JP4821251B2 - NOx・PM浄化触媒及びNOx・PM浄化材及びNOx・PM浄化触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
イオン交換水にアルミナを分散させたスラリーに、硝酸セリウム六水和物および硫酸セシウムを溶解させた溶液を加えて攪拌し、エバポレータにて水を留去後、大気雰囲気下、900℃で焼成して、酸化セリウムと硫酸セシウムとを担持したアルミナを作製した。次いで、前記酸化セリウムと硫酸セシウムとを担持したアルミナを、イオン交換水に分散させ、そこへジニトロジアンミン白金硝酸溶液を加えて攪拌し、エバポレータにて水を留去後、還元雰囲気下、400℃で焼成、さらに大気雰囲気下、600℃で焼成して、白金、酸化セリウムおよび硫酸セシウムを担持したアルミナをNOx・PM浄化触媒とした。
評価方法を図1に示す。実施の形態1で示した調製方法で、白金に対する硫酸セシウムの重量比が、1%、10%、50%、100%、150%、200%となるように調製したNOx・PM浄化触媒サンプル1を0.03g取り、ガラス管2につめた石英ウール3上に広げるように乗せ、さらに上から石英ウール3をつめた。そのガラス管2を管状電気炉4を用いて300℃に加熱し、そこへNO濃度が約200ppm、酸素濃度が13.6%となるように混合したガス5を流して、NOx計6を用いて測定した触媒前後のNO濃度より、NOからNO2への酸化率を求め、触媒活性を評価した。
酸化セリウムが0.5mol%、1.0mol%、1.5mol%となるように調製し、評価例1と同様の方法で触媒活性を評価した。
本発明の実施の形態1で示した調製方法で、白金が4wt%、酸化セリウムが1mol%、硫酸セシウムが2wt%となるように調製したNOx・PM浄化触媒を、イオン交換水に分散したスラリーに、コージェライト製ディーゼルパティキュレートフィルタ(DPF、直径5.66インチ、高さ6インチ、200セル/平方インチ)を含浸させ、余剰のスラリーをエアブローで除去した後、300℃で乾燥させた。次いで、大気雰囲気下、600℃で焼成して、これをNOx・PM浄化材とした。
排気量3,431ccのディーゼルエンジン7の排気ラインに切換弁8を設けてバイパスライン9と本ライン10を設置し、本ライン10側にNOx・PM浄化材11を設置した。バイパスライン9側に排気しながらディーゼルエンジン7を1500rpm、トルク21kgmの条件で1時間運転させて排気を安定させた後、切換弁8によって本ライン10側に排ガスを導入した。排ガス温度は、エンジン回転数を1500rpm一定の状態でディーゼルエンジン7への負荷を変えていくことで250℃から400℃まで30℃刻みで昇温した。各温度を40分キープしながら運転し、圧力センサー12を用いてNOx・PM浄化材11の前後の差圧を測定し、NOx計6を用いてNOx・PM浄化材11前後のNOx濃度を測定した。
2 ガラス管
3 石英ウール
4 管状電気炉
5 ガス
6 NOx計
7 ディーゼルエンジン
8 切換弁
9 バイパスライン
10 本ライン
11 NOx・PM浄化材
12 圧力センサー
Claims (19)
- Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩と、Pt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属と、La、Ceから選択される少なくとも1種を含む酸化物と、Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物とを、構成成分とし、Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩が、Pt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属に対して、重量比で1%〜100%であることを特徴とするNOx・PM浄化触媒。
- Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩が、Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物に対して、重量比で0.5%〜10%であることを特徴とする請求項1記載のNOx・PM浄化触媒。
- Pt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属が、Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物に対して、重量比で0.5%〜10%であることを特徴とする請求項1または2記載のNOx・PM浄化触媒。
- La、Ceから選択される少なくとも1種を含む酸化物が、Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物に対して、モル比で0.5%〜1.5%であることを特徴とする請求項1乃至3いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒。
- 請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒を、耐熱性を有する三次元構造体に担持したことを特徴とするNOx・PM浄化材。
- Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物を分散させた液に、Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩と、La、Ceから選択される少なくとも1種を含む塩とを、溶解させた液を加えた後に、蒸発乾固させることにより、触媒粉末を得ることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- 蒸発乾固させた後に、La、Ceから選択される少なくとも1種を含む塩が酸化される温度で焼成することを特徴とする請求項6記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- La、Ceから選択される少なくとも1種を含む塩が、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩から選択される少なくとも1種を含む塩であることを特徴とする請求項6または7記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- 蒸発乾固さらに焼成した後に、触媒粉末にPt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属の塩が溶解した液を滴下し、蒸発乾固させることにより、触媒粉末を得ることを特徴とする請求項6乃至8いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- 触媒粉末を還元雰囲気で焼成することを特徴とする請求項6乃至9いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- 請求項6乃至10いずれかに記載の製造方法により製造されたNOx・PM浄化触媒を分散させた液に、耐熱性を有する三次元構造体を含浸し、余剰液を除去した後に、乾燥および焼成することを特徴とするNOx・PM浄化材の製造方法。
- Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩が、硫酸セシウムであることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒。
- Li、Na、K、Rb、Csから選択される少なくとも1種を含む硫酸塩が、硫酸セシウムであることを特徴とする請求項6乃至10いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- Pt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属が、白金であることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒。
- Pt、Pd、Rh、Ruから選択される少なくとも1種を含む貴金属が、白金であることを特徴とする請求項6乃至10いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- La、Ceから選択される少なくとも1種を含む酸化物が、酸化セリウムであることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒。
- La、Ceから選択される少なくとも1種を含む酸化物が、酸化セリウムであることを特徴とする請求項6乃至10いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒の製造方法。
- Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物が、アルミナであることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のNOx・PM浄化触媒。
- Si、Ti、Al、Zrから選択される少なくとも1種を含む酸化物が、アルミナであることを特徴とする請求項6乃至10いずれかに記載のNOx・PM浄化の触媒製造方法。
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