JP4824913B2 - グラフト薄膜を用いた光電素子及び太陽電池 - Google Patents
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Description
本発明は、以上の問題点を解決することを目的としてなされたものであり、グラフト薄膜で薄膜層を形成することにより、構造を精密に制御して構成させることを可能とし、特性が安定した光電素子及び太陽電池を提供することを目的とするものである。
かかる構成により、前記基板電極の上に形成される前記薄膜層は、鎖長(または分子量)のそろった複数の高分子鎖が配向してなるグラフト膜により構成されることになる。
そして、電子供与基、光増感基、電子受容基をそれぞれ有する第1高分子鎖、第2高分子鎖、第3高分子鎖がブロック共重合体を形成して、末端が前記基板電極に化学結合すれば、前記グラフト膜は機能が異なる複数の層(正孔輸送層、光吸収層、電子輸送層)から構成されることになる。
図1は、本発明における光電素子の構成を示す概念図である。
図2は、リビング重合法によりグラフト膜を得る手順について示す説明図である。
図3は、本発明における光電素子のエネルギー準位を示す模式図である。
以下、符号に添字を付して例えば、符号101、102のように示す場合は、それぞれ図面上で示される個々のものを特定して指すこととし、例えば符号10のように添字を省略して示す場合は、省略された添字を含むすべてのもの(符号101、102、103…)を総括して指すこととする。
ここで、光吸収層Aとは、光エネルギーを吸収するものである。また、正孔輸送層Pとは、光吸収により発生した正孔を受容して隣接する電極(基板電極11または対向電極12)に引き渡すものである。そして、電子輸送層Nとは、光吸収により発生した電子を受容して隣接する電極(基板電極11または対向電極12)に引き渡すものである。
図1(1)に示す、光電素子101には、基板電極111の表面から成長した第1高分子鎖211の多数が集合して成るグラフト膜により、正孔輸送層P1が形成されている。そして、この正孔輸送層P1の上には、光吸収層A1が形成されている。なお、この光吸収層A1は、光増感性を示す物質を塗布・蒸着等の物理的な手段により配置して構成される。図1(1)の光電素子101は、請求項1に対応する構成を有している。
このため、図1(5)〜(8)で示される光電素子10は、基板電極11が負極(−)、対向電極12が正極(+)として作用することとなる。図1(5)〜(8)の光電素子105〜108は、それぞれ請求項5〜請求項8に対応する構成を有している。
図2を参照して、グラフト膜の作製方法について説明する。本発明における光電素子10を構成するグラフト層(薄膜層20のうち、第1、第2、第3高分子鎖21,22,23により形成されている層)は、一般に、リビング重合法により得ることができる。
ここで、リビング重合とは、重合反応中は、開始と成長反応だけからなり、連鎖反応や停止反応が起きず、連鎖成長先端の活性が常に維持される重合方法である。この方法によると、成長鎖の先端のみが活性を有し、周囲のモノマーが枯渇するまで分子鎖の成長が継続し、別のモノマーを加えると、ブロック共重合体を形成することができる。リビング重合により生成したグラフト膜は、成長する高分子鎖の成長速度がいずれにおいても一定なため、分子量分布が(重量平均分子量)/(数平均分子量)の値で1.0以上2.0以下の範囲に含まれ、鎖長のそろった高分子鎖が得られる。また、グラフト鎖の密度が極めて高いため、それぞれの高分子鎖の成長方向は一方向に規定され、高分子鎖は一方向に配向を有することになる。
さらに、図2(d)に示すように、第2高分子鎖22の成長の終了後にグラフト膜の上に対向電極12を蒸着等により形成すれば図1(2)に対応する光電素子102が得られる。
次に、図3を参照して、光電素子における光電変換のメカニズムについて説明する。
図3(a)は、図1(3)または(4)に示すように、基板電極11、正孔輸送層P、光吸収層A、電子輸送層N及び対向電極12が隣接するもののポテンシャル勾配を示す図である。図3(a)に示すように、基板電極11、正孔輸送層P、光吸着層Aに着目すれば、基板電極11に向かうに従い最高被占電子準位が向上している。このようなポテンシャルの勾配は、正孔輸送層Pをなす第1高分子鎖21(図1参照)に導入されている電子供与基の化学構造を変化させることによりつけることができる。
なお、前記した図3(a)における説明に関し、基板電極11と対向電極12とを入れ替えて説明すれば、図1(7)または図1(8)に示す光電素子10の動作メカニズムの説明となる。
