JP4820072B2 - 光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(A成分:芳香族ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用される芳香族ポリカーボネート樹脂(以下単に“ポリカーボネート”と称する場合がある)は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBCFが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
前記以外の反応形式の詳細についても、各種公知文献および特許公報などで良く知られている。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明におけるB成分は、イオンクロマトグラフィー法により測定した弗化物イオン(F−)の含有量が重量割合として0.2〜20ppm、好ましくは0.2〜10ppm、より好ましくは0.2〜5ppmである含フッ素有機金属塩化合物である。
本発明において使用するC成分の二酸化チタン顔料は、通常各種着色用途に使用されるものが使用でき、それ自体広く知られたものである。金属酸化物成分100重量%中100重量%のTiO2からなる二酸化チタン顔料も存在する(尚、本発明においては二酸化チタン顔料の二酸化チタン成分を”TiO2” と表記し、表面処理剤を含む顔料全体について”二酸化チタン顔料”と表記する)。しかしながら前述のとおり通常、耐候性改善や色相改善などを目的としてアルミニウム、シリコン、チタン、ジルコニウム、アンチモン、スズ、および亜鉛などの各種金属の酸化物による表面処理がなされる。したがって本発明の好適な二酸化チタン顔料の態様は、二酸化チタン顔料100重量%中TiO2含有割合が89〜97重量%であり、かつ、前記に代表される金属の酸化物で表面処理がなされた二酸化チタン顔料である。より好適な態様は、かかる二酸化チタン顔料であって、少なくともAl2O3による表面処理がなされている二酸化チタン顔料であり、その中でも好ましくは該Al2O3の含有割合が二酸化チタン顔料100重量%中0.5〜4重量%、より好ましくは1.5〜3.5重量%、更に好ましくは2〜3.5重量%である二酸化チタン顔料である。
(a)滴下防止剤
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、滴下防止剤を含むことができる。かかる滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできるが、好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じて離型剤を配合することができる。本発明においては良好な難燃性を有するため、通常難燃性に対して悪影響を及ぼしやすい離型剤を配合した場合であっても、良好な難燃性を達成することができる。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワツクス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。かかる離型剤は芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して0.005〜2重量部が好ましい。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じてB成分以外の難燃剤を配合することができる。かかる難燃剤としては、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)、臭素化ポリアクリレート、および塩素化ポリエチレンなどのハロゲン系難燃剤、モノホスフェート化合物、ホスフェートオリゴマー化合物、ホスホネートオリゴマー化合物、ホスホニトリルオリゴマー化合物、およびホスホン酸アミド化合物などの有機リン系難燃剤、本発明のB成分以外の、有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩、ホウ酸金属塩系難燃剤、および錫酸金属塩系難燃剤などの有機金属塩系難燃剤、並びにシリコーン系難燃剤等が挙げられる。これらの中でもホスフェート化合物(G−1成分)、シリコーン化合物(G−2成分)、および臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)(G−3成分)から選択される少なくとも1種の化合物が好適に本発明のB成分と併用される。
本発明のB成分以外の難燃剤として使用されるG−1成分のホスフェート化合物は、従来難燃剤として公知の各種ホスフェート化合物が使用できるが、より好適には特に下記一般式(i)で表される1種または2種以上のホスフェート化合物を挙げることができる。
本発明のB成分以外の難燃剤として使用されるG−2成分のシリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものであり、従来芳香族ポリカーボート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
本発明の臭素化ポリカーボネート(G−3成分)は、下記一般式(viii)で表される構成単位が全構成単位の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも80モル%であり、特に好ましくは実質的に下記一般式(viii)で表される構成単位からなる臭素化ポリカーボネート化合物である。
