは前処理されていないことを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載の方法。
4. 前記生分解性原料は、澱粉、セルロースまたは蛋白質のいずれかであるか、または澱粉、セルロースまたは蛋白質の派生物であるか、あるいはそれらの組み合せであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記原料は約１５〜５０重量％程度の含水率を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記生分解性原料は、加熱およびせん断発生プロセスによって予め処理されペレットにされることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 前記工程（ｃ）は１分未満で終了することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
8. 前記工程（ｃ）は約３０秒程度で終了することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
9. 前記圧力の上昇は前記工程（ｃ）の期間の半分にわたって維持されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記原料は、前記工程（ｃ）において１．５〜１００バールの圧力に晒されることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
11. 前記原料は、前記工程（ｃ）において３〜２０バールの圧力に晒されることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
12. 前記圧力の低下は、１秒当たり０．００１〜２００バールの速度で起こることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 前記圧力は、前記工程（ｃ）において１秒当たり０．５〜１０バールの速度で急速に
    低下することを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 前記圧力の低下のタイミングおよび速度は、前記原料の温度特性に適合することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
15. 前記圧力は０．１〜１０秒内に低下することを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
16. 前記圧力低下は、１つの連続する圧力降下として発生することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
17. 前記圧力低下は全時間の後半で始まることにより、前記工程（ｃ）が完了することを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
18. 前記原料は、前記工程（ｃ）が始まる前に圧力上昇に晒されることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
19. 前記原料が、前記工程（ｃ）が始まる前に予熱されることを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
20. 前記生分解性原料は、前記生分解性原料の溶融温度未満の温度に予熱されることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
21. 前記金型は、マイクロ波を実質的に透過させ、サセプター材料で被覆されることを特徴とする請求項１〜２０のいずれか１項に記載の方法。
22. 前記金型はガス抜き穴を含むことを特徴とする請求項１〜２１のいずれか１項に記載の方法。
23. （ａ）空洞、
    （ｂ）発泡体を形成するために、加熱および圧力処理に晒される際に溶融加工され得る原料を収容できる金型、
    （ｃ）前記原料をマイクロ波熱サイクルでマイクロ波加熱できる、少なくとも１つのマグネトロン、
    （ｄ）前記金型が内部に配置される前記空洞に設置され、圧縮ガスが通過する少なくとも１つの吸気口
    （ｅ）前記金型が内部に配置される前記空洞に設置され、減圧用の少なくとも１つの排気口
    を備えた、約１メートル以下の厚さを有する発泡生成物を生成する装置であって、
    マイクロ波加熱と併せて圧縮ガスを用いて、前記原料を制御される圧力の上昇および低下に晒すことを特徴とする装置。
24. 前記圧縮ガスは空気であることを特徴とする請求項２３に記載の装置。
25. 前記金型および原料が内部に設けられる密閉室を更に含み、前記室は前記装置空洞内に定置され、
    前記吸気口及び前記排気口は前記室に設置され、
    前記金型および原料を含む前記室が加圧されることを特徴とする請求項２３または２４のいずれか１項に記載の装置。
26. 前記排気口が弁であることを特徴とする請求項２３〜２５のいずれか１項に記載の装置。
27. 前記マグネトロンが、前記原料を１秒当たり２５℃以下の速度で加熱できることを特徴とする請求項２３〜２６のいずれか１項に記載の装置。
28. 前記マグネトロンが、約９１５ＭＨｚ〜５ＧＨｚの周波数で動作することを特徴とする請求項２３〜２７のいずれか１項に記載の装置。
29. 前記マグネトロンが、２４５０ＭＨｚの略一定レベルの周波数で動作することを特徴とする請求項２３〜２８のいずれか１項に記載の装置。
30. マイクロ波を実質的に透過させる材料から作られ、導波路の排気口と前記空洞との間に設置される、少なくとも１つの圧力窓を含むことを特徴とする請求項２３〜２９のいずれか１項に記載の装置。
31. 前記窓は保護窓を含むことを特徴とする請求項３０に記載の装置。
32. 前記金型は、マイクロ波を実質的に透過させ、サセプター材料で覆われることを特徴とする請求項２３〜３１のいずれか１項に記載の装置。

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