JP4819952B2 - アクリル系樹脂パッケージ体 - Google Patents
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Description
2 輸送配管
3 搬送用気体ブロア
4 排気口
5 貯蔵サイロ
6 除湿ガス導入手段
7 製品充填口
本実施の形態に係る成形工程における溶融状態のアクリル系樹脂をペレットに成形する方法は、特には限定されず従来公知の方法を適用することができる。例えば、押出成形機とダイスプレートとにより押出された溶融状態のアクリル系樹脂を水と接触させて水冷固化後にカットする方法(ストランドカット法)や、溶融状態のアクリル系樹脂を水中に押出し一部水冷固化した状態でカットする方法(アンダーウォーターカット法)や、溶融状態のアクリル系樹脂をカットし、その後水と接触させて水冷固化する方法(ホットカット法)や、溶融状態のアクリル系樹脂に水を噴霧して一部を水冷固化した状態でカットする方法(ウォータリングカット法)等が挙げられる。
本実施の形態に係る移送工程は、気体による圧力輸送により行われ、ペレットの温度を70℃以上に保持して行われる。
本実施の形態に係る冷却工程は、移送された上記ペレットを貯蔵サイロ5にて除湿雰囲気下で冷却する工程である。尚、本明細書における「貯蔵サイロ」とは、タンク(容器)等の設備全般を意味し、その形状、材質等は特に限定されない。
本実施の形態で用いられるアクリル系樹脂は、主成分として、アクリル酸、メタクリル酸及びこれらの誘導体を重合して得られる樹脂、並びにその誘導体であり、従来公知の(メタ)アクリル系熱可塑性樹脂を用いることができる。
で表される構造や、特開2004−168882号公報で開示されている構造等が挙げられるが、主鎖にラクトン環構造を導入する前の重合体を合成をする上において重合収率が高い点等から一般式(1)で表される構造であることがより好ましい。
本実施の形態に係るフィルムの製造方法は、上述した製造方法によりアクリル系樹脂ペレットを製造する工程と、上記アクリル系樹脂ペレットをフィルムに成形する工程と、を含む。
ペレットのガラス転移温度(Tg)は、試料約10mg、昇温速度10℃/min、窒素フロー50cc/minの条件で、DSC((株)リガク社製、装置名:DSC−8230)を用いて行い、ASTM−D−3418に従い、中点法で求めた。
ペレットの含水量は、水分気化装置(三菱化学社製、VA−100)に接続された、微量水分測定装置(三菱化学社製、CA−100)を用い、カールフィッシャー容量滴定法により求めた。詳しくは、ペレット約1.0gを精秤後、250℃に保温した上記水分気化装置に導入し2分間加熱した。ここで発生した全水分を五酸二リンを通じて乾燥した窒素ガスにより上記水分気化装置へ導入し、カールフィッシャー容量滴定法により含水量を求めた。
貯蔵サイロ5の入口手前に設けられたホッパー(図示せず)から抜き出したペレット1kgを目視で検査し、融着したペレットの質量から質量換算で融着ペレット含有量(ppm)を求めた。
ペレットの温度は、円筒型デュワー瓶(容量2,000ml、外径125mm、内径100mm、深さ280mm)にペレット1,300gを入れ、ここに留点温度計(測定範囲:0℃〜200℃、全長約300mm)を150mm指し込み、10分間放置後の最高到達温度として求めた。
ペレット重量は、ペレット10粒の重量を測定し、平均することにより求めた。
脱アルコール反応率(ラクトン環化率)を、重合で得られた重合体組成からすべての水酸基がメタノールとして脱アルコールした際に起こる重量減少量を基準にし、ダイナミックTG測定において重量減少が始まる前の150℃から重合体の分解が始まる前の300℃までの脱アルコール反応による重量減少から求めた。
1−(実測重量減少率(X)/理論重量減少率(Y))
に代入してその値を求め、%で表記すると、脱アルコール反応率が得られる。
ラクトン環の含有割合(質量%)=B×A×MR/Mm
(式中、Bは、ラクトン環化前の重合体における、ラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体構造単位の質量含有割合であり、MRは生成するラクトン環構造単位の式量であり、Mmはラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体の分子量であり、Aは脱アルコール反応率である)
により、ラクトン環含有割合を算出することができる。
水蒸気透過度は、「温度40℃、湿度90%RHの条件で単位時間に単位面積の試験片を通過する水蒸気の量」であり、JIS Z 0208に記載されているカップ法により測定した。
ペレット5gを100mLのクロロホルムに溶解し、液中パーティクルカウンター(PARTIKEKMESS−UND ANALYSESYSTEME GMBH社製、SVSS)により、1gあたりの、直径が2μm以上の異物数を測定した。尚、測定はクリーンルームで行った。
