JP4831452B2 - プラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、プラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法に係り、より詳細には、酸化マグネシウム焼成体からなるプラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法に関する。
近年、プラズマディスプレイパネル（以下ＰＤＰと略す）は、自発光型薄型ディスプレイとして脚光を浴びている。ＰＤＰは２極真空管の一種である家庭用蛍光灯の原理に近い。透明電極を形成し近接した２枚のガラス板の間に、アルゴンやネオンなどの不活性ガスを封入し、プラズマ放電を起こしてガスを励起し蛍光体から可視光を発光させている。ＰＤＰはその構造上、他のディスプレイより大画面とすることが可能であり、応答速度が高く、視野角が広いなどの特徴を有する。
ＰＤＰは、放電を起こす際の電圧のかけ方により分類するとＡＣ型とＤＣ型の２種類がある。どちらの種類も２枚のガラス板で放電空間を挟んだ構造になっているが、ＤＣ型は電極が放電空間に露出しており、ＡＣ型は電極が誘電体層で絶縁されている点が異なる。最近の製品の主流になりつつあるＡＣ型は、開発初期は誘電体層が放電空間に露出していたため、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の表面が変化し、放電空間における放電開始電圧が上昇していた。この放電開始電圧の上昇を抑えるため、アルカリ金属或はアルカリ土類金属の酸化物、ＭｇＯ等からなる保護膜を誘電体層表面に設けている。保護膜としてはＭｇＯが最も優れており、これによりＰＤＰを長寿命化することが可能になった。
ＰＤＰの製造においては、ＭｇＯ保護膜をいかに安定に形成するかが大きなポイントになっている。一般的にＭｇＯ保護膜は誘電体層の上にイオンビーム蒸着法或は電子ビーム蒸着法で成膜されている。これらの蒸着法では、主に単結晶ＭｇＯが蒸着材として使用されている。この単結晶ＭｇＯは、電融法でＭｇＯを溶かしたのち冷却させ、単結晶部分を取り出し粉砕している。この電融法はＭｇＯを高温にするために高いエネルギーを必要とする。また、この単結晶ＭｇＯは融点が高いため、単結晶ＭｇＯによる焼結体を形成するためには、単結晶ＭｇＯを高温で焼結させる必要がある。
単結晶ＭｇＯの焼結体を作成するためには、高温に耐え得る炉の設備を必要とする問題や、焼結させるための膨大なエネルギーを必要とする問題があった。
従来、単結晶ＭｇＯが持つ物性的な問題を解決する方法として、多結晶ＭｇＯを用いる方法を採用した特許がある（例えば特許文献１参照。）。この特許においては、単結晶ＭｇＯの採取方法によって製品の純度が極めて容易に変動してしまい、単結晶ＭｇＯの純度の安定性や信頼性を欠くという課題を解決するために、多結晶のＭｇＯを用いるという手段を採用している。先ず、ＭｇＯ粉末（純度９９．９８％、平均粒径０．２μｍ）に対してバインダとしてポリエチレングリコールを１．５重量％添加し、エタノールを分散媒とするスリラーを濃度５３重量％（粘度１００ｃｐｓ）に調製して、スリラーをボールミル（直径１０ｍｍの樹脂製ボール使用）にて２４時間湿式混合した後、スプレードライヤにて造粒処理（乾燥塔温度 １００°Ｃ）して、平均粒径１００μｍの造粒粉末を得て、ゴム型に充填して１０００Ｋｇ／ｃｍでＣＩＰ成型し、外形及び高さが１０ｍｍ、５ｍｍの円柱状成型体を得て、大気中で１６５０°Ｃで焼結して作成している。これを表２に実施例１として示し、その他に、実施例として表２には焼結温度を様々に変化させた場合の各例を示している。