本発明のB成分以外の有機金属塩系難燃剤としては、フッ素原子を含有しない有機スルホン酸の金属塩が好適であり、例えば脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、脂肪族スルホン酸のアルカリ土類金属塩、芳香族スルホン酸のアルカリ金属塩、および芳香族スルホン酸のアルカリ土類金属塩等(いずれもフッ素原子を含有しない)が挙げられる。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、強化フィラーとして公知の各種充填材を配合することができる。かかる充填材としては、例えば、タルク、ワラストナイト、マイカ、クレー、モンモンリロナイト、スメクタイト、カオリン、炭酸カルシウム、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、金属フレーク、金属繊維、金属コートガラス繊維、金属コートガラスフレーク、シリカ、セラミック粒子、セラミック繊維、セラミックバルーン、並びに各種ウイスカー(チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、および塩基性硫酸マグネシウムなど)などが例示される。これらの強化フィラーは1種もしくは2種以上を併用して含むものであってもよい。充填材の配合量は、A成分100重量部当たり好ましくは0.1〜50重量部、より好ましくは1〜20重量部である。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、遮光性を向上させるため、極少量の炭素フィラーを含むことができる。かかる炭素フィラーとしてはカーボンブラック、グラファイト(天然および人工のいずれも含み、更にウイスカーを含む)、カーボンファイバー(気相成長法によるものを含む)、カーボンナノチューブ、およびフラーレンなどが例示され、好ましくはカーボンブラックおよびグラファイトである。これらは単独でまたは2種以上併用して使用することができる。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、ラジカル発生剤を含有することができる。好ましいラジカル発生剤としては、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン(ジクミル)等が挙げられ、これらは日本油脂(株)製パーヘキシン25B、パークミルD、ノフマーBC等の商品名で市販されており容易に入手できる。特に溶融混練時にはラジカルの発生が極力少なく、燃焼時に有効にある程度安定したラジカルを発生するものが好ましいため、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン(ジクミル)をより好ましいラジカル発生剤として挙げることができる。かかるラジカル発生剤により難燃性を更に向上可能である。
(g−1)リン系安定剤
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、更にリン系安定剤を含有することが好ましい。かかるリン系安定剤は製造時または成形加工時の熱安定性を向上させ、機械的特性、色相、および成形安定性を向上させる。かかるリン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、更にヒンダードフェノール系安定剤を含有することができ、かかる含有は特にその乾熱劣化の防止において効果を奏する。かかるヒンダードフェノール系安定剤としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、前記リン系安定剤およびヒンダードフェノール系安定剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤はリン系安定剤およびヒンダードフェノール系安定剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と共に3成分が併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤が好適に例示される。かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば前記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。ラクトン系安定剤の配合量は、A成分100重量部に対して好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、TiO2の作用によって樹脂の紫外線劣化に対する耐性を有している。しかしながら二酸化チタン顔料を増加させることなく更に良好な耐紫外線性を得るために公知の紫外線吸収剤を配合することができる。
また本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミノ]}、およびポリメチルプロピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメチル)ピペリジニル]シロキサンなどに代表されるヒンダードアミン系の光安定剤も含むことができる。
しい。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物は、必要に応じて蛍光増白剤を含有することができる。蛍光増白剤の含有は反射光量を高める。蛍光増白剤としては公知のビスベンゾオキサゾール、クマリンおよびビス(スチリル)ビフェニルなどが利用できる。中でもB成分と該蛍光増白剤が互いの効果を相殺しない点においてクマリン系蛍光増白剤が好ましい。クマリン系蛍光増白剤としては、トリアジン−フェニルクマリン、ベンゾトリアゾール−フェニルクマリン、およびナフトトリアゾール−フェニルクマリンなどを基本骨格とする化合物が例示される。蛍光増白剤の含有量は、100重量部のA成分を基準として好ましくは0.0001〜1重量部、より好ましくは0.0005〜0.5重量部、更に好ましくは0.001〜0.1重量部である。かかる範囲においてより良好な光反射性が達成される。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損なわれない範囲で少割合使用することもできる。