攪拌装置、温度センサー、冷却コンデンサ、窒素導入管を付した反応釜に、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル20質量部、メタクリル酸メチル80質量部、トルエン100質量部を仕込み、窒素を通じつつ105℃まで昇温した。還流開始後、開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート(商品名:ルパゾール570、アトフィナ吉富(株)社製)0.1質量部を加えると同時に、t−アミルパーオキシイソノナノエート0.2質量部及びトルエン1質量部からなる溶液を2時間かけて滴下しながら105℃〜110℃で溶液重合を行い、更に4時間かけて熟成を行った。得られた重合体溶液に、リン酸ステアリル/リン酸ジステアリル混合物(商品名:PhoslexA−18、堺化学(株)社製)0.1質量部を加え、還流下、100〜110℃で5時間環化縮合反応を行った。
本実施例では、ペレット化装置1として、2軸方向かみ合い方式のベントタイプスクリュー押出機((株)日本製鋼所製、スクリュー径(D):120mm、シリンダ長さ(L):5,460mm、L/D=44.5、ベント数:4(リアベント1つ、フォアベント3つ))を用いた。尚、押出機のシリンダ先端に設けられた押出ダイには、直径4mmの細孔が円周に沿って多数、貫通形成され、ウォータリングカット方式のカッターが取り付けられている。また、カット、水冷固化後に遠心乾燥機による脱水設備(図示せず)が設けられ、気体による搬送により、貯蔵サイロ5へ搬送する構成となっている。
ダイスから400kg/時で溶融状態のアクリル系樹脂を3時間連続で押し出すことの替わりに、ダイスから280kg/時で溶融状態のアクリル系樹脂を3時間連続で押し出すこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、ペレットを製造した。
ペレットの平均重量を25mgに変更し、遠心乾燥機の回転数を実施例1の70%とすることにより、貯蔵タンク前ペレット温度を70℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、ペレットを製造した。
本実施例では、樹脂として、実施例1で製造したペレット90質量部に対して、AS樹脂(商品名:スタイラックAS384、旭化成ケミカルズ社製)を10質量部ドライブレンドしたものを用いた。また、押出機としては、単軸押出機(スクリュウ径(D):50mm、シリンダ長さ(L):1,800mm、L/D=36.5、ベント数:1)を用いた。
遠心乾燥機の回転数を実施例1の70%としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、ペレットを製造した。
ダイスから100kg/時の速度で溶融状態のアクリル系樹脂を吐出する替りに、ダイスから50kg/時の速度で溶融状態のアクリル系樹脂を10時間連続で吐出すること以外は、実施例4と同様の操作を行い、ペレットを製造した。結果を表1に示す。上記ペレットの異物数は480個/gであった。
実施例1で製造したアクリル系樹脂ペレットを、水蒸気透過度が0.8g/m2/24hrのポリエチレン/アルミニウム蒸着層/ポリプロピレンフィルムの三層フィルム(膜厚100μm)に、600kgの入り目で封入した。
実施例1で製造したアクリル系樹脂ペレットを、水蒸気透過度が0.8g/m2/24hrのPET(ポリエチレンテレフタレート)/アルミニウム蒸着層/ポリプロピレンフィルムの三層フィルム(膜厚100μm)に、400kgの入り目で封入した。
実施例1で製造したアクリル系樹脂ペレットを、水蒸気透過度が10g/m2/24hrのナイロン/ポリエチレン(膜厚120μm)の2層フィルムに、20kgの入り目で封入した。
実施例1で製造したアクリル系樹脂ペレットを、水蒸気透過度が300g/m2/24hr以上のクラフト紙に、20kgの入り目で封入した。
Claims (3)
- アクリル系樹脂ペレットが、水蒸気透過度が1.0g/m2 /24h未満の材料で密閉されたアクリル系樹脂パッケージ体であり、
上記アクリル系樹脂ペレットは、含水量が300ppm未満であり、且つ液中パーティクルカウンターで測定した、直径が2μm以上の異物が500個/g未満であることを特徴とするアクリル系樹脂パッケージ体。 - 上記アクリル系樹脂のガラス転移温度が110℃以上であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル系樹脂パッケージ体。
- 上記アクリル系樹脂は、主鎖中に環構造を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアクリル系樹脂パッケージ体。
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