上記特許文献１の発明においては、単結晶ＭｇＯの物性的な問題を解決するために多結晶のＭｇＯを用いるという手段を採用しているが、焼結体の焼結温度は１６５０°Ｃ等であって焼結温度を低下させることを目的としていない。本発明の解決しようとする課題は、相対密度が８５％を下回らないＭｇＯ焼結体を低温で焼結することである。相対密度を８５％を下回らないようにする理由は、一般的に焼結体を蒸着材に用いる場合ある一定以上の高密度化することにより、安定的に蒸着することが可能になるからである。
前述の課題を解決するための本発明のプラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法は、蒸着によりプラズマディスプレイパネル保護膜を形成するために用いられる、酸化マグネシウム焼成体からなるプラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法であって、
水酸化マグネシウムを加熱分解して作成した粉末酸化マグネシウムに、添加濃度が０．０５ｍｏｌ％以上、１．００ｍｏｌ％以下の酸化錫を添加し、１３５０℃以上、１４００℃未満で焼成して、酸化マグネシウム単結晶に対する相対密度が８５％を下回らない酸化マグネシウム焼成体を製造することを特徴とする。
水酸化マグネシウムを加熱分解して作成した粉末酸化マグネシウムに、添加濃度が０．０５ｍｏｌ％以上、１．００ｍｏｌ％以下の酸化錫を添加し、１３５０℃以上、１４００℃未満で焼成して、酸化マグネシウム単結晶に対する相対密度が８５％を下回らない酸化マグネシウム焼成体を製造することを特徴とする。
また本発明は、水中で金属マグネシウムを水酸化させて得た水酸化マグネシウムを加熱分解して作成した粉末酸化マグネシウムと、０．０５ｍｏｌ％以上、１．００ｍｏｌ％以下の酸化錫と、溶媒と、のスラリーに有機バインダを加えて湿式混合し、乾燥し、造粒し、加圧成型加工して製造した成型体を、大気中で１３５０℃以上、１４００℃未満で焼成して酸化マグネシウム焼成体を製造することが好ましい。
本発明によれば、蒸着レート及び２次電子放出係数に悪影響を及ぼさずに、従来高温（１５００℃以上）での焼成を必要としていたＭｇＯ焼成体を低温（１３５０℃以上、１４００℃未満）で焼成することを可能とした。よって、焼成炉の設備を容易なものとし、更に焼成に必要なエネルギーも少なくすることができた。
ＭｇＯ焼成体の焼成温度を低下させる方法として、原料の表面活性の高い原料を用いること、及び、不純物を添加することが有効である。本発明では、前者に対してＭｇ（ＯＨ）２を加熱分解して作成した微粉末ＭｇＯを原料として用いる。また、後者に対して酸化錫、Ｉｎ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３のいずれかを添加する。これらの不純物は、焼成体をＰＤＰの保護膜形成の蒸着材に用いた場合、蒸着速度及び蒸着膜の２次電子放出係数に影響を及ぼさない物質として選ばれたものである。
図１は本発明に係るプラズマディスプレイパネル用保護膜材料の作成工程を示す流れ図である。
以下、図１の流れ図を参照して詳細に各工程を説明する。
本発明においては、酸化マグネシウムに添加物として酸化錫を混入する。その酸化錫の添加濃度は０．０５ｍｏｌ％から１．００ｍｏｌ％の範囲内とする。
以下、図１の流れ図を参照して詳細に各工程を説明する。
本発明においては、酸化マグネシウムに添加物として酸化錫を混入する。その酸化錫の添加濃度は０．０５ｍｏｌ％から１．００ｍｏｌ％の範囲内とする。
金属マグネシウムを純水中で水酸化させて得たＭｇ（ＯＨ）２を加熱分解し、純度９９．９％以上のＭｇＯ粉末を作成する（Ｓ１０１）。このＭｇＯ粉末に０．０５ｍｏｌ％から１．００ｍｏｌ％の酸化第二錫（ＳｎＯ２）を加える（Ｓ１０２）。