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分、B成分、C成分および任意に他の成分をベント式二軸押出機に代表される溶融混練機に供給して溶融混練する。通常、押出機ダイスから押出されるストランドを水槽中を通して冷却し、冷却後のストランドをペレタイザーにより切断することにより樹脂組成物からなるペレットを得る。押出機への供給に際しては、原料を予備混合することができる。予備混合手段としては、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、および押出混合機などが例示される。原料およびその予備混合物は必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどにより造粒されてよい。
本発明の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物からなる成形品は、通常そのペレットを射出成形して得ることができる。かかる射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体を注入する方法を含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などを挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
さらに本発明の成形品には、各種の表面処理を行うことが可能である。表面処理としては、ハードコート、撥水・撥油コート、親水性コート、帯電防止コート、紫外線吸収コート、赤外線吸収コート、並びにメタライジング(蒸着など)などの各種の表面処理を行うことができる。表面処理方法としては、液剤のコーティングの他、蒸着法、溶射法、およびメッキ法が挙げられる。蒸着法としては物理蒸着法および化学蒸着法のいずれも使用できる。物理蒸着法としては真空蒸着法、スパッタリング、およびイオンプレーティングが例示される。化学蒸着(CVD)法としては、熱CVD法、プラズマCVD法、および光CVD法などが例示される。
(1)難燃性
UL規格94に準ずる形状であり、かつ表1に記載の厚みを有する試験片を用いて、UL規格94の垂直燃焼試験に準ずる方法で燃焼試験を行った。5本1組の試験片におけるドリップの有無と最大燃焼秒数を記録した。1本でもドリップが生じたサンプルは、最大燃焼秒数の記録なしとした。成形後、試験片は温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で48時間保管された。かかる保管後に燃焼試験を行った。
幅50mm、長さ90mm、厚みがゲート側から3mm(長さ20mm)、2mm(長さ45mm)、1mm(長さ25mm)である3段型プレートを含む重量約90gの成形品を射出成形した。かかる3段型プレートに発生するシルバーストリークの有無を観察し、樹脂組成物の熱安定性を評価した。射出成形は住友重機械工業(株)製SG−150U型を用いた。成形は30ショット連続して行った。かかる30個の3段型プレートのうち、いずれか1つでもシルバーストリークの発生が認められた場合は表中×の評価とした。一方シルバーストリークの発生が全く認められない場合に表中○の評価とした。270℃、280℃、および290℃の3水準のシリンダ温度において評価を行った。
シリンダ温度270℃の上記3段型プレートの成形において10分間の滞留試験を行うことにより、分子量変化を観察し、樹脂組成物の熱安定性を評価した。滞留試験は上記(2)の30ショット連続成形を行った後、計量が完了した状態でシリンダを後退させ、その状態で10分間保持し、再度成形を行う方法により実施した。シリンダ内部には4ショット分の樹脂が滞留される。滞留処理前の10ショット目の3段型プレートの粘度平均分子量(M1)から滞留処理後の2ショット目のそれ(M2)を差し引いた差(M1−M2)を分子量の低下量(ΔM)として表中に記載した。
上記3段型プレートの2mm厚部分を用いて、カラーコンピューター(東京電色(株)製TC−1800MK−II)により光反射率の測定をした。光反射率は波長450nm〜850nmにおける最も低い反射率の値を用いて評価した。測定用には、上記(3)の滞留処理前の10ショット目の3段型プレートと滞留処理後の2ショット目のそれとを用いた。前者の光反射率(Rt1)から後者の光反射率(Rt2)を差し引いた差(Rt1−Rt2)を光反射率の低下量(ΔRt)として表中に記載した。
上記(4)の測定と同様にカラーコンピューターを用いて3段型プレートのb値の変化を評価した。滞留処理後の2ショット目の3段型プレートのb値(b2)から滞留処理前の10ショット目のb値(b1)を差し引いた差(b2−b1)をb値の分子量の増加量(Δb)として表中に記載した。尚、成形品のb値はいずれも正の値であった。
表1に記載の配合割合からなる樹脂組成物を以下の要領で作成した。尚、説明は以下の表中の記号にしたがって説明する。表1の割合の各成分を計量して、ヘンシェルミキサーを用いて均一に混合し、かかる混合物を押出機に投入して樹脂組成物の作成を行った。押出機としては径30mmφのベント式二軸押出機((株)神戸製鋼所KTX−30)を使用した。スクリュー構成はベント位置以前に第1段のニーディングゾーン(送りのニーディングディスク×2、送りのローター×1、戻しのローター×1および戻しニーディングディスク×1から構成される)を、ベント位置以後に第2段のニーディングゾーン(送りのローター×1、および戻しのローター×1から構成される)を設けた。260℃のシリンダ−温度およびダイス温度並びに3kPaのベント吸引度の下、ストランドを押出した。かかるストランドを水浴において冷却した後、ペレタイザーで切断しペレット化した。得られたペレットを120℃で6時間、熱風循環式乾燥機を用いて乾燥した。かかる乾燥直後のペレットを射出成形機(住友重機械工業(株)製SG−150U)を用いて3段型プレートを含む重量約90gの成形品、および燃焼試験用試験片に成形した。3段型プレートを含む成形品の成形条件は、シリンダー温度3水準(270℃、280℃、および290℃)と、および80℃の金型温度であった。3段型プレートの成形サイクルは50秒、燃焼試験用試験片の成形サイクルは35秒とした。