なお、前記した図3(b)における説明に関し、基板電極11と対向電極12とを入れ替えて説明すれば、図1(5)または図1(6)に示す光電素子10の動作メカニズムの説明となる。
なお、前記した図3(c)における説明に関し、基板電極11と対向電極12とを入れ替えて説明すれば、図1(11)または図1(12)に示す光電素子10の動作メカニズムの説明となる。
図4は、本発明にかかる光電素子を用いて構成した太陽電池の第1実施形態を示す断面図である。図4に示すように、太陽電池30は、ガラス基板13と、図1に示すいずれかの光電素子10の電極層(基板電極11または対向電極12)とが接して構成される。なお、このガラス基板13に接する電極層は、ガラス基板13を通過して入射する光を透過する透明電極である。そして、それぞれの電極には、端子接点14に一端が固定された導線15が設けられ、光電変換反応により発生した電気がこの導線により外部に出力される。
(重合開始剤の固定化)
ここで、基板電極11は、透明電極であるITO(インジウム・スズ酸化膜)基板である。まず、トルエン、アセトン、エタノール溶液を用いてITO基板を各10分間超音波洗浄する。次に、オゾンクリーナを用いてUV−オゾン処理を1時間行い、基板表面を親水性とする。そして、親水処理を施したITO電極をガラス容器に挿入し、シランカップリング剤である3-アミノフ゜ロヒ゜ルトリエトキシシラン(3-aminopropyltriethoxysilane)を1 mL含む脱水トルエン溶液13 mLを窒素雰囲気下にて加熱還流させることにより、ITO電極(基板電極11)にシランカップリング剤を固定化した。このITO基板(基板電極11)を、トルエンおよびアセトン溶液により洗浄し、窒素ガスを用いて乾操する。
続いて、50 × 50 mmの秤量瓶に、50 mLの脱水塩化メチレン溶液に、開始剤である2-フ゛ロモ-2-メチルフ゜ロヒ゜オン酸(2-bromo-2-methylpropionic acid)167 mg(1.0 mmol)と4-シ゛メチルアミノヒ゜リシ゛ン(4-dimethylaminopyridine)30 mg(0.25 mmol)を加えた後、縮合剤であるシ゛シクロヘキシルカルホ゛シ゛イミト゛(dicyclohexylcarbodiimide)258 mg(1.25 mmol)を氷浴中にて加える。4-シ゛メチルアミノヒ゜リシ゛ンは、不溶性のN-アシル尿素の副生を避ける効果を有するので添加することが望ましい。この溶液中に基板を室温で一晩浸漬することにより、ITO電極(基板電極11)に固定化されたシランカップリング剤に開始剤を結合し、固定化開始剤24とする。
リビングラジカル重合には種々の手法があるが、ここでは原子移動ラジカル重合法(Atom Transfer Radical Polymerization, ATRP)法について述べる。ATRP法では、成長鎖先端のハロゲンをハロゲン化銅(CuIX)/リガンド(L)錯体が引き抜くことにより可逆的に生成する成長ラジカルにモノマーが付加して進行し、成長鎖の先端が十分な頻度で可逆活性化・不活性化することにより分子量分布が規制される。平面基板など比表面積の小さな材料表面へのグラフト重合の場合、固定化開始剤の濃度を十分に高くすることが困難であるため、十分な頻度での可逆的不活性化が起こらないため、CuIIX2/L錯体を添加するか、あるいは、固定化されていないフリーの重合開始剤を添加することが望ましい。
上述の手法により作製した透明電極(基板電極11)上のグラフト薄膜に、真空蒸着装置を用いて、対向電極12としてアルミニウムを蒸着する。2 nm/sの蒸着速度にて50秒間蒸着を行い、厚さ100 nmのアルミニウム電極を得る。
前記した方法により洗浄したITO電極上に、SnO2微粒子(〜15nm)15wt%コロイド懸濁水溶液(安定剤としてNH4OHを含有)をキャストし、ホットプレート上にて乾操する。乾操した基板を、電気炉を用いて400℃にて1時間アニールし、SnO2透明電極を得る。
前記した、ITO電極上へのシランカップリング反応と同様の方法により、SnO2透明電極上に、3-アミノフ゜ロヒ゜ルトリエトキシシラン(3-aminopropyltriethoxysilane)を固定化する。基板はトルエン、アセトン溶液を用いて洗浄した後、それぞれ1 mMのC60C(COOH)2およびヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール-1-オール(1H-benzotriazol-1-o1)を含むブロモベンゼン(bromobenzene)溶液に浸漬し、0℃に冷却した後シ゛シクロヘキシルカルホ゛シ゛イミト゛(dicyclohexylcarbodiimide)を加え、室温で撹拌しながら固定化を行う。C60C(COOH)2の固定化量は、浸漬時間を変えることにより任意に制御することが可能である。また、C60C(COOH)2の固定化はシランカップリング剤を用いることなく直接SnO2透明電極基板に対して行うことも可能である。