その混合物に有機バインダを２％〜８％重量比で加える。前記混合物に溶媒を加えて酸化物量が４０〜６０％重量比となるようにして、これらを混合分散してＭｇＯ平均粒径０．２〜０．３ミクロンの粉末径となるようにスラリーを作成する（Ｓ１０３）。バインダにはポリエチレングリコール等を使用し、溶媒にはエタノール等を用いる。
その混合物に有機バインダを２％〜８％重量比で加える。前記混合物に溶媒を加えて酸化物量が４０〜６０％重量比となるようにして、これらを混合分散してＭｇＯ平均粒径０．２〜０．３ミクロンの粉末径となるようにスラリーを作成する（Ｓ１０３）。バインダにはポリエチレングリコール等を使用し、溶媒にはエタノール等を用いる。
上記工程ではボールミルポットと直径１０〜３０ｍｍのボールを使用し、２０時間程度混合する。
混合後、噴霧乾燥するか、上面開放容器に上記スラリーを入れて乾燥させた後、粉砕分級し、４０ミクロン〜３００ミクロンの造粒粉末を作成する（Ｓ１０４）。
この造粒粉末を１軸プレス機で成型圧５００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２で成型し、直径６〜７ｍｍ、厚み２〜４ｍｍの成型体を作成する（Ｓ１０５）。
この成型体を大気圧で１３５０℃の焼成温度で２時間焼成することにより、ＭｇＯ複合材料としての焼成体を作成する（Ｓ１０６）。
酸化錫の添加濃度と焼成する温度によって変化する焼成密度を表１に示す。この表１に示されるように、酸化錫の添加量を０．０５ｍｏｌ％〜１．００ｍｏｌ％とすることにより、焼成体（単結晶ＭｇＯの密度に対する比）を相対密度が８５％を下回らないようにして、且つ、焼成温度を１３５０℃以上、１４５０℃未満とすることが可能であることが判る。酸化錫の添加量を１．００ｍｏｌ％以上としても、焼成温度の低下は得られない。
焼成体の相対密度は蒸着レートと密接に関係しており、８５％以下となると低下する。蒸着レートの観点からは９０±３％が好ましい。
添加物としてＩｎ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３を添加する場合の添加量は、いずれも０．０５ｍｏｌ％〜０．５０ｍｏｌ％が好ましい。
本発明によるプラズマディスプレイパネル用保護膜材料は電子ビーム蒸着だけでなく、イオンビーム蒸着に適用することも可能である。
また、酸化錫の代わりに、添加物としてＩｎ２Ｏ３、もしくはＥｕ２Ｏ３を採用することにより、酸化錫と同程度の結果を得ることができる。
Claims (2)
- 蒸着によりプラズマディスプレイパネル保護膜を形成するために用いられる、酸化マグネシウム焼成体からなるプラズマディスプレイパネル用保護膜材料の製造方法であって、
水酸化マグネシウムを加熱分解して作成した粉末酸化マグネシウムに、添加濃度が０．０５ｍｏｌ％以上、１．００ｍｏｌ％以下の酸化錫を添加し、１３５０℃以上、１４００℃未満で焼成して、酸化マグネシウム単結晶に対する相対密度が８５％を下回らない酸化マグネシウム焼成体を製造することを特徴とするプラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法。 - 水中で金属マグネシウムを水酸化させて得た水酸化マグネシウムを加熱分解して作成した粉末酸化マグネシウムと、０．０５ｍｏｌ％以上、１．００ｍｏｌ％以下の酸化錫と、溶媒と、のスラリーに有機バインダを加えて湿式混合し、乾燥し、造粒し、加圧成型加工して製造した成型体を、大気中で１３５０℃以上、１４００℃未満で焼成して酸化マグネシウム焼成体を製造することを特徴とする請求項１に記載のプラズマディスプレイパネル用保護膜材料製造方法。
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