(A成分)
PC−1:粘度平均分子量19,700の直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製パンライトL−1225WX(商品名))
PC−2:粘度平均分子量16,000の直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製CM−1000(商品名))
B−1:弗化物イオン量が1ppmのパーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩
(B−1の製造)
大日本インキ(株)製メガファックF−114P:100重量部、イオン交換水:400重量部を温度計および撹拌装置を備えたガラスフラスコに仕込んだ後80℃まで昇温し、窒素気流下0.5時間攪拌を続けた後室温(23℃)まで冷却し、析出した結晶を濾過によってとり出した。その結晶をイオン交換水:700重量部により洗浄し、これをさらにメタノール600重量部で洗浄した。続いてイオン交換水600重量部で洗浄後、湿潤パウダーを窒素雰囲気下80℃で20時間熱風乾燥し、得られたパウダーを粉砕ミルを用いて粉砕し、標準篩400番を通過させて目的物を得た。尚、イオン交換水はヤマト科学(株)製オートピュアWQ500型を通して得られた電気抵抗値が18MΩ・cm以上(すなわち電気伝導度が約0.55μS/cm以下)のイオン交換水であり、以下単に“イオン交換水”と記載した場合も同様である。
(B成分比較用)
B−2:弗化物イオン量40ppmのパーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(バイエル社製BayowetC4(商品名))
B−3:弗化物イオン量126ppmのパーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(大日本インキ(株)製メガファックF−114P(商品名))
C−1:二酸化チタン顔料(石原産業(株)製タイペークPC−3(商品名)、該二酸化チタン顔料は平均粒子径が0.21μm、二酸化チタン顔料中のTiO2量が約93重量%であり、無機表面被覆剤として約2.5重量%のAl2O3および約1.5重量%のSiO2を含有し、約2重量%のポリメチル水素シロキサンで更に表面処理された二酸化チタン顔料である)
C−2:二酸化チタン顔料(石原産業(株)製タイペークCR−63(商品名)に、約2重量%の割合となるようポリメチル水素シロキサン(信越化学工業(株)製KF−99)で表面処理された二酸化チタン顔料。かかる表面処理はタイペークCR−63とKF−99とをヘンシェルミキサーで混合することにより行った。尚タイペークCR−63は、平均粒子径が0.22μm、TiO2量が約97.5重量%であり、無機表面被覆剤として約1重量%のAl2O3および約0.5重量%のSiO2を含有し、1重量%未満のオルガノシロキサン化合物で更に表面処理された二酸化チタン顔料である)
PTFE:フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン(ダイキン工業(株)製ポリフロンMPA FA500)
SL:ステアリルステアレートおよびグリセリントリステアレートを主成分とする脂肪酸エステル(理研ビタミン(株)製リケマールSL900)
TMP:トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)製TMP)
実施例3のポリカーボネート樹脂組成物を用いて有底格子形状を有するLEDアレイ型バックライト用の光反射板を成形し、液晶ディスプレイを製作した。比較例1の樹脂組成物ではシルバーストリークが発生し、またシルバーストリークのない樹脂温度では充填が不十分となり良好な成形品が得られなかった。
Claims (3)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部、パーフルオロアルキルスルホン酸アルカリ金属塩(B成分)0.005〜0.6重量部、および二酸化チタン顔料(C成分)3〜35重量部からなる樹脂組成物において、該B成分はイオンクロマトグラフィー法により測定した弗化物イオンの含有量が、B成分の全重量を基準として重量割合で0.2〜1ppmであることを特徴とする光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記請求項1に記載の光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物より形成された光反射材。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部、パーフルオロアルキルスルホン酸アルカリ金属塩(B成分)0.005〜0.6重量部、および二酸化チタン顔料(C成分)3〜35重量部からなり、その熱安定性、光反射特性および難燃性が改善された光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物を製造する方法であって、該B成分としてイオンクロマトグラフィー法により測定した弗化物イオンの含有量が、B成分の全重量を基準として重量割合で0.2〜1ppmであるパーフルオロアルキルスルホン酸アルカリ金属塩を用いることを特徴とする光高反射性ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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