前記した方法により、開始剤の固定化を行い、リビングラジカル重合を行う。
(対向電極の作製)
対向電極には仕事関数の大きな金(Au)等を用い、前記したように真空蒸着法によりコートしたり、電解質溶液、導電性液晶または導電性高分子キャスト膜などを介して対向電極を配置したりできる。
そして、前記電子受容基は、フラーレン、オキサジアゾール、オキサドール、ペリレン、ナフタレンの誘導体、金属錯体等の物質を有して構成されていてもよい。
そして、図6、図8〜図10に示される光電素子を形成する各機能層(正孔輸送層、光吸収層、電子輸送層)は、重合度nの範囲が10〜100で形成されることが望ましい。
また、図1において薄膜層20の構成をそれぞれ、機能別に分類して正孔輸送層P、光吸収層A、電子輸送層Nのように示したが、これらの層うち一つの層が同時に他の層の機能も併せ持つ場合も現実には充分にありうる。よって、かかる場合においても、本発明において保護される技術的範囲と解釈すべきである。
11(111、112…) 基板電極
12(121、122…) 対向電極
20(201、202…) 薄膜層
21(211、212…) 第1高分子鎖
22(221、222…) 第2高分子鎖
23(231、232…) 第3高分子鎖
24 開始点
30 太陽電池
P 正孔輸送層
A 光吸収層
N 電子輸送層
Claims (29)
- 薄膜層と、この薄膜層の両面に配置した基板電極および対向電極とを有する光電素子であって、
前記薄膜層は、
光エネルギーを光吸収する光吸収層と、
この光吸収により発生した正孔を受容して前記基板電極に引き渡す正孔輸送層とを少なくとも含み、
前記正孔輸送層は、電子供与基を有する第1高分子鎖の末端が前記基板電極に化学結合してなり、
前記電子供与基は、チオフェン系、フェロセン系の群から選ばれる一の物質を少なくとも含むことを特徴とする光電素子。 - 前記光吸収層は、光増感基を有する第2高分子鎖からなり、その末端が前記第1高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項1に記載の光電素子。
- 前記光吸収により発生した電子を受容して前記対向電極に引き渡す電子輸送層を含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の光電素子。
- 前記電子輸送層は、電子受容基を有する第3高分子鎖からなり、その末端が前記第2高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項3に記載の光電素子。
- 薄膜層と、この薄膜層の両面に配置した基板電極および対向電極とを有する光電素子であって、
前記薄膜層は、
前記光エネルギーを光吸収する光吸収層と、
この光吸収により発生した前記電子を受容して前記基板電極に引き渡す電子輸送層とを少なくとも含み、
前記電子輸送層は、電子受容基を有する第3高分子鎖の末端が前記基板電極に化学結合してなり、
前記電子受容基は、フラーレン及びその誘導体、またはペリレン及びその誘導体を少なくとも含むことを特徴とする光電素子。 - 前記光吸収層は、光増感基を有する第2高分子鎖からなり、その末端が前記第3高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項5に記載の光電素子。
- 前記光吸収により発生した正孔を受容して前記対向電極に引き渡す正孔輸送層を含むことを特徴とする請求項5または請求項6に記載の光電素子。
- 前記正孔輸送層は、電子供与基を有する第1高分子鎖からなり、その末端が前記第2高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項7に記載の光電素子。
- 薄膜層と、この薄膜層の両面に配置した基板電極および対向電極とを有する光電素子であって、
前記薄膜層は、
前記光エネルギーを光吸収する光吸収層と、
この光吸収により発生した前記電子を受容して前記対向電極に引き渡す電子輸送層とを少なくとも含み、
前記光吸収層は、光増感基を有する第2高分子鎖の末端が前記基板電極に化学結合してなり、
前記光増感基は、ルテニウム錯体系、クマリン系、カルバゾール系、フタロシアニン系、チオフェン系の群から選ばれる一の物質を少なくとも含むことを特徴とする光電素子。 - 前記電子輸送層は、電子受容基を有する第3高分子鎖からなり、その末端が前記第2高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項9に記載の光電素子。
- 薄膜層と、この薄膜層の両面に配置した基板電極および対向電極とを有する光電素子であって、
前記薄膜層は、
前記光エネルギーを光吸収する光吸収層と、
この光吸収により発生した正孔を受容して前記対向電極に引き渡す正孔輸送層とを少なくとも含み、
前記光吸収層は、光増感基を有する第2高分子鎖の末端が前記基板電極に化学結合してなることを特徴とする光電素子。 - 前記正孔輸送層は、電子供与基を有する第1高分子鎖からなり、その末端が前記第2高分子鎖の先端に化学結合していることを特徴とする請求項11に記載の光電素子。
- 薄膜層と、この薄膜層の両面に配置した基板電極および対向電極とを有する光電素子であって、
前記薄膜層は、電子供与基、光増感基、電子受容基のいずれか少なくとも一つを有する高分子鎖の末端が、前記基板電極に化学結合してなり、
前記電子供与基は、チオフェン系、フェロセン系の群から選ばれる一の物質を少なくとも含み、
前記光増感基は、ルテニウム錯体系、クマリン系、カルバゾール系、フタロシアニン系、チオフェン系の群から選ばれる一の物質を少なくとも含み、
前記電子受容基は、フラーレン及びその誘導体、またはペリレン及びその誘導体を少なくとも含むことを特徴とする光電素子。 - 前記光吸収層は、前記光吸収により発生した電子を前記対向電極に輸送する機能を有していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の光電素子。
- 前記光吸収層は、前記光吸収により発生した正孔を前記対向電極に輸送する機能を有していることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の光電素子。
- 前記光吸収層は、前記光吸収により発生した正孔を前記基板電極に輸送する機能を有していることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の光電素子。
- 前記光吸収層は、前記光吸収により発生した電子を前記基板電極に輸送する機能を有していることを特徴とする請求項11または請求項12に記載の光電素子。
- 前記電子輸送層は、電解液を含んでなることを特徴とする請求項3または請求項9に記載の光電素子。
- 前記正孔輸送層は、電解液を含んでなることを特徴とする請求項7または請求項11に記載の光電素子。
- 前記電子輸送層は、液晶物質から構成されることを特徴とする請求項3または請求項9に記載の光電素子。
- 前記正孔輸送層は、液晶物質から構成されることを特徴とする請求項7または請求項11に記載の光電素子。
- 前記電子輸送層は、前記第2高分子鎖の先端がフラーレンにより装飾されて形成されることを特徴とする請求項3または請求項9に記載の光電素子。
- 前記基板電極にはフラーレンが化学結合していることを特徴とする請求項5〜請求項8、請求項11〜請求項13、請求項15、請求項17、請求項19、請求項21のいずれか一項に記載の光電素子。
- 前記対向電極にはフラーレンが化学結合していることを特徴とする請求項1〜請求項4、請求項9、請求項10、請求項13、請求項14、請求項16、請求項18、請求項20、請求項22のいずれか一項に記載の光電素子。
- 前記基板電極は、IZO、ZnO、ITO、TiO2、SnO2、金、白金、アルミニウム、マグネシウムの群から選ばれる少なくとも一の物質より構成されることを特徴とする請求項1〜請求項24のいずれか一項に記載の光電素子。
- 前記対向電極は、IZO、ZnO、ITO、TiO2、SnO2、金、白金、アルミニウム、マグネシウムの群から選ばれる少なくとも一の物質より構成されることを特徴とする請求項1〜請求項24のいずれか一項に記載の光電素子。
- 前記基板電極に末端が化学結合する前記第1高分子鎖、前記第2高分子鎖または前記第3高分子鎖の密度は、0.01本/nm2以上1本/nm2以下の範囲に含まれることを特徴とする請求項1〜請求項26のいずれか一項に記載の光電素子。
- 前記第1高分子鎖により構成される前記正孔輸送層、前記第2高分子鎖により構成される前記吸収層、前記第3高分子鎖により構成される前記電子輸送層は、それぞれ分子量分布が(重量平均分子量)/(数平均分子量)の値で1.0以上2.0以下の範囲に含まれることを特徴とする請求項1〜請求項12、請求項14〜請求項27のいずれか一項に記載の光電素子。
- 請求項1〜請求項28のいずれか一項に記載の光電素子を用い、光エネルギーを電気エネルギーに変換し、電力として外部に取りだす機能を有することを特徴とする太陽電